專利名稱：一種鋁錠中微量汞的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種鋁錠中微量汞的測定方法，涉及一種金屬鋁錠中化學成份的分析方法，特別鋁錠中微量汞的測定方法。
背景技術(shù)：
在國際標準ISO/T115中明確規(guī)定，用于醫(yī)藥、食品等與環(huán)境和人類健康有關(guān)的鋁產(chǎn)品中Hg+Cd+Pb＜0.0095％。隨著我國加入WTO及市場的進一步開放，我國的鋁工業(yè)市場已與世界市場完全融通，我國是世界產(chǎn)鋁大國，特別是近年來，隨著出口鋁錠量的增大，外商對鋁產(chǎn)品中汞含量的檢測提要求越來越多，雖然，我國鋁錠產(chǎn)品技術(shù)標準中目前還沒有對汞的含量進行要求，但為了盡快與國際接軌，減小技術(shù)壁壘，快速、準確的測定鋁錠中微量汞元素的量，已成為當前輕金屬產(chǎn)品分析工作者面臨的重要問題，鋁錠中的微量有害元素一般由鋁錠生產(chǎn)的原材料及冶煉過程帶入。汞是其中的一種有害元素，世界衛(wèi)生組織(WHO)已將汞列為首要考慮的環(huán)境污染物。由于現(xiàn)在很多家用電器及盛裝食品的裝置是由鋁做原料生產(chǎn)，而食品一旦被汞污染，無論使用任何加工方式都難以除去。所以，鋁中汞的含量要引起足夠的重視。
而目前的分析方法，如用常規(guī)分光光度法，冷原子吸收光譜法測定鋁錠中的微、痕量汞靈敏度不夠，精密度偏低，冷原子吸收光譜法的測定下限是0.000X％，對于鋁錠中含量在10-5％～10-7％之間的汞無法測定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種有效提高測定的靈敏度和準確度、滿足國內(nèi)外對鋁錠產(chǎn)品的質(zhì)量要求、提高分析效率、節(jié)約分析成本的鋁錠中微量汞的測定方法。
本發(fā)明的方法是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種鋁錠中微量汞的測定方法，其特在于其測試過程是將樣品溶樣，抑制汞的揮發(fā)，并加入還原劑利用氫化物發(fā)生將鋁錠中的微量汞富集起來，形成汞蒸汽后，引入用原子熒光光譜儀進行測定，得出測試結(jié)果。
本發(fā)明的一種鋁錠中微量汞的測定方法，其特在于其測試過程包括以下步驟(1)樣品的溶解過程是將稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；
(2)樣品的測定過程是將以上溶解好的樣品和含有5g/L氫氧化鈉-6g/L硼氫化鉀的混合溶液一同，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統(tǒng)，以氬氣為載氣將還原反應所產(chǎn)生的汞蒸汽，引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，根據(jù)熒光強度和汞的濃度成正比的關(guān)系，定量測定鋁錠產(chǎn)品中的微量汞。
本發(fā)明的方法，將樣品用王水溶解，為防止在溶樣過程中汞的揮發(fā)，對溶解的溫度、時間進行了規(guī)定，在反應系統(tǒng)加入一定濃度的還原劑使汞離子還原為汞蒸氣，用氬氣做載氣將其引入原子熒光光譜儀測量系統(tǒng)，進行測定。使用本發(fā)明可以準確、快速的測定出鋁錠中微量汞的含量，適用于全國所有的鋁錠生產(chǎn)廠家進行微量汞的分析，以生產(chǎn)出達到國家標準質(zhì)量要求的鋁錠產(chǎn)品。
具體實施例方式
