專利名稱：基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)方法及其裝置，該裝置包括樣品杯、工作電極、參比電極、輔助電極、數(shù)據(jù)處理及輸出系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
自三鹿奶粉事件發(fā)生以來(lái)，國(guó)內(nèi)對(duì)奶及奶制品進(jìn)行了全國(guó)普查，部分國(guó)內(nèi)知名品 牌的奶粉及奶制品爆出三聚氰胺超標(biāo)，更有幾種國(guó)際品牌奶粉涉及其中，隨后報(bào)道了在豬 肉、雞蛋等食品中檢出了三聚氰胺，讓人們始料未及，全國(guó)乃至全球爆發(fā)了三聚氰胺恐慌。 衛(wèi)生部隨后發(fā)布了三聚氰胺限量規(guī)定①嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為lmg/kg， 高于lmg/kg的產(chǎn)品一律不得銷售。②液態(tài)奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚 氰胺的限量值為2. 5mg/kg，高于2. 5mg/kg的產(chǎn)品一律不得銷售。③含乳15%以上的其他 食品中三聚氰胺的限量值為2. 5mg/kg，高于2. 5mg/kg的產(chǎn)品一律不得銷售。目前，國(guó)內(nèi)外 制定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的相關(guān)檢測(cè)方法，主要有高效液相色譜法(HPLC)、液相 色譜_質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[包括氣相色譜_質(zhì)譜法(GC-MS)， 氣相色譜_質(zhì)譜/質(zhì)譜法(GC-MS/MS)]，其中高效液相法的定量限為2mg/kg，液相色譜-質(zhì) 譜/質(zhì)譜法的定量限為0. 01mg/kg，氣相色譜-質(zhì)譜法的定量限為0. 05mg/kg (其中氣相色 譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量限為0. 005mg/kg)，以上幾種方法所用儀器昂貴，專業(yè)性較強(qiáng)，還需 繁瑣的樣品前處理過(guò)程，分析一個(gè)樣需IOmin 30min，時(shí)間較長(zhǎng)，不宜向基層推廣。也有報(bào) 道采用ELISA快速檢測(cè)試劑盒快速測(cè)定液態(tài)奶中三聚氰胺。國(guó)內(nèi)已有文獻(xiàn)報(bào)道采用電化學(xué) 法測(cè)定三聚氰胺，如單掃描極譜法、電位滴定法，尚無(wú)相關(guān)專利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于電化學(xué)的三聚氰胺的檢測(cè)方法，還包括靈敏度高、 測(cè)量速度快、低成本、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)單的三聚氰胺檢測(cè)裝置。一種基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)的方法，樣品制備成試液后，經(jīng)膜滲析樣品處理 裝置凈化，即得澄清溶液。將該澄清溶液置于樣品杯中，加入適量底液，插入三電極，點(diǎn)擊測(cè) 量，三聚氰胺的含量與峰電流成正比關(guān)系，通過(guò)儀器本身的設(shè)置將結(jié)果計(jì)算顯示(由儀器 自動(dòng)完成)，一次測(cè)量耗時(shí)5秒，具有靈敏度高、測(cè)量速度快，操作簡(jiǎn)單，成本低，自動(dòng)化程度 高的特點(diǎn)。


圖1三聚氰胺檢測(cè)裝置示意圖，該裝置面板有顯示信息的顯示屏(1)以及三個(gè)功 能鍵測(cè)量鍵(6)、校正鍵(5)、清洗鍵(4)，在裝置面板后還有兩個(gè)用于放置電極和樣品杯 的位點(diǎn)(2，3)。圖2三電極示意圖，三個(gè)電極分別為輔助電極(7)、工作電極(8)、參比電極(9)，三 個(gè)電極固定于一支架(10)上。
具有實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明①試液的制備對(duì)于固體樣品，稱取20g樣品，加入IOmL IOOmL水，超聲提取lOmin，取上清液備用；對(duì)于液體樣品，直接取IOmL 50mL樣品，備用；②凈化取IOmL 50mL試液裝入膜滲析樣品處理裝置中，于70°C水浴加熱處理30min，取滲析液備用；③測(cè) 量設(shè)定儀器條件，取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液適量于樣品杯中，加入適量底液，移動(dòng)電極固定支 架(10)，將三電極伸入樣品杯并浸入液面以下，按測(cè)量鍵(6)測(cè)量，按校正鍵(5)，輸入三聚 氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度校正峰信號(hào)；按清洗鍵(4)清洗電極；取滲析液適量于樣品杯中， 加入適量底液，對(duì)于低濃度樣品，可通入惰性氣體保護(hù)，插入電極，按測(cè)量鍵(6)，通過(guò)顯示 屏(1)即可看到溶液濃度。
權(quán)利要求
一種基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)的方法，其特征在于試液經(jīng)膜滲析樣品處理裝置處理后，置于樣品杯中，對(duì)于低濃度樣品，可通入惰性氣體保護(hù)，以氧化還原電位定性，以峰電流定量。
2.如權(quán)利要求1所述的基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)方法，其特征在于，試液經(jīng)膜滲析 樣品處理裝置將大分子干擾物質(zhì)如蛋白質(zhì)、脂肪等去除后，可獲得澄清溶液直接進(jìn)樣。
3.如權(quán)利要求1所述的基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)方法，其特征在于測(cè)量時(shí)，將工作 電極、參比電極、輔助電極集合于一個(gè)模塊上浸入樣品杯中進(jìn)行檢測(cè)。
4.基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)的裝置，包括樣品杯、工作電極、參比電極、輔助電極，數(shù) 據(jù)處理及輸出系統(tǒng)，輔助電極采用鉬金電極，工作電極采用汞電極或金電極。
5.基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)的裝置，其特征在于將測(cè)量系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理及輸出系統(tǒng) 集于一體，測(cè)量時(shí)，一鍵即可直接出結(jié)果。
6.如權(quán)利要求1和2所述的裝置建立的三聚氰胺檢測(cè)方法，其特征在于方法的測(cè)定 范圍為 0. 5 μ g/mL 10 μ g/mL，定量限為 0. 1 μ g/mL。
全文摘要
一種基于電化學(xué)的三聚氰胺檢測(cè)的方法，樣品制備成試液后，經(jīng)膜滲透樣品處理裝置凈化，即得澄清溶液。將該澄清溶液置于樣品杯中，加入適量底液，插入三電極，點(diǎn)擊測(cè)量，三聚氰胺的含量與峰電流成正比關(guān)系，通過(guò)儀器本身的設(shè)置將結(jié)果計(jì)算顯示(由儀器自動(dòng)完成)，一次測(cè)量耗時(shí)5秒，具有靈敏度高，測(cè)量速度快，操作簡(jiǎn)單，成本低，自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/48GK101839886SQ200910061148
公開日2010年9月22日 申請(qǐng)日期2009年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月18日
發(fā)明者崔海容 申請(qǐng)人:崔海容