專利名稱：：一種測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是關(guān)于一種測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法，以及用于該方法的設(shè)備。
背景技術(shù)：
：隨著環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，對(duì)于汽車尾氣的處理的要求越來(lái)越高，在汽車尾氣的處理過(guò)程中催化劑起到了至關(guān)重要的作用。用于處理汽車尾氣的催化劑一般包括載體和負(fù)載在載體上的活性組分涂層，如果負(fù)載在載體上的活性組分涂層與載體的粘結(jié)強(qiáng)度較低或熱膨脹系數(shù)差異過(guò)大，則催化劑在使用過(guò)程中負(fù)載在載體上的活性組分涂層會(huì)發(fā)生脫落和龜裂等狀況，從而導(dǎo)致催化劑的失效。因此，對(duì)負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行準(zhǔn)確地檢測(cè)，是催化劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制過(guò)程中的關(guān)鍵。目前，用于對(duì)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)的方法主要有百格測(cè)試法和超聲振蕩法。百格測(cè)試法主要是通過(guò)在樣品表面用百格刀割劃數(shù)條相互90度交叉的直線形成格子，以膠帶用力粘在百格區(qū)以一定的角度迅速撕開，根據(jù)脫落格子數(shù)與總體格子數(shù)的百分比來(lái)判斷催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。超聲振蕩法主要是通過(guò)將樣品置于水中，之后對(duì)其進(jìn)行超聲波處理，根據(jù)負(fù)載在載體上的活性組分涂層的脫落程度來(lái)評(píng)價(jià)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。但以上兩種方法存在的問(wèn)題是，檢測(cè)的條件與催化劑的實(shí)際工作條件差異很大，其檢測(cè)結(jié)果無(wú)法代表負(fù)載在載體上的活性組分涂層在實(shí)際工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度。因此，開發(fā)一種能夠檢測(cè)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層在實(shí)際工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度的方法成為迫切需要解決的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種能夠檢測(cè)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層在實(shí)際工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度的方法，以及能夠真實(shí)地模擬催化劑的工作狀態(tài)并對(duì)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行檢測(cè)的設(shè)備。本發(fā)明提供了一種測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法，其中，該方法包括對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊，并測(cè)定催化劑中所述活性組分涂層的掉料率，根據(jù)所述活性組分涂層的掉料率來(lái)表示活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。本發(fā)明還提供了一種用于對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊的設(shè)備，其中，該設(shè)備包括反應(yīng)器l、加熱裝置2、溫控裝置3和氣流生成裝置，所述氣流生成裝置用于在反應(yīng)器1中生成氣流，加熱裝置2用于對(duì)反應(yīng)器1中的氣流進(jìn)行加熱，溫控裝置3用于控制反應(yīng)器1中的氣流的溫度。