一種可控大長徑比納米探針的制備裝置與制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，通過設(shè)置腐蝕穩(wěn)壓電路、腐蝕電壓切斷電路、探針浸沒判斷電路，與單片機配合實現(xiàn)對腐蝕過程中的腐蝕電壓、探針浸沒深度、探針提升速度等重要參數(shù)的精確控制，能夠制備大長徑比、可控長徑比、耐磨損、可回收、成本低的納米探針。本發(fā)明還提供一種可控大長徑比納米探針的制備方法，采用探針浸入指定深度后不再停留腐蝕，而是一直不斷提起探針，從而形成針尖長、針尖曲率半徑平滑變化、長徑比大的新型納米探針，具有不易磨損、可回收再利用、使用成本低等顯著優(yōu)點，并通過對腐蝕電壓、探針浸沒深度、提起速度等參數(shù)的自動控制，提高納米探針的精度和質(zhì)量，并且制備方法操作簡單可靠。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種納米探針的制備裝置與制備方法，特別涉及一種可控大長徑比納 米探針的制備裝置與制備方法，屬于納米【技術(shù)領(lǐng)域】。 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置與制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，納米科技發(fā)展迅速，并對當前科技研究、社會生產(chǎn)、日常生活產(chǎn)生巨大影響。 納米探針被廣泛應(yīng)用于納米科技領(lǐng)域，例如掃描隧道顯微鏡、半導(dǎo)體測量儀、納米操作臂 等?，F(xiàn)有技術(shù)常用的納米探針制備方法包括超真空離子場顯微鏡、研磨、剪切、場致（靜電） 發(fā)射、電化學(xué)腐蝕等。其中，電化學(xué)腐蝕法以其制備重復(fù)性好、價格低廉、結(jié)構(gòu)簡單的特點而 獲得越來越多的青睞。
[0003] 發(fā)明專利申請："一種金屬鎢納米探針的制備方法及其應(yīng)用"，申請公布號： CN102721832A，申請公布日：2012. 10. 10,公開了一種納米探針的制備方法，利用單片機步 進馬達軸向位移系統(tǒng)實現(xiàn)腐蝕過程中鎢絲的自動提起，通過控制浸入深度、提起速度和時 間可以制備出鶴納米探針，將制得的探針用于Kleindiek Nanotechnik公司生產(chǎn)MM3A納米 微操縱系統(tǒng)，對碳納米管進行了全新的納米級位移、定位及控制測量。
[0004] 但是，上述發(fā)明專利申請公開的電化學(xué)腐蝕制備納米探針方法存在明顯的缺陷或 不足：
[0005] -是制備方法采用先將探針浸入腐蝕液后，先提起后靜止在腐蝕液中進行腐蝕， 因而制備的納米探針長徑比很?。ㄎ募赋鲩L徑比為3. 7)且針尖很短，這種納米探針在實 際應(yīng)用中，尤其是作為納米操作臂時探針極易磨損，并且磨損后即廢棄，無法回收再利用， 使用成本較高。
[0006] 二是雖然上述申請也給出了腐蝕電壓、探針提起速度、提起時間等制備參數(shù)的限 定，但并未揭示上述參數(shù)與探針的長徑比的定量關(guān)系，所選數(shù)值范圍僅憑經(jīng)驗選取，因而不 能通過上述制備參數(shù)的調(diào)節(jié)，實現(xiàn)對納米探針長徑比的控制，也即是制備的納米探針的長 徑比是非可控的。
[0007] 三是探針靜止在腐蝕液中腐蝕納米探針的曲率變化不能保持平緩、連續(xù)，影響探 針的平滑外形。
[0008] 四是設(shè)置由電壓比較器等元件組成的比較控制電路，雖然也能實現(xiàn)腐蝕電壓的自 動切斷，但無法進一步同時控制改變切斷腐蝕電壓后的探針提起速度，不利于探針針尖的 形態(tài)優(yōu)化。
[0009] 五是雖然也給出了探針浸入深度的控制參數(shù)，但是單片機僅能控制步進電機的位 移距離，不能精確定位探針到達腐蝕液面的位置（即深度計算的起點），因而影響控制浸入 深度的精度，進一步影響探針的長徑比和形態(tài)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明的第一個技術(shù)目的旨在提供一種可 控大長徑比納米探針的制備裝置，通過設(shè)置腐蝕穩(wěn)壓電路、腐蝕電壓切斷電路、探針浸沒判 斷電路等控制電路，與單片機配合實現(xiàn)對腐蝕過程中的腐蝕電壓、探針浸沒深度、探針提升 速度等重要參數(shù)的精確控制，能夠制備大長徑比、可控長徑比、耐磨損、可回收、成本低的納 米探針，滿足制備不同納米探針的需要。
