一種有機氚的氧化取樣設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種有機氚的氧化取樣設(shè)備，其包括一第一加熱單元，一第二加熱單元，一催化氧化室，以及一氚水收集單元；該催化氧化室依次包含一第一進氣端、一樣品區(qū)、一混合區(qū)、一催化區(qū)以及一第一出氣端；該第一加熱單元用于對該催化區(qū)進行加熱和控溫，該第二加熱單元用于對該樣品區(qū)進行加熱和控溫；該混合區(qū)中還設(shè)置有具有一第一端口和一第二端口的一導氣裝置；在該催化氧化室中還設(shè)置有一補充進氣管；該樣品區(qū)與該混合區(qū)之間，以及該混合區(qū)與該催化區(qū)之間設(shè)置有石英棉或微孔篩網(wǎng)；該氚水收集單元在該催化氧化室的該第一出氣端與該催化氧化室相連。本實用新型的氧化取樣設(shè)備具有樣品處理量大，有機氚的氧化效率和回收效率高的優(yōu)勢。
【專利說明】一種有機氚的氧化取樣設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種有機氚的氧化取樣設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著核技術(shù)，特別是作為第四代核能系統(tǒng)優(yōu)先發(fā)展的六種堆型之一的熔鹽堆技術(shù)的發(fā)展以及可控熱核聚變技術(shù)的發(fā)展，核設(shè)施向環(huán)境中排放的含氚廢氣、廢水逐步增多，造成環(huán)境中氚濃度的升高，然后氚通過接觸，呼吸和攝入等途徑進入生物體內(nèi)，在生物體內(nèi)形成有機氚(0ΒΤ)。因此監(jiān)測生物樣品中的氚濃度是監(jiān)測核電站周圍大氣中的污染水平的一個重要指標。目前常用的生物樣品中有機氚的檢測方法主要為燃燒氧化法，但是國內(nèi)目前尚沒有成熟的設(shè)備或裝置，即使是在使用的設(shè)備也存在樣品處理量低，有機氚氧化效率和回收率低的問題。
實用新型內(nèi)容
[0003]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有用于檢測有機氚的設(shè)備樣品處理量低，氧化效率和回收率低的缺陷，提供了一種有機氚的氧化取樣設(shè)備。本實用新型的氧化取樣設(shè)備具有樣品處理量大，有機氚的氧化效率和回收效率高的優(yōu)勢。
[0004]本實用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題:
[0005]一種有機氚的氧化取樣設(shè)備，其包括至少一第一加熱單元，至少一第二加熱單元，一催化氧化室，以及一氚水收集單元；
[0006]其中，該催化氧化室依次包含一第一進氣端、一用于放置和加熱氣化有機氚樣品的樣品區(qū)、一混合區(qū)、一用于對有機氚樣品進行催化氧化的催化區(qū)以及一第一出氣端；該第一加熱單元用于對該催化區(qū)進行加熱和控溫，該第二加熱單元用于對該樣品區(qū)進行加熱和控溫；該混合區(qū)中還設(shè)置有具有一第一端口和一第二端口的一導氣裝置，其中該第一端口的管徑大于該第二端口，該第一端口的開口方向為面向該樣品區(qū)，該第二端口的開口方向為面向該催化區(qū)；在該催化氧化室中還設(shè)置有具有一第二進氣端以及一第二出氣端的一補充進氣管；該第二出氣端位于該混合區(qū)中，并且在該第一進氣端至該第一出氣端的方向上，該第二出氣端位于該導氣裝置的該第一端口的下游；該第二進氣端在催化氧化室上位于該催化區(qū)與該第一出氣端之間；該樣品區(qū)與該混合區(qū)之間，以及該混合區(qū)與該催化區(qū)之間設(shè)置有石英棉或微孔篩網(wǎng)；該氚水收集單元在該催化氧化室的該第一出氣端與該催化氧化室相連。
[0007]其中，該混合區(qū)中的導氣裝置可采用本領(lǐng)域常規(guī)的各種形狀的管道，只要其第一端口的口徑大于該第二端口的口徑，以使從該補氣進氣管中流出的氧氣與該樣品區(qū)中流出的加熱氣化后的樣品充分混合，較佳地為一喇叭形或漏斗形導氣裝置。
[0008]其中，該導氣裝置的該第一端口較佳地和位于該樣品區(qū)與該混合區(qū)之間的石英棉或微孔篩網(wǎng)相接觸，該第二端口較佳地和位于該混合區(qū)與該催化區(qū)之間的石英棉或微孔篩網(wǎng)相接觸。該導氣裝置的材質(zhì)較佳地為石英。該石英棉的厚度較佳地為1-5厘米。該微孔篩網(wǎng)的孔徑較佳地為1-3毫米。該催化氧化室較佳地為一直徑為60-80毫米的石英玻璃管。