本發(fā)明提供的測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法通過(guò)模擬催化劑在工作過(guò)程中所處的環(huán)境，并通過(guò)對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊而使催化劑掉料，根據(jù)掉料率來(lái)表示催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度，能夠真實(shí)地反應(yīng)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層在工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度。圖1為可以用于本發(fā)明提供的測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法的設(shè)備的示意圖2為氣流的含水量和氣流的空速為恒定值時(shí)，氣流的溫度在100-1000"C之間改變的示例性曲線圖3為氣流的溫度和氣流的空速為恒定值時(shí)，氣流的含水量在1-90體積％之間改變的示例性曲線圖4為氣流的溫度和氣流的含水量為恒定值時(shí)，氣流的空速在1000-100000h'1之間改變的示例性曲線圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法包括對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊，并測(cè)定催化劑中所述活性組分涂層的掉料率，根據(jù)所述活性組分涂層的掉料率來(lái)表示活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。根據(jù)本發(fā)明，所述氣流沖擊的條件可以為各種能夠真實(shí)地模擬催化劑的工作環(huán)境的條件，例如，氣流沖擊的條件可以包括氣流的含水量為1-90體積％，氣流的空速為1000-100000h"，氣流的溫度為100-1000°C，沖擊時(shí)間為1-1000小時(shí)，所述空速是指每小時(shí)流經(jīng)催化劑的氣體體積與催化劑的比值。所述含水量是指水蒸氣的體積占?xì)饬骺傮w積的百分率。為了能夠真實(shí)地反應(yīng)催化劑工作時(shí)所處的環(huán)境，可以模擬各種復(fù)雜的工作情況，例如，在所述氣流沖擊的過(guò)程中，可以使氣流的含水量和氣流的空速為恒定值，通過(guò)控制氣流的溫度在100-100(TC之間改變，而模擬不同的溫度氣流的沖擊，從而對(duì)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，所述溫度在100-1000'C之間改變的方式可以模擬各種催化劑工作環(huán)境的溫度變化，例如溫度變化的曲線可以如圖2所示；也可以在所述氣流沖擊的過(guò)程中，可以使氣流的溫度和氣流的空速為恒定值，通過(guò)控制氣流的含水量在1-90體積%之間改變，而模擬含水量不同的氣流的沖擊，從而對(duì)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，所述氣流的含水量在1-90體積％之間改變的方式可以模擬各種催化劑工作環(huán)境的含水量變化，例如含水量變化的曲線可以如圖3所示；還以在所述氣流沖擊的過(guò)程中，可以使氣流的溫度和氣流的含水量為恒定值，通過(guò)控制氣流的空速在1000-100000h"之間改變，而模擬空速不同的氣流的沖擊，從而對(duì)催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，所述氣流的空速在1000-100000h"之間改變的方式可以模擬各種催化劑工作環(huán)境的空速變化，例如空速變化的曲線可以如圖4所示。所述催化劑可以使用市售的各種催化劑，也可以使用本領(lǐng)域公知的方法制備得到，優(yōu)選為汽車尾氣凈化催化劑。其中，本發(fā)明提供的方法還包括對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊前和對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊后，分別將催化劑稱重，分別得到氣流沖擊前的催化劑重量W,和氣流沖擊后的催化劑重量W2，所述掉料率為(W,—W2)/W3，其中，W,為氣流沖擊前的催化劑重量，W2為氣流沖擊后的催化劑重量，W3為氣流沖擊前活性組分涂層的重量。優(yōu)選情況下，在對(duì)氣流沖擊后的催化劑進(jìn)行稱重之前，將氣流沖擊后的催化劑置于100-15(TC的溫度下進(jìn)行干燥，直至催化劑的重量為恒重。