一種鋁錠中微量汞的測定方法，其測試過程是將樣品溶樣，抑制汞的揮發(fā)，并加入還原劑利用氫化物發(fā)生將鋁錠中的微量汞富集起來，形成汞蒸汽后，引入用原子熒光光譜儀進行測定，得出測試結(jié)果；包括以下步驟(1)樣品的溶解過程是將稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；(2)樣品的測定過程是將以上溶解好的樣品和含有5g/L氫氧化鈉-6g/L硼氫化鉀的混合溶液一同，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統(tǒng)，以氬氣為載氣將還原反應所產(chǎn)生的汞蒸汽，引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，根據(jù)熒光強度和汞的濃度成正比的關(guān)系，定量測定鋁錠產(chǎn)品中的微量汞。
本發(fā)明方法的實驗中，所用試劑有1、Hg標準溶液(1.0mg/mL)，用時稀釋至1μg/L；2、KBH4溶液6g/L；3、NaOH溶液5g/L；4、HCL溶液5％；5、王水(1+1)，6、氬氣(99.99％)；試驗用水均為石英亞沸蒸餾水，使用的測試儀器是原子熒光光譜儀。
樣品應加工成厚度不大于1mm的屑狀；樣品的稱取量是2.000g。
使用原子熒光光譜儀的測定條件為燈電流40mA、負高壓290V，觀測高度10mm，原子化溫度200℃，載氣流量400mL/min，屏蔽氣流量800mL/min。不同型號的原子熒光光譜儀靈敏度不同，儀器測試條件略有不同。
實施例1取生產(chǎn)的鋁錠樣品，加工成厚度不大于1mm的碎屑。
稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。隨同試驗做空白試驗。
另稱取1.0g氫氧化鈉到已盛有少許水的300mL燒杯中，溶解后，加入1.2g硼氫化鉀攪拌使其溶解，然后用去離子水稀釋至200mL。試劑的加入順序不可顛倒。
另移取25mL優(yōu)級純鹽酸于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，用做載流。
將以上溶解好的樣品溶液和以上所配制的硼氫化鉀溶液，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統(tǒng)，所產(chǎn)生的汞蒸汽用載氣引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，進行測定。
11次測定樣品中汞含量的平均值是0.0315μg/Kg(3.15×10-7％)，標準偏差0.00693，變動系數(shù)22％。
實施例2取國內(nèi)某廠生產(chǎn)的鋁錠樣品，加工成厚度不大于1mm的碎屑。
稱取試樣2.000g共5份，分別置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜。一份直接移入100mL容量瓶中定容，其余4份放入90℃水浴鍋中，分別放置10min、20min、30min、40min。
另稱取1.0g氫氧化鈉到已盛有少許水的300mL燒杯中，溶解后，加入1.2g硼氫化鉀攪拌使其溶解，然后用去離子水稀釋至200mL。試劑的加入順序不可顛倒。
另移取25mL優(yōu)級純鹽酸于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻，用做載流。
將以上溶解好的樣品溶液和以上所配制的硼氫化鉀溶液，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統(tǒng)，所產(chǎn)生的汞蒸汽用載氣引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，進行測定，其試驗結(jié)果見表1。
表1加熱時間試驗(熒光強度)