[0009]其中，每個該第一加熱單元較佳地包括一第一加熱裝置以及一用于對該第一加熱裝置進行溫度控制的第一控溫裝置。每個該第二加熱單元較佳地包括一第二加熱裝置以及一用于對該第二加熱裝置進行溫度控制的第二控溫裝置。
[0010]其中，該第一加熱裝置可采用本領(lǐng)域常規(guī)使用的各種加熱裝置，較佳地為第一加熱爐或第一加熱套，更佳地為固定式加熱爐或固定式加熱套。該第一控溫裝置較佳地為一第一控溫儀表。該第二加熱裝置可采用本領(lǐng)域常規(guī)使用的各種加熱裝置，較佳地為第二加熱爐或第二加熱套，更佳地為可移動式加熱爐或可移動式加熱套。該第二控溫裝置較佳地為一第二控溫儀表。
[0011]其中，該樣品區(qū)中較佳地還設(shè)置有一石英樣品舟，用于放置有機氚樣品。該催化區(qū)中較佳地還設(shè)置有一用于放置催化劑并且防止催化劑在該催化區(qū)中彌散的催化劑容納器。該樣品區(qū)較佳地套設(shè)于該第二加熱裝置內(nèi)，以實現(xiàn)對該樣品區(qū)的均勻加熱。該催化區(qū)較佳地套設(shè)于該第一加熱裝置內(nèi)，以實現(xiàn)對該催化區(qū)的均勻加熱。
[0012]其中，在該催化區(qū)內(nèi)放置催化劑，從而在該催化區(qū)內(nèi)使加熱氣化后的有機氚樣品與氧氣發(fā)生催化氧化反應(yīng)。該催化劑為本領(lǐng)域?qū)τ袡C氚進行催化氧化反應(yīng)常規(guī)使用的催化齊U，較佳地為貴金屬，更佳地為鉬。
[0013]其中，該催化氧化室的第一進氣端用于向該催化氧化室的樣品區(qū)提供氧氣和保護性氣體。由此，該第一進氣端分別與一第一氧氣發(fā)生裝置和一保護性氣體發(fā)生裝置相連。該第一氧氣發(fā)生裝置較佳地為一第一氧氣罐。該保護性氣體發(fā)生裝置較佳地為一保護性氣體氣罐。該保護性氣體指不與該有機氚樣品反應(yīng)且不參與氧化催化的氣體，較佳地為氮氣。該補充進氣管用于向該混合區(qū)中補充提供氧氣，該補充進氣管的第二進氣端較佳地與一第二氧氣發(fā)生裝置相連，該第二氧氣發(fā)生裝置較佳地為一第二氧氣罐。
[0014]其中，該氣水收集單元較佳地包括一預(yù)冷元件以及一收集元件。該預(yù)冷元件用于預(yù)冷從該第一出氣端流出的氣體，該預(yù)冷元件較佳地包括一預(yù)冷柱以及用于對該預(yù)冷柱進行冷卻的一循環(huán)冷卻水單元。該收集元件用于冷卻并收集從該預(yù)冷元件中流出的物體，該收集元件較佳地包括一冷阱以及一設(shè)置在該冷阱內(nèi)的一收集瓶，該冷阱用于對該收集瓶進行制冷。
[0015]其中，該預(yù)冷柱較佳地包括兩個串聯(lián)的水冷冷凝管，每個水冷冷凝管的進水口和出水口分別與該循環(huán)冷卻水單元相連，并且分別形成一循環(huán)回路。在該冷阱內(nèi)較佳地還設(shè)置一 U型石英管，通過該U型石英管實現(xiàn)該預(yù)冷柱與該收集瓶相連通。
[0016]在本實用新型一較佳的實施方式中，該氚水收集單元在靠近該收集瓶的一端還可串接一碳-14收集單元，從而可同時用于有機氚和碳-14的氧化取樣。或者可以將本實用新型中的收集瓶替換成該碳-14收集單元，從而實現(xiàn)對14CO2的單獨收集。
[0017]在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本實用新型各較佳實例。
[0018]本實用新型所用試劑和原料均市售可得。
[0019]本實用新型的積極進步效果在于:本實用新型的有機氚氧化取樣設(shè)備能夠處理大量的有機氚樣品，并且氧化效率和回收效率高。【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本實用新型有機氚的氧化取樣設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖2為圖1中a部分的剖視圖。
【具體實施方式】
[0022]下面舉個較佳實施例，并結(jié)合附圖來更清楚完整地說明本實用新型。
[0023]實施例1