為了比較多種催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度大小，可以通過(guò)在相同的條件下，對(duì)多種催化劑進(jìn)行氣流沖擊，分別測(cè)定每種催化劑中所述活性組分涂層的掉料率，根據(jù)每種催化劑中所述活性組分涂層的掉料率，根據(jù)W，一W2/W3的值的大小來(lái)判斷多種催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。所述氣流沖擊的設(shè)備可以為各種能夠真實(shí)地模擬催化劑的工作環(huán)境的設(shè)備，例如，本發(fā)明提供的用于對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊的設(shè)備，該設(shè)備包括:反應(yīng)器1、加熱裝置2、溫控裝置3和氣流生成裝置，所述氣流生成裝置用于在反應(yīng)器1中生成氣流，溫控裝置(3)用于控制加熱裝置2對(duì)反應(yīng)器1中的氣流進(jìn)行加熱。所述氣流生成裝置可以為各種能夠真實(shí)地模擬催化劑工作時(shí)的氣流的裝置，例如，所述氣流生成裝置可以包括風(fēng)機(jī)4和氣化液體生成裝置，所述風(fēng)機(jī)(4)與反應(yīng)器(1)連通。所述氣化液體生成裝置可以為各種能夠真實(shí)地模擬催化劑工作時(shí)存在的氣化液體的設(shè)備，例如，所述氣化液體生成裝置可以包括儲(chǔ)液罐5、流量控制裝置6、液體輸送管路7、和氣化裝置8，其中，儲(chǔ)液罐5與流量控制裝置6連通，液體輸送管路7用于將儲(chǔ)液罐中的液體輸送到反應(yīng)器1中，氣化裝置8用于將所述液體轉(zhuǎn)化成氣態(tài)。所述氣化裝置8可以為各種能夠?qū)⒁簯B(tài)液體轉(zhuǎn)化成氣化液體的裝置，例如，所述氣化裝置8可以為碎瓷片，儲(chǔ)液罐5中的液體通過(guò)液體輸送管路7將儲(chǔ)液罐5中的液體以一定的壓力打到位于反應(yīng)器1中的碎瓷片上，通過(guò)撞擊以及加熱裝置2的加熱使液體轉(zhuǎn)化成為氣化狀態(tài)。所述固定裝置9可以為各種能夠?qū)⒋呋瘎┕潭ㄔ诜磻?yīng)器1中的裝置，例如，可以為襯墊。所述儲(chǔ)液罐5中的液體可以為催化劑工作時(shí)所處環(huán)境含有的各種液體，例如，水。所述加熱裝置的種類為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，可以為各種能夠用于加熱的裝置，所述溫控裝置的種類為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，可以為各種能夠用于控制加熱溫度的裝置，所述流量控制裝置的種類為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，可以為各種能夠用于對(duì)液體的流量進(jìn)行控制的裝置。根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊時(shí)，可以將催化劑10置于反應(yīng)器l中并通過(guò)固定裝置9固定在反應(yīng)器1中，反應(yīng)器1與風(fēng)機(jī)4連通，并通過(guò)風(fēng)機(jī)4來(lái)調(diào)節(jié)氣流的空速；儲(chǔ)液罐5與流量控制裝置6連通，并通過(guò)液體輸送管路7將儲(chǔ)液罐中的液體輸送到反應(yīng)器1中，并通過(guò)氣化裝置8轉(zhuǎn)化成氣態(tài)；加熱裝置2位于反應(yīng)器1的周圍，并通過(guò)溫控裝置3來(lái)調(diào)節(jié)氣流的溫度。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更加詳細(xì)地說(shuō)明。實(shí)施例1載體堇青石蜂窩陶瓷，規(guī)格為，O101.6mmxl23.3mm，體積為1L，重量為480克。(1)制備助劑配制40克、濃度為50重量％硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋇混合溶液，各種鹽中金屬的重量比為，(鑭+鈰)(鐵+鎳)鋇=1:0.6:0.13;在該混合溶液中加入10克作為絡(luò)合劑的檸檬酸，加熱至6(TC，攪拌均勻；在室溫下放置15小時(shí)；將所得到的產(chǎn)物在80'C下干燥脫水，研磨，得到助劑。(2)將300克y-A1203和20克所得的助劑混合均勻，加入去離子水820毫升，球磨4小時(shí)得到固含量為45重量％的涂層漿料；(3)將堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬于所得到的涂層漿料中15分鐘，然后取出，用壓縮空氣吹通孔道，放入干燥箱中在8(TC下干燥4小時(shí)，在馬弗爐中60(TC下焙燒4小時(shí)，得到具有涂層的載體；(4)將所得到的具有涂層的載體浸漬到濃度為2重量％的氯化銠和氯化鈀的混合溶液中5分鐘取出，其中Rh和Pd的重量比為1:6，然后放入干燥箱中在80'C下干燥3小時(shí)，在馬弗爐中600'C下焙燒4小時(shí)，得到重量為580克的催化劑A1，其中，活性組分涂層的總重量(W3)為100克，活性組分銠和鈀的量為5克。