由表1可以看出，因樣品含量低，稱取量較大，如果樣品只浸泡不加熱，，溶解不完全，熒光值就偏低，但水浴加熱的時間不可過長，否則，汞會有揮發(fā)損失，所以本發(fā)明采用樣品浸泡過夜后水浴20min。
實施例3取國內(nèi)某廠生產(chǎn)的鋁錠樣品，加工成厚度不大于1mm的碎屑。
稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。隨同試驗做空白試驗。
分別配制含硼氫化鉀為0.5g/L、1g/L、2g/L、4g/L、6g/L、8g/L、10g/L的系列溶液(其中含氫氧化鈉5g/L)，用5％的鹽酸做載流，將樣品溶液和系列溶液引入原子熒光光譜儀反應系統(tǒng)，所產(chǎn)生的汞蒸汽用載氣引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，進行測定，其結(jié)果見表2。
表2還原劑(硼氫化鉀)濃度試驗

由表2可以看出，硼氫化鉀的濃度在6g/L時熒光強度最大，故選為測定用濃度。
實施例4分別配制6份含汞量分別為0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列試驗溶液。
另分別配制5％的鹽酸溶液和5％硝酸溶液，同時配制含氫氧化鈉5g/L，硼氫化鉀6g/L的混合溶液，將其與試驗溶液一同引入反應系統(tǒng)，所產(chǎn)生的汞蒸汽用載氣引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，進行測定，結(jié)果見表3表3不同酸做載流時的熒光強度

由表3可以看出用硝酸做載流時，熒光強度均比用鹽酸做載流時稍有偏低，故本發(fā)明采用鹽酸做載流。
實施例5取國內(nèi)某廠生產(chǎn)的鋁錠樣品，加工成厚度不大于1mm的碎屑。
稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。
分別配制5份含鹽酸分別為1％、30％、5％、7％、10％的系列試驗溶液。同時配制含氫氧化鈉5g/L，硼氫化鉀6g/L的混合溶液，將其與樣品溶液和試驗溶液一同引入原子熒光光譜儀反應系統(tǒng)，所產(chǎn)生的汞蒸汽用載氣引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下進行測定，結(jié)果見表4。
表4不同濃度的鹽酸做載流試驗

由表4可以看出鹽酸濃度小于5％時熒光強度偏低，5％～10％時熒光強度趨于穩(wěn)定，故本發(fā)明采用5％的鹽酸作載流。
實施例6取國內(nèi)某廠生產(chǎn)的鋁錠樣品，加工成厚度不大于1mm的碎屑。
稱取2.000g樣品四份置于400ml燒杯中，于三份中加入不同含量的汞標準溶液，一份不加汞標準溶液，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。隨同試驗做空白試驗。
將以上溶解好的樣品溶液和以上所配制的硼氫化鉀溶液(同實施例2)，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統(tǒng)，所產(chǎn)生的汞蒸汽用載氣引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，進行測定，其結(jié)果見表5。
表5加標回收試驗

由回收試驗可以看出，本發(fā)明方法的準確度較高，完全可以滿足鋁錠中微量汞的分析。
權(quán)利要求
1.一種鋁錠中微量汞的測定方法，其特在于其測試過程是將樣品溶樣，抑制汞的揮發(fā)，并加入還原劑利用氫化物發(fā)生將鋁錠中的微量汞富集起來，形成汞蒸汽后，引入用原子熒光光譜儀進行測定，得出測試結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁錠中微量汞的測定方法，其特在于其測試過程包括以下步驟(1)樣品的溶解過程是將稱取試樣2.000g，置于400mL燒杯中，加入45ml王水(1+1)蓋上表面皿，放置過夜，然后將盛有樣品的燒杯放入90℃的水浴鍋中，并保持20min，取出，冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；(2)樣品的測定過程是將以上溶解好的樣品和含有5g/L氫氧化鈉-6g/L硼氫化鉀的混合溶液一同，以5％的鹽酸為載流引入原子熒光光譜儀中的反應系統(tǒng)，以氬氣為載氣將還原反應所產(chǎn)生的汞蒸汽，引入原子熒光光譜儀中，在選定的儀器測定條件下，根據(jù)熒光強度和汞的濃度成正比的關(guān)系，定量測定鋁錠產(chǎn)品中的微量汞。
全文摘要
一種鋁錠中微量汞的測定方法，涉及一種金屬鋁錠中化學成份的分析方法，特別鋁錠中微量汞的測定方法。其特在于其測試過程是將樣品溶樣，抑制汞的揮發(fā)，并加入還原劑利用氫化物發(fā)生將鋁錠中的微量汞富集起來，形成汞蒸汽后，引入用原子熒光光譜儀進行測定，得出測試結(jié)果。使用本發(fā)明可以準確、快速的測定出鋁錠中微量汞的含量，適用于鋁錠生產(chǎn)廠家進行微量汞的分析。
文檔編號G01N1/28GK101055253SQ20071009981
公開日2007年10月17日 申請日期2007年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月31日
發(fā)明者李躍平, 薛寧, 張潔 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司