[0024]圖1示出了一種有機氚的氧化取樣設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，其包括一第一加熱單元，一第二加熱單元，一催化氧化室3，以及一氚水收集單元；該氚水收集單元在該催化氧化室3的該第一出氣端37 (參見圖2)與該催化氧化室3相連。其中，該氚水收集單元包括一預(yù)冷元件以及一收集元件7。該預(yù)冷元件用于預(yù)冷從該第一出氣端37流出的氣體，該預(yù)冷元件包括一預(yù)冷柱5以及用于對該預(yù)冷柱進行冷卻的一循環(huán)冷卻水單元6。該收集元件7用于冷卻并收集從該預(yù)冷元件中流出的物體，該收集元件7包括一冷阱以及一設(shè)置在該冷阱內(nèi)的一收集瓶，該冷阱用于對該收集瓶進行制冷。該預(yù)冷柱5包括兩個串聯(lián)的水冷冷凝管，每個水冷冷凝管的進水口和出水口分別與該循環(huán)冷卻水單元6相連，并且分別形成一循環(huán)回路。在該冷阱內(nèi)還設(shè)置一 U型石英管，通過該U型石英管實現(xiàn)該收集瓶與該預(yù)冷柱相連通。
[0025]其中，該催化氧化室3 (見圖2，圖2為圖1中a部分的剖面圖)依次包含一第一進氣端31、一用于放置和加熱氣化有機氣樣品的樣品區(qū)32、一混合區(qū)33、一用于對有機氣樣品進行催化氧化的催化區(qū)35以及一第一出氣端37 ;該第一加熱單元用于對該催化區(qū)35進行加熱和控溫，該第二加熱單元用于對該樣品區(qū)32進行加熱和控溫；該混合區(qū)33中還設(shè)置有具有一第一端口和一第二端口的一喇叭形導氣裝置34，其中該第一端口的管徑大于該第二端口，該第一端口的開口方向為面向該樣品區(qū)32，該第二端口的開口方向為面向該催化區(qū)35 ;在該催化氧化室中還設(shè)置有具有一第二進氣端以及一第二出氣端的一補充進氣管36,該第二出氣端位于該混合區(qū)33中，并且在該第一進氣端31至該第一出氣端37的方向上，該第二出氣端位于該喇叭形導氣裝置34的第一端口的下游；該第二進氣端在該催化氧化室3上位于該催化區(qū)35與該第一出氣端37之間；該樣品區(qū)32與該混合區(qū)33之間，以及該混合區(qū)33與該催化區(qū)35之間設(shè)置有2厘米厚的石英棉39或孔徑為2毫米的微孔篩網(wǎng)。該喇叭形導氣裝置34的該第一端口與位于該樣品區(qū)32與該混合區(qū)33之間的石英棉39或微孔篩網(wǎng)相接觸，該喇叭形導氣裝置34的該第二端口與位于該混合區(qū)33與該催化區(qū)35之間的石英棉39或微孔篩網(wǎng)相接觸。
[0026]該催化氧化室為一直徑為60毫米的石英玻璃管。
[0027]其中，該催化氧化室3的第一進氣端31分別與一第一氧氣罐和一氮氣氣罐相連。該補充進氣管36的第二進氣端與一第二氧氣罐相連。
[0028]其中，該樣品區(qū)32中設(shè)置有一石英樣品舟38，用于放置有機氚樣品。該催化區(qū)35中設(shè)置有一用于放置催化劑的容器40。
[0029]其中，該第一加熱單元包括一第一加熱裝置I以及一用于對該第一加熱裝置進行溫度控制的第一控溫裝置41。該第一加熱裝置為一固定式加熱爐。該第一控溫裝置為一第一控溫儀表。[0030]其中，該第二加熱單元包括一第二加熱裝置2以及一用于對該第二加熱裝置進行溫度控制的第二控溫裝置42。該第二加熱裝置為可移動式加熱爐。該第二控溫裝置為一第二控溫儀表。
[0031]工作時，將烘干的生物有機氚樣品置于該催化氧化室3的石英樣品舟38內(nèi)，將催化劑鉬放置于該容器40中，打開該第一加熱裝置I的開關(guān)，升溫至500°C，使催化劑加熱均勻。打開該循環(huán)冷卻水單元6的開關(guān)，同時打開第一氧氣罐和氮氣氣罐，氧氣的流量為
0.4L/min，氮氣的流量為0.8L/min。然后打開該第二加熱裝置2的開關(guān)，逐步升溫至800°C，有機氚樣品全部變白成發(fā)松的狀態(tài)，經(jīng)氚水收集單元收集有機氚樣品燃燒所得的氚水供檢測用，本實用新型的有機氚的氧化取樣設(shè)備對有機氚樣品的回收率大于98%。表1為對有機氚樣品進行5次測試后的回收效率。
[0032]表1氚水回收效率
【權(quán)利要求】
1.一種有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:其包括至少一第一加熱單元，至少一第二加熱單元，一催化氧化室，以及一氚水收集單元； 其中，該催化氧化室依次包含一第一進氣端、一用于放置和加熱氣化有機氚樣品的樣品區(qū)、一混合區(qū)、一用于對有機氣樣品進行催化氧化的催化區(qū)以及一第一出氣端；該第一加熱單元用于對該催化區(qū)進行加熱和控溫，該第二加熱單元用于對該樣品區(qū)進行加熱和控溫；該混合區(qū)中還設(shè)置有具有一第一端口和一第二端口的一導氣裝置，其中該第一端口的管徑大于該第二端口，該第一端口的開口方向為面向該樣品區(qū)，該第二端口的開口方向為面向該催化區(qū)；在該催化氧化室中還設(shè)置有具有一第二進氣端以及一第二出氣端的一補充進氣管；該第二出氣端位于該混合區(qū)中，并且在該第一進氣端至該第一出氣端的方向上，該第二出氣端位于該導氣裝置的該第一端口的下游；該第二進氣端在催化氧化室上位于該催化區(qū)與該第一出氣端之間；該樣品區(qū)與該混合區(qū)之間，以及該混合區(qū)與該催化區(qū)之間設(shè)置有石英棉或微孔篩網(wǎng)； 其中，該氚水收集單元在該催化氧化室的該第一出氣端與該催化氧化室相連。