實(shí)施例2載體堇青石蜂窩陶瓷，規(guī)格為，(D101.6mmxl23.3mm，體積為1L，重量為480克。(1)制備助劑配制40克、濃度為50重量％硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋇混合溶液，各種鹽中金屬的重量比為，(鑭+鈰)(鐵+鎳)鋇=1:0.6:0.13;在該混合溶液中加入10克作為絡(luò)合劑的檸檬酸，加熱至6(TC，攪拌均勻；在室溫下放置15小時(shí)；將所得到的產(chǎn)物在8(TC下干燥脫水，研磨，得到助劑。(2)將300克，Ab03和20克所得的助劑混合均勻，加入去離子水820毫升，球磨4小時(shí)得到固含量為45重量％的涂層漿料；(3)將堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬于所得到的涂層漿料中5分鐘，然后取出，用壓縮空氣吹通孔道，放入干燥箱中在6(TC下干燥6小時(shí)，在馬弗爐中90(TC下焙燒1小時(shí)，得到具有涂層的載體；(4)將所得到的具有涂層的載體浸漬到濃度為2重量％的氯化銠和氯化鈀的混合溶液中5分鐘取出，其中Rh和Pd的重量比為1:6,然后放入干燥箱中在8(TC下干燥3小時(shí)，在馬弗爐中60(TC下焙燒4小時(shí)，得到重量為580克的催化劑A2，其中，活性組分涂層的總重量(W3)為100克，活性組分銠和鈀的量為5克。實(shí)施例3載體堇青石蜂窩陶瓷，規(guī)格為，O101.6mmxl23.3mm，體積為1L，重量為480克。(1)制備助劑配制40克、濃度為50重量％硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋇混合溶液，各種鹽中金屬的重量比為，(鑭+鈰)(鐵+鎳)鋇=1:0.6:0.13;在該混合溶液中加入10克作為絡(luò)合劑的檸檬酸，加熱至6(TC，攪拌均勻；在室溫下放置15小時(shí)；將所得到的產(chǎn)物在8(TC下干燥脫水，研磨，得到助劑。(2)將300克Y-Al203和20克所得的助劑混合均勻，加入去離子水820毫升，球磨4小時(shí)得到固含量為45重量％的涂層漿料；(3)將堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬于所得到的涂層漿料中20分鐘，然后取出，用壓縮空氣吹通孔道，放入干燥箱中在10(TC下干燥2小時(shí)，在馬弗爐中500'C下焙燒4小時(shí)，得到具有涂層的載體；(4)將所得到的具有涂層的載體浸漬到濃度為2重量％的氯化銠和氯化鈀的混合溶液中5分鐘取出，其中Rh和Pd的重量比為h6，然后放入干燥箱中在80。C下干燥3小時(shí)，在馬弗爐中60(TC下焙燒4小時(shí)，得到重量為580克的催化劑A3，其中，活性組分涂層的總重量(W3)為100克，活性組分銠和鈀的量為5克。實(shí)施例4載體堇青石蜂窩陶瓷，規(guī)格為，O101.6mmxl23.3mm，體積為1L，重量為480克。(1)制備助劑配制40克、濃度為50重量％硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋇混合溶液，各種鹽中金屬的重量比為，(鑭+鈰)(鐵+鎳)鋇=1:0.6:0.13;在該混合溶液中加入10克作為絡(luò)合劑的檸檬酸，加熱至6(TC，攪拌均勻；在室溫下放置15小時(shí)；將所得到的產(chǎn)物在8(TC下干燥脫水，研磨，得到助劑。(2)將300克y-a1203和20克所得的助劑混合均勻，加入去離子水820毫升，球磨4小時(shí)得到固含量為45重量％的涂層漿料；(3)將堇青石蜂窩陶瓷載體浸漬于所得到的涂層漿料中IO分鐘，然后取出，用壓縮空氣吹通孔道，放入干燥箱中在5(TC下干燥10小時(shí)，在馬弗爐中75(TC下焙燒5小時(shí)，得到具有涂層的載體；(4)將所得到的具有涂層的載體浸漬到濃度為2重量％的氯化銠和氯化鈀的混合溶液中5分鐘取出，其中Rh和Pd的重量比為h6，然后放入干燥箱中在8(TC下干燥3小時(shí)，在馬弗爐中60(TC下焙燒4小時(shí)，得到重量為580克的催化劑A4，其中，活性組分涂層的總重量(W3)為100克，活性組分銠和鈀的量為5克。實(shí)施例5-8分別將實(shí)施例1-4制備的催化劑A1-A4通過(guò)電子天平(Sartorius，BS124S)進(jìn)行稱重得到W1;并置于圖1所示的裝置中進(jìn)行氣流沖擊，所述氣流沖擊的條件包括氣流的含水量為10體積％，氣流的空速為40000h"，氣流的溫度為80(TC，沖擊的時(shí)間為40小時(shí)。