專利名稱：聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)懸浮液固含量的檢測(cè)方法，特別涉及聚合物多元醇固含量的 檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
隨著人們對(duì)聚氨酯制品性能要求的不斷提高，要求開發(fā)高固含量、低粘度、高穩(wěn)定 性和良好過濾性的聚合多元醇，相繼開發(fā)固含量為42、45、48及阻燃聚醚的聚合多元醇生 產(chǎn)技術(shù)。固含量在接枝聚合物中能夠反映單體比率及其反應(yīng)程度。固含量數(shù)據(jù)的高低來反 映聚合物多元醇粘度、粒度大小，固含量也能反映聚合物多元醇在反應(yīng)過程中溫度，進(jìn)料的 速度等等。固含量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有力于指導(dǎo)生產(chǎn)中的配比參數(shù)和固含量與粘度之間的合理 性、均衡性，所以要準(zhǔn)確無誤的提供固含量的數(shù)據(jù)。目前聚合物多元醇的粘度可通過粘度計(jì)而有效準(zhǔn)確地檢測(cè)出，而固含量的檢測(cè)則 相對(duì)復(fù)雜，一般高分子溶液測(cè)量固含量的方法有氣化法、沉淀法、計(jì)算法、過濾法等等。具體 講解以下這兩種做法氣化法是利用加熱或其它方法使試樣中待測(cè)組份揮發(fā)逸出，根據(jù)試樣減輕的重量 計(jì)算待測(cè)組分含量的定量分析方法。但只適用于測(cè)定具有揮發(fā)性的或和某種試劑作用可轉(zhuǎn) 化揮發(fā)性物質(zhì)的待測(cè)組分。但是這些方法在測(cè)量聚合物多元醇中無法使用或誤差太大。沉淀法是利用沉淀反應(yīng)，將組分轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋?，沉淀?jīng)過過濾、洗滌后再烘干或灼燒 成組成的物質(zhì)，然后稱量，根據(jù)稱的重量計(jì)算待測(cè)組分含量的定量分析方法。但是利用沉淀 法檢測(cè)在烘干和灼燒中會(huì)遇到以下問題，用烘干只是把聚合物多元醇中的水分揮發(fā)掉，不 能去除一些單體化合物，用灼燒法由于某些聚合物在灼燒下會(huì)變成氣體，使得無法檢測(cè)。鑒于上述工藝的限制和缺點(diǎn)，需要進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種聚合物多元醇固含 量的新型檢測(cè)方法，使其能有效的防止聚合物多元醇有效成分的損失，最大限度的保存聚 合物多元醇的活性成分。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種聚合物多元醇固含量的新 型檢測(cè)方法，其特征在于在離心管中加入聚合物多元醇試樣，用溶劑稀釋，充分搖勻，在高 速離心機(jī)上離心分離后，以傾倒方式移除離心管內(nèi)上清液，以上做法重復(fù)2次或2次以上， 再將帶有試樣的離心管置于真空干燥箱中干燥，冷卻至室溫后稱取離心管中固體物的重 量，計(jì)算出試樣的固含量。該方法檢測(cè)固含量范圍為5 90%。所述的高速離心機(jī)的離心轉(zhuǎn)速為5000 13000r/min，離心時(shí)間為1 2小時(shí)。所述的離心管中的聚合物多元醇的稱樣量為1 50g。所述的溶劑為異丙醇、乙醇、丙酮、甲醇或甲苯中的一種。
所述的真空干燥時(shí)真空干燥箱的溫度控制在70 130°C，真空干燥箱壓力為 0. 01 0. IMpa，干燥時(shí)間為1 3小時(shí)。所述的離心管選用塑料材料離心管，其容量為10 100ml。選取一種聚合物多元醇，優(yōu)選為苯乙烯-丙烯腈接枝共聚物，采用高速離心機(jī)，根 據(jù)溶劑與聚合物多元醇的性能選擇塑料材料離心管，在離心管中稱取ι 50g試樣(準(zhǔn)至 0. Img)。聚合物多元醇用一定量的溶劑稀釋，溶劑可采用異丙醇、乙醇、丙酮、甲醇、甲苯稀 釋，從中選擇一種使用。溶劑采用量15 50ml稀釋聚合物多元醇，充分搖勻。在7000 13000r/min條件下離心分離1 2小時(shí)后，將以傾倒方式移除離心管內(nèi)上清液。將以上做 法重復(fù)2 3次，再將帶有試樣的離心管置于70°C 130°C真空干燥箱中干燥1 3小時(shí)。 (真空壓力為0. 01 0. IMpa)，把帶有試樣的離心管冷卻至室溫后，稱取離心管中固體物的 重量，計(jì)算出樣品固含量的含量。該方法檢測(cè)固含量含量范圍5 90%。計(jì)算公式
權(quán)利要求
一種聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于在離心管中加入聚合物多元醇試樣，用溶劑稀釋，充分搖勻，在高速離心機(jī)上離心分離后，以傾倒方式移除離心管內(nèi)上清液，以上做法重復(fù)2次 或2次以上，再將帶有試樣的離心管置于真空干燥箱中干燥，冷卻至室溫后稱取離心管中固體物的重量，計(jì)算出試樣的固含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于所述該方 法檢測(cè)固含量范圍為5 90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于所述的高 速離心機(jī)的離心轉(zhuǎn)速為5000 13000r/min，離心時(shí)間為1 2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于所述的離 心管中的聚合物多元醇的稱樣量為1 50g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于所述的溶 劑為異丙醇、乙醇、丙酮、甲醇或甲苯中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于所述的真 空干燥時(shí)真空干燥箱的溫度控制在70 130°C，真空干燥箱壓力為0. 01 0. IMpa，干燥時(shí) 間為1 3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于所述的離 心管選用塑料材料離心管，其容量為10 100ml。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚合物多元醇固含量的新型檢測(cè)方法，其特征在于在離心管中加入聚合物多元醇試樣，用溶劑稀釋，充分搖勻，在高速離心機(jī)上離心分離后，以傾倒方式移除離心管內(nèi)上清液，以上做法重復(fù)2次或2次以上，再將帶有試樣的離心管置于真空干燥箱中干燥，冷卻至室溫后稱取離心管中固體物的重量，計(jì)算出試樣的固含量。本發(fā)明能有效的防止聚合物多元醇在檢測(cè)中有效成分的損失，最大限度的保存聚合物多元醇的活性成分。為聚合物多元醇提供有利的數(shù)據(jù)，指導(dǎo)工藝參數(shù)配方，使聚合物多元醇產(chǎn)品不同質(zhì)量指標(biāo)間的矛盾得到最佳平衡，以便突出聚合物多元醇產(chǎn)品的主體功能。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101949806SQ20101028933
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者董立紅, 高旭平 申請(qǐng)人:山東藍(lán)星東大化工有限責(zé)任公司