2.如權(quán)利要求1所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該混合區(qū)中的該導氣裝置為一喇叭形或漏斗形導氣裝置。
3.如權(quán)利要求1或2所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該導氣裝置的該第一端口和位于該樣品區(qū)與該混合區(qū)之間的石英棉或微孔篩網(wǎng)相接觸，該第二端口和位于該混合區(qū)與該催化區(qū)之間的石英棉或微孔篩網(wǎng)相接觸；該導氣裝置的材質(zhì)為石英；該石英棉的厚度為1-5厘米；該微孔篩網(wǎng)的孔徑為1-3毫米；該催化氧化室為一直徑為60-80毫米的石英玻璃管。
4.如權(quán)利要求1所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:每個該第一加熱單元包括一第一加熱裝置以及一用于對該第一加熱裝置進行溫度控制的第一控溫裝置；每個該第二加熱單元包括一第二加熱裝置以及一用于對該第二加熱裝置進行溫度控制的第二控溫裝置。
5.如權(quán)利要求4所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該第一加熱裝置為固定式加熱爐或固定式加熱套；該第一控溫裝置為一第一控溫儀表；該第二加熱裝置為可移動式加熱爐或可移動式加熱套；該第二控溫裝置為一第二控溫儀表。
6.如權(quán)利要求4或5所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該樣品區(qū)中還設(shè)置有一石英樣品舟；該催化區(qū)中還設(shè)置有一催化劑容納器；該催化區(qū)套設(shè)于該第一加熱裝置內(nèi)；該樣品區(qū)套設(shè)于該第二加熱裝置內(nèi)。
7.如權(quán)利要求1所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該催化氧化室的第一進氣端分別與一第一氧氣發(fā)生裝置和一保護性氣體發(fā)生裝置相連；該補充進氣管的第二進氣端與一第二氧氣發(fā)生裝置相連。
8.如權(quán)利要求1所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該氚水收集單元包括一預(yù)冷元件以及一收集元件；該預(yù)冷元件用于預(yù)冷從該第一出氣端流出的氣體，該預(yù)冷元件包括一預(yù)冷柱以及用于對該預(yù)冷柱進行冷卻的一循環(huán)冷卻水單元；該收集元件用于冷卻并收集從該預(yù)冷元件中流出的物體，該收集元件包括一冷阱以及一設(shè)置在該冷阱內(nèi)的一收集瓶，該冷阱用于對該收集瓶進行制冷。
9.如權(quán)利要求8所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該預(yù)冷柱包括兩個串聯(lián)的水冷冷凝管，每個水冷冷凝管的進水口和出水口分別與該循環(huán)冷卻水單元相連，并且分別形成一循環(huán)回路；在該冷阱內(nèi)還設(shè)置一 U型石英管，通過該U型石英管實現(xiàn)該預(yù)冷柱與該收集瓶相連通。
10.如權(quán)利要求8或9所述的有機氚的氧化取樣設(shè)備，其特征在于:該氚水收集單元在靠近該收集瓶的一端還 串接一碳-14收集單元。
【文檔編號】G01N1/28GK203465125SQ201320457002
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月29日
【發(fā)明者】劉衛(wèi), 錢淵, 朱海云, 杜林 , 吳勐, 吳勝偉, 黃悟真, 李華, 董墨, 劉邃慶 申請人:中國科學院上海應(yīng)用物理研究所