氣流沖擊結(jié)束后，在12(TC下對(duì)催化劑進(jìn)行干燥，直至催化劑的重量為恒重，之后對(duì)催化劑進(jìn)行稱重得到W2;計(jì)算催化劑的掉料率W掉料率-(W!—W2)/W3。結(jié)果如表l所示。實(shí)施例9-12分別將實(shí)施例1-4制備的催化劑Al-A4通過(guò)電子天平(Sartorius，BS124S)進(jìn)行稱重得到W,;并置于圖l所示的裝置中進(jìn)行氣流沖擊，所述氣流沖擊的條件包括氣流的含水量為10體積％，氣流的空速為40000h"，氣流的起始溫度為100°C;之后在1小時(shí)內(nèi)氣流的溫度提高到800°C;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的溫度降低至150°C;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的溫度提高到800°C，之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的溫度降低至15(TC，重復(fù)上述溫度變化，直至滿40小時(shí)，結(jié)束沖擊。氣流沖擊結(jié)束后，在12(TC下對(duì)催化劑進(jìn)行干燥，直至催化劑的重量為恒重，之后對(duì)催化劑進(jìn)行稱重得到W2;計(jì)算催化劑的掉料率W掉料率-(W!—W》/W3。結(jié)果如表2所示。實(shí)施例13-16分別將實(shí)施例1-4制備的催化劑Al-A4通過(guò)電子天平(Sartorius，BS124S)進(jìn)行稱重得到W，；并置于圖1所示的裝置中進(jìn)行氣流沖擊，所述氣流沖擊的條件包括氣流的溫度為80(TC，氣流的空速為40000h"，氣流的起始含水量為10體積％;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量提高到30體積％;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量降低至10體積％;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量提高到30體積％，之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量降低至10體積％，重復(fù)上述含水量變化，直至滿40小時(shí)，結(jié)束沖擊。氣流沖擊結(jié)束后，在120。C下對(duì)催化劑進(jìn)行干燥，直至催化劑的重量為恒重，之后對(duì)催化劑進(jìn)行稱重得到W"計(jì)算催化劑的掉料率\￥,*=(W,—W2)/W3。結(jié)果如表3所示。實(shí)施例17-20分別將實(shí)施例1-4制備的催化劑Al-A4通過(guò)電子天平(Sartorius，BS124S)進(jìn)行稱重得到W,;并置于圖1所示的裝置中進(jìn)行氣流沖擊，所述氣流沖擊的條件包括氣流的溫度為80(TC，氣流的含水量為10體積％，氣流的起始空速為10000h";之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速提高到80000h";之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速降低至10000h";之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速提高到80000h—1，之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速降低至lOOOOh-1，重復(fù)上述空速變化，直至滿40小時(shí)，結(jié)束沖擊。氣流沖擊結(jié)束后，在12(TC下對(duì)催化劑進(jìn)行干燥，直至催化劑的重量為恒重，之后對(duì)催化劑進(jìn)行稱重得到W2;計(jì)算催化劑的掉料率W掉,-(W!_W2)/W3。結(jié)果如表4所示。實(shí)施例21-24催化劑的起燃特性是衡量催化劑性能優(yōu)劣的重要標(biāo)志，起燃溫度越低，說(shuō)明此催化劑的性能越好。特別是在發(fā)動(dòng)機(jī)處于冷啟動(dòng)時(shí)，此時(shí)的溫度較低，而排放的尾氣卻較多，只有催化劑的起燃溫度較低，才能有效地將尾氣轉(zhuǎn)化。而起燃溫度T5Q是指催化劑對(duì)某一污染物的催化轉(zhuǎn)化效率達(dá)到50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的催化轉(zhuǎn)化器入口氣體溫度。