[0011] 本發(fā)明的第二個技術(shù)目的旨在提供一種可控大長徑比納米探針的制備方法，采用 探針浸入、提起后不再靜止腐蝕，而是浸入后一直不斷提起探針，從而形成針尖長、針尖曲 率半徑平滑變化、長徑比大的新型納米探針，具有不易磨損、可回收再利用、使用成本低等 顯著優(yōu)點，并通過對腐蝕電壓、探針浸沒深度、提起速度等參數(shù)的自動控制，提高納米探針 的精度和質(zhì)量，并且制備方法操作簡單可靠。
[0012] 本發(fā)明為實現(xiàn)技術(shù)目的采用的技術(shù)方案為：
[0013] 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，所述裝置包括機械位移裝置、控制機和 控制電路，所述機械位移裝置固定納米探針并帶動納米探針上下移動，所述控制機包括上 位機和單片機，所述單片機與機械位移裝置相連并控制機械位移裝置移動，所述控制電路 包括與單片機相連接的腐蝕電壓穩(wěn)壓電路、腐蝕電壓切斷電路和探針浸沒判斷電路，所述 腐蝕電壓切斷電路包括依次串聯(lián)的采樣電阻、電壓跟隨器、比例運算電路和電壓比較器，所 述采樣電阻與腐蝕電路相連，用于采集腐蝕電路電流值并將其轉(zhuǎn)換為電壓值，所述電壓跟 隨器用于跟隨轉(zhuǎn)換得到判斷電壓，所述比例運算電路用于將判斷電壓信號放大，所述電壓 比較器輸出端與單片機的10 口相連，所述電壓比較器用于將判斷電壓與閾值電壓進行比 較，當判斷電壓低于閾值電壓時，電壓比較器輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖?，并將電平轉(zhuǎn)變信 號傳送至單片機，所述腐蝕電壓穩(wěn)壓電路接收單片機發(fā)出的腐蝕電壓信號指令，并按照指 令輸出預(yù)設(shè)的腐蝕電壓并保持腐蝕電壓恒定，所述探針浸沒判斷電路檢測探針是否浸入腐 蝕液面，并將探針浸入信號信號發(fā)送至單片機。
[0014] 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，所述腐蝕電壓穩(wěn)壓電路包括串聯(lián)的穩(wěn) 壓器和數(shù)字變阻器，所述數(shù)字變阻器的輸入端與單片機的輸出端相連，所述數(shù)字變阻器接 收單片機發(fā)出的指令并改變自身電阻值，使穩(wěn)壓器輸出預(yù)設(shè)的腐蝕電壓并保持腐蝕電壓恒 定。
[0015] 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，所述探針浸沒判斷電路包括三極管，所 述三極管的基極與腐蝕電路相連，集電極與單片機的輸入端相連，所述三極管在探針浸入 腐蝕液時導(dǎo)通并向單片機發(fā)送探針浸入信號。
[0016] 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，所述機械位移裝置包括三相異步電動機 驅(qū)動器、三相異步電動機、撓性聯(lián)軸器、軸承、滾珠絲杠、固定螺母、柔性鉸鏈、支架、移動工 作板和探針夾具，所述三相異步電動機驅(qū)動器的輸入端連接單片機，輸出端連接三相異步 電動機，所述三相異步電動機的主軸通過撓性聯(lián)軸器與滾珠絲杠的固定端固定連接，所述 滾珠絲杠通過軸承固定在支架上，所述滾珠絲杠上固定有螺母，所述移動工作板通過柔性 鉸鏈與螺母固定連接，所述移動工作板上固定連接探針夾具。
[0017] 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，所述軸承包括分別位于滾珠絲杠的上 端、下端的上軸承和下軸承，所述上軸承為固定式軸承，所述下軸承為游動式軸承。
[0018] 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，所述探針夾具包括排針和排母，所述排 針固定在移動工作板上，探針安裝在排母上。