(1)分別將實(shí)施例1-4的催化劑放入石英管反應(yīng)器中，將模擬的尾氣通過(guò)石英管，同時(shí)記錄不同溫度時(shí)經(jīng)過(guò)各催化劑載體的各尾氣組分濃度，計(jì)算出不同溫度時(shí)CO、HC、NO的轉(zhuǎn)化率，將凈化率作為催化劑入口氣體溫度的函數(shù)作圖，求得凈化率50%時(shí)的溫度，即起燃溫度T50。實(shí)驗(yàn)室模擬尾氣的組成為CO1.5%，C3H80.103%，NO0.098%，C0210.0%，021.25%，N2為平衡氣。測(cè)試條件包括空速為6X10411—1，測(cè)試溫度間隔為20。C。(2)以同樣的模擬尾氣分別對(duì)實(shí)施例1-4的催化劑進(jìn)行氣流沖擊，氣流沖擊的條件包括氣流的空速為40000h"、氣流的溫度為800°C，氣流的含水量為10體積％，氣流沖擊的時(shí)間為40小時(shí)。(3)通過(guò)與步驟(l)相同的方法檢測(cè)經(jīng)過(guò)步驟(2)的氣流沖擊后，催化劑的起燃溫度T50，并通過(guò)計(jì)算得到起燃溫度的增加值，結(jié)果列于表l。實(shí)施例25-28通過(guò)與實(shí)施例21-24相同的方法分別對(duì)實(shí)施例1-4的催化劑的性能進(jìn)行檢測(cè)，不同在于步驟(2)中的氣流沖擊是按照以下步驟和條件進(jìn)行的氣流沖擊的條件包括氣流的含水量為10體積％，氣流的空速為40000h"，氣流的起始溫度為IO(TC;之后在1小時(shí)內(nèi)氣流的溫度提高到800°C;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的溫度降低至15(TC;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的溫度提高到800°C，之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的溫度降低至15(TC，重復(fù)上述溫度變化，直至滿40小時(shí)，結(jié)束沖擊。起燃溫度的增加值列于表2。實(shí)施例29-32通過(guò)與實(shí)施例21-24相同的方法分別對(duì)實(shí)施例1-4的催化劑的性能進(jìn)行檢測(cè)，不同在于步驟(2)中的氣流沖擊是按照以下步驟和條件進(jìn)行的氣流沖擊的條件包括氣流的溫度為800°C，氣流的空速為40000h—1，氣流的起始含水量為10體積％;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量提高到30體積％;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量降低至10體積％;之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量提高到30體積％，之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的含水量降低至10體積%，重復(fù)上述含水量變化，直至滿40小時(shí)，結(jié)束沖擊。氣流沖擊結(jié)束后。起燃溫度的增加值列于表3。實(shí)施例33-36通過(guò)與實(shí)施例21-24相同的方法分別對(duì)實(shí)施例1-4的催化劑的性能進(jìn)行檢測(cè)，不同在于步驟(2)中的氣流沖擊是按照以下步驟和條件進(jìn)行的氣流沖擊的條件包括氣流的溫度為80(TC，氣流的含水量為10體積％，氣流的起始空速為10000h";之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速提高到80000h";之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速降低至10000h";之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速提高到sooooh-1，之后在1小時(shí)內(nèi)使氣流的空速降低至10000h"，重復(fù)上述空速變化，直至滿40小時(shí)，結(jié)束沖擊。起燃溫度的增加值列于表4。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>根據(jù)表l、2、3和4所示的測(cè)試結(jié)果可以看出，采用發(fā)明提供的測(cè)定催化劑中負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法測(cè)得的負(fù)載在載體上的活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度結(jié)果的變化趨勢(shì)與催化劑對(duì)HC、CO和NOx氣體T5。的增加值的變化趨勢(shì)相一致，由此可見，本發(fā)明提供的檢測(cè)催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法準(zhǔn)確度高，而且從檢測(cè)過(guò)程來(lái)看，該方法能夠真實(shí)地反應(yīng)活性組分涂層在工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度。權(quán)利要求1、一種測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法，其特征在于，該方法包括對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊，并測(cè)定催化劑中所述活性組分涂層的掉料率，根據(jù)所述活性組分涂層的掉料率來(lái)表示活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氣流沖擊的條件包括氣流的含水量為1-90體積％，氣流的空速為lOOO-lOOOOOh-1，氣流的溫度為100-1000°C，沖擊的時(shí)間為1-1000小時(shí)。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述氣流沖擊的過(guò)程中，氣流的含水量和氣流的空速為恒定值，且氣流的溫度在100-100(TC之間改變。4、根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述氣流沖擊的過(guò)程中，氣流的溫度和氣流的空速為恒定值，且氣流的含水量在1-90體積％之間改變。5、根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述氣流沖擊的過(guò)程中，氣流的溫度和氣流的含水量為恒定值，且氣流的空速在1000-100000h"之間改變。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述掉料率為(W,—W2)/W3，其中，W,為氣流沖擊前的催化劑重量，W2為氣流沖擊后的催化劑重量，W3為氣流沖擊前活性組分涂層的重量。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述催化劑為汽車尾氣凈化催化劑。8、一種用于權(quán)利要求1所述的方法的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括:反應(yīng)器(1)、加熱裝置(2)、溫控裝置(3)和氣流生成裝置，所述氣流生成裝置用于在反應(yīng)器(1)中生成氣流，溫控裝置(3)用于控制加熱裝置(2)對(duì)反應(yīng)器(1)中的氣流進(jìn)行加熱。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其中，所述氣流生成裝置包括風(fēng)機(jī)(4)和氣化液體生成裝置，所述風(fēng)機(jī)(4)與反應(yīng)器(1)連通。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其中，所述氣化液體生成裝置包括儲(chǔ)液罐(5)、流量控制裝置(6)、液體輸送管路(7)、和氣化裝置(8)，其中，儲(chǔ)液罐(5)與流量控制裝置(6)連通，液體輸送管路(7)用于將儲(chǔ)液罐中的液體輸送到反應(yīng)器(1)中，氣化裝置(8)用于將所述液體轉(zhuǎn)化成氣態(tài)。全文摘要本發(fā)明提供了一種測(cè)定催化劑中活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度的方法，該方法包括對(duì)催化劑進(jìn)行氣流沖擊，并測(cè)定催化劑中所述活性組分涂層的掉料率，根據(jù)所述活性組分涂層的掉料率來(lái)表示活性組分涂層的粘結(jié)強(qiáng)度。該方法能夠真實(shí)地反映催化劑中活性組分涂層在工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度。本發(fā)明還提供了一種用于所述方法的設(shè)備，該設(shè)備能夠真實(shí)地模擬催化劑的工作狀態(tài)，因此可以用來(lái)測(cè)定催化劑中活性組分涂層在工作狀態(tài)下的粘結(jié)強(qiáng)度。文檔編號(hào)G01N19/00GK101644655SQ200810144089公開日2010年2月10日申請(qǐng)日期2008年8月6日優(yōu)先權(quán)日2008年8月6日發(fā)明者萬(wàn)正紅,偉方,王勝杰申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司