[0019] 一種制備可控大長徑比納米探針的方法，包括以下步驟：
[0020] 1)安裝探針并對探針進行清洗處理；
[0021] 2)上位機輸入預(yù)設(shè)的粗腐蝕電壓、精腐蝕電壓、探針浸沒深度、探針浸沒提起速 度、探針脫離提起速度；
[0022] 3)單片機控制機械位移裝置正轉(zhuǎn)并帶動探針下降，當探針接觸腐蝕液瞬間，探針 浸沒判斷電路檢測到探針浸入腐蝕液并向單片機發(fā)出探針浸入信號，單片機控制腐蝕電壓 穩(wěn)壓電路輸出粗腐蝕電壓，探針開始粗腐蝕；
[0023] 4)探針浸入腐蝕液后，單片機控制機械位移裝置繼續(xù)下移，直到探針到達預(yù)設(shè)的 浸沒深度，然后單片機控制機械位移裝置反向上升，帶動探針按照預(yù)設(shè)的探針浸沒提起速 度向上提起探針；
[0024] 5)探針開始腐蝕時，腐蝕電壓切斷電路的采樣電阻開始采集腐蝕電路的電流信號 并將其轉(zhuǎn)換為電壓值，經(jīng)過電壓跟隨器跟隨放大后得到判斷電壓，再經(jīng)比例運算電路放大 后輸出至電壓比較器，電壓比較器將判斷電壓與預(yù)設(shè)的閾值電壓進行比較，當判斷電壓低 于閾值電壓時，電壓比較器輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖剑瑔纹瑱C檢測到此信號變化后切立 即斷腐蝕電壓，腐蝕過程停止，同時單片機控制機械位移裝置按照探針脫離提起速度向上 提起探針，直到到達探針初始位置時停止；
[0025] 6)單片機再次控制機械位移裝置正轉(zhuǎn)并帶動探針下降，當探針接觸腐蝕液瞬間， 探針浸沒判斷電路檢測到探針浸入腐蝕液并向并向單片機發(fā)出探針浸入信號，單片機控制 腐蝕電壓穩(wěn)壓電路輸出預(yù)設(shè)的精腐蝕電壓，探針開始精腐蝕；
[0026] 7)重復(fù)步驟4) -5)，完成探針制備。
[0027] -種制備可控大長徑比納米探針的方法，所述上位機設(shè)有參數(shù)計算系統(tǒng)，所述參 數(shù)計算系統(tǒng)可根據(jù)腐蝕電壓、探針浸沒深度和探針浸沒提起速度中的任意兩個值計算確定 第三個值。
[0028] -種制備可控大長徑比納米探針的方法，所述參數(shù)計算系統(tǒng)的計算步驟包括首先 根據(jù)腐蝕電壓和腐蝕速度的正比關(guān)系確定腐蝕時間，然后根據(jù)長徑比和探針直徑確定探針 浸沒深度，再根據(jù)腐蝕時間和探針浸沒深度確定探針浸沒提起速度。
[0029] -種制備可控大長徑比納米探針的方法，所述粗腐蝕電壓為5?12V直流電，所述 精腐蝕電壓為2?5V直流電。
[0030] 一種制備可控大長徑比納米探針的方法，所述探針浸沒深度為1?10cm，所述探 針浸沒提起速度為〇. 01?l〇mm/min。
[0031] 一種制備可控大長徑比納米探針的方法，所述探針脫離提起速度大于l〇〇mm/min。
[0032] -種制備可控大長徑比納米探針的方法，所述腐蝕電壓切斷電路的反應(yīng)時間小于 100 μ s。
[0033] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為：
[0034] 1、探針浸入腐蝕液后就不停地緩慢提起探針，不再讓探針在腐蝕液中靜止腐蝕， 從而形成具有較長的針尖段、針尖曲率半徑平滑變化并且長徑比大的新型納米探針?，F(xiàn)有 技術(shù)的探針的長徑比一般不超過10,對比文獻中的探針長徑比為3. 7,而本發(fā)明制備的探 針的長徑比可以達到40-400,并且針尖段平滑、針尖長，平滑的針尖耐磨損，并且由于直徑 變化緩慢，在最尖端磨損后仍然可以繼續(xù)使用，更重要的是，較大的長徑比使得即使尖端磨 損之后，還可以回收進行精腐蝕，獲得小曲率半徑的探針再使用，顯著降低了使用成本。
[0035] 2、根據(jù)探針的長徑比要求確定探針的腐蝕深度，并進一步根據(jù)腐蝕深度與提起速 度、腐蝕電壓之間的閉環(huán)關(guān)系，精確計算確定提起速度、腐蝕電壓，并通過腐蝕電壓、提起速 度的精準控制，得到具有需要長徑比的納米探針，實現(xiàn)探針長徑比的精確可控性。
[0036] 3、通過設(shè)置腐蝕電壓穩(wěn)壓電路，保證腐蝕過程中腐蝕電壓保持恒定，實驗證明本 發(fā)明制備納米探針裝置在腐蝕過程中的腐蝕電壓變化緩慢并且差值范圍在0. IV之內(nèi)，腐 蝕電壓非常恒定，因而制得的探針曲率恒定、形態(tài)標準。
[0037] 4、設(shè)置腐蝕電壓切斷電路，單片機接收電壓變化信號，判斷并控制切斷腐蝕電壓， 在切斷腐蝕電壓的同時控制三相異步電動機加速提起探針脫離腐蝕液，有利于形成更優(yōu)的 針尖形態(tài)。
[0038] 5、設(shè)置探針浸沒判斷電路，在探針在接觸腐蝕液的瞬間，導(dǎo)通三極管并觸發(fā)電平 變化，單片機檢測到電平變化信號，確定探針起點位置，控制探針浸沒至腐蝕液內(nèi)預(yù)定深 度，從而達到精確控制探針浸沒深度的目的。
[0039] 6、采用腐蝕電壓5-12V直流電進行粗腐蝕，2-5V直流電進行精腐蝕，腐蝕電壓特 別是精腐蝕電壓較低，探針脫離腐蝕液面時不易鈍化，避免曲率半徑達不到要求。
[0040] 7、探針成形脫離腐蝕液后的脫離提起速度較高，一般為通過實驗獲得的探針最大 上升速度，探針針尖不易被鈍化，有利于得到較小曲率半徑的探針。
[0041] 8、采用由三向異步電機、滾珠絲杠、撓性聯(lián)軸器、連接軸承等結(jié)構(gòu)組成的微位移裝 置，連接可靠、位移精準、使用方便。
[0042] 9、本發(fā)明提供的納米探針制備裝置，通過上位機、單片機以及自動控制電路的設(shè) 置，實現(xiàn)了探針制備過程的全自動控制，操作方便、控制精準、自動化程度高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043] 圖1為本發(fā)明的可控大長徑比納米探針的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0044] 圖2是本發(fā)明的可控大長徑比納米探針的制備裝置的探針浸沒判斷電路和腐蝕 電壓切斷電路的電路圖。
[0045] 圖3是本發(fā)明的可控大長徑比納米探針制備裝置的腐蝕電壓穩(wěn)壓電路的電路圖。
[0046] 圖4是本發(fā)明的可控大長徑比納米探針制備方法的工作流程圖。
[0047] 圖5是現(xiàn)有技術(shù)制備的納米探針的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0048] 圖6是本發(fā)明制備的納米探針的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0049] 在所有附圖中，相同的附圖標記用來表示相同的元件或結(jié)構(gòu)，其中：
[0050] 1_機械位移裝置，11_二相異步電動機驅(qū)動器，12_二相異步電動機，13_接性聯(lián)軸 器，14-軸承，15-滾珠絲杠，16-螺母，17-柔性鉸鏈，18-支架，19-移動工作板，20-探針夾 具，2-控制機，21-上位機，22-單片機，3-腐蝕電壓穩(wěn)壓電路，31-穩(wěn)壓器，32-數(shù)字變阻器， 4_腐蝕電壓切斷電路，41-采樣電阻，42-電壓跟隨器，43-比例運算電路，44-電壓比較器， 5_探針浸沒電路，51-三極管。

【具體實施方式】
[0051] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對 本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要 彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0052] 參見圖1，本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備裝置，包括機械位移裝置 1、控制機2和控制電路。其中，機械位移裝置1固定納米探針并帶動納米探針上下移動，控 制機包括上位機21和單片機22,單片機22與機械位移裝置1相連并控制機械位移裝置移 動?？刂齐娐钒ㄅc單片機22相連接的腐蝕電壓穩(wěn)壓電路3、腐蝕電壓切斷電路4和探針 浸沒判斷電路5,其中：腐蝕電壓穩(wěn)壓電路3用于接收單片機22發(fā)出的腐蝕電壓信號指令， 并按照指令輸出預(yù)設(shè)的腐蝕電壓并保持腐蝕電壓恒定；探針浸沒判斷電路5用于檢測探針 浸入、脫離腐蝕液面，并將探針浸入信號、探針脫離信號發(fā)送至單片機22。腐蝕電壓切斷電 路4包括依次串聯(lián)的采樣電阻41、電壓跟隨器42、比例運算電路43和電壓比較器44。其 中，采樣電阻41用于采集腐蝕電路電流值并將其轉(zhuǎn)換為電壓值，電壓跟隨器42用于跟隨轉(zhuǎn) 換得到判斷電壓，比例運算電路43用于將判斷電壓信號放大，電壓比較器44輸出端與單片 機22的10 口相連，電壓比較器44用于將判斷電壓與閾值電壓進行比較，當判斷電壓低于 閾值電壓時，電壓比較器44輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖?，并將電平轉(zhuǎn)變信號傳送至單片機 22〇
[0053] 腐蝕開始時，腐蝕電壓切斷電路4開始采集腐蝕電路的電流信號，得到腐蝕電路 電流在采樣電阻上的電壓，即判斷電壓。當探針即將脫離液面、腐蝕過程即將完成時，整個 腐蝕電路的電阻急劇增大，導(dǎo)致腐蝕電流和判斷電壓也急劇減小，判斷電壓迅速減小至低 于閾值電壓，電壓比較器44的輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖?，單片機22檢測到此信號變化后 切立即斷腐蝕電壓，腐蝕過程停止。同時單片機22控制機械位移裝置1按照探針脫離速度 加速向上提起探針脫離腐蝕液。通過腐蝕切斷電路4的設(shè)置，能夠精確控制腐蝕過程的停 止，并在停止的同時快速提起探針，有利于形成更好的探針針尖形態(tài)。
[0054] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備裝置，腐蝕電壓穩(wěn)壓電路3包括串聯(lián) 的穩(wěn)壓器31和數(shù)字變阻器32,穩(wěn)壓器31優(yōu)選開關(guān)型集成穩(wěn)壓器，數(shù)字變阻器32的輸入端 與單片機22的輸出端相連，數(shù)字變阻器32接收單片機22發(fā)出的指令并改變自身電阻值， 使穩(wěn)壓器31輸出預(yù)設(shè)的腐蝕電壓并保持腐蝕電壓恒定。單片機22指令來自上位機21得 到預(yù)設(shè)的腐蝕電壓值經(jīng)計算得到數(shù)字變阻器32的阻值。
[0055] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備裝置，探針浸沒判斷電路5包括三極 管51，三極管51的基極與腐蝕電路相連，集電極與單片機22的輸入端相連。三極管51在 探針浸入腐蝕液時導(dǎo)通并向單片機22發(fā)送探針浸入信號。使用時，探針在接觸腐蝕液的瞬 間，三極管51的基極有電流通過，三極管51導(dǎo)通，P2. 2 口由原來的高電平狀態(tài)轉(zhuǎn)為低電平 狀態(tài)，單片機22檢測到電平的變化后，以探針此處位置為基點，控制機械位移裝置1使探針 向腐蝕液內(nèi)再移動相應(yīng)距離，從而達到精確控制探針浸沒深度的目的。
[0056] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備裝置，機械位移裝置1包括三相異步 電動機驅(qū)動器11、三相異步電動機12、撓性聯(lián)軸器13、軸承14、滾珠絲杠15、固定螺母16、 柔性鉸鏈17、支架18、移動工作板19和探針夾具20。其中，三相異步電動機驅(qū)動器11的 輸入端連接單片機22,輸出端連接三相異步電動機12,三相異步電動機驅(qū)動器用于接收單 片機22發(fā)出的指令，并按照指令驅(qū)動三相異步電動機12運轉(zhuǎn)。三相異步電動機12的主軸 通過撓性聯(lián)軸器13與滾珠絲杠15的固定端固定連接，滾珠絲杠15通過軸承14固定在支 架18上。滾珠絲杠15上固定有螺母16,移動工作板19通過柔性鉸鏈17與螺母16固定連 接，移動工作板19上固定連接探針夾具20。使用時，在單片機22的指令下，三相異步電動 機驅(qū)動器11控制三相異步電動機12轉(zhuǎn)動，三相異步電動機12通過撓性聯(lián)軸器13帶動滾 珠絲杠15轉(zhuǎn)動，與滾珠絲杠15咬合的螺母16沿滾珠絲杠軸向直線運動，并帶動移動工作 板19、探針夾具20以及探針沿滾珠絲杠軸向作直線運動。
[0057] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備裝置，優(yōu)選地將機械位移裝置的軸承 14設(shè)為上軸承和下軸承，分別位于滾珠絲杠15的上端和下端，優(yōu)選地設(shè)置上軸承為固定式 軸承，下軸承為游動式軸承。
[0058] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備裝置，探針夾具20采用排針和排母 結(jié)構(gòu)，排針固定在移動工作板19上，探針安裝在排母上。采用排針排母結(jié)構(gòu)安裝固定探針， 既可以實現(xiàn)導(dǎo)電連接又方便裝拆，并由于探針在腐蝕過程中受到的作用力非常小，此種連 接也足夠牢固穩(wěn)定，可靠實現(xiàn)探針在堅直方向上的往返直線運動。
[0059] 本發(fā)明提供的一種可控大長徑比納米探針的制備方法，包括以下步驟：
[0060] 1)安裝探針，對探針進行清洗處理，清洗處理優(yōu)選超聲振蕩清洗；
[0061] 2)上位機21輸入預(yù)設(shè)的粗腐蝕電壓、精腐蝕電壓、探針浸沒深度、探針浸沒提起 速度、探針脫離提起速度；
[0062] 3)單片機22控制機械位移裝置1正轉(zhuǎn)并帶動探針下降，當探針接觸腐蝕液瞬間， 探針浸沒判斷電路5檢測到探針浸入腐蝕液并向單片機22發(fā)出探針浸入信號，單片機22 控制腐蝕電壓穩(wěn)壓電路3輸出粗腐蝕電壓，探針開始粗腐蝕；
[0063] 4)當探針浸入腐蝕液后，單片機22控制機械位移裝置1繼續(xù)下移，直到探針到達 預(yù)設(shè)的浸沒深度，然后單片機22控制機械位移裝置1反轉(zhuǎn)，帶動探針按照預(yù)設(shè)的探針浸沒 提起速度向上提起探針；
[0064] 5)探針開始腐蝕時，腐蝕電壓切斷電路4的采樣電阻41開始采集腐蝕電路的電流 信號并將其轉(zhuǎn)換為電壓值，經(jīng)過電壓跟隨器42跟隨放大后得到判斷電壓，再經(jīng)比例運算電 路43放大后輸出至電壓比較器44,電壓比較器44將判斷電壓與預(yù)設(shè)的閾值電壓進行比較， 當判斷電壓低于閾值電壓時，電壓比較器輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖剑瑔纹瑱C22檢測到此 信號變化后切立即斷腐蝕電壓，腐蝕過程停止，同時單片機22控制機械位移裝置1按照探 針脫離提起速度向上提起探針，直到到達探針初始位置時停止，探針初始位置一般位于液 面以上5cm左右；
[0065] 6)單片機22再次控制機械位移裝置1正轉(zhuǎn)并帶動探針下降，當探針接觸腐蝕液瞬 間，探針浸沒判斷電路5檢測到探針浸入腐蝕液并向單片機22發(fā)出探針浸入信號，單片機 22控制腐蝕電壓穩(wěn)壓電路3輸出預(yù)設(shè)的精腐蝕電壓，探針開始精腐蝕；
[0066] 7)重復(fù)步驟4) -5)，完成探針制備。
[0067] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備方法，粗腐蝕電壓優(yōu)選范圍為5? 12V直流電，精腐蝕電壓優(yōu)選范圍為2?5V直流電。由電化學(xué)動力學(xué)理論可知，腐蝕電壓越 大，腐蝕速率越高，腐蝕所用時間越短，但是腐蝕電壓過大時，探針在脫離腐蝕液面時容易 鈍化，針尖曲率半徑達不到要求。因此，本發(fā)明采用粗、精兩次腐蝕的方法，腐蝕電壓特別是 精腐蝕電壓較小，探針脫離腐蝕液面時不易鈍化，使探針針尖曲率半徑達到要求。
[0068] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備方法，可根據(jù)腐蝕電壓、浸入深度和 腐蝕上升速度（即探針浸沒提起速度）之間的定量關(guān)系，確定滿足探針長徑比要求的相關(guān) 制備參數(shù)，實現(xiàn)制備納米探針長徑比的精確可控性。
[0069] 由電化學(xué)動力學(xué)理論可知，在腐蝕液濃度一定的情況下，腐蝕電壓與探針腐蝕速 率成正比，所以對于直徑一定的探針，所需要的腐蝕時間與腐蝕電壓也成正比，此正比數(shù)值 關(guān)系可以由實驗具體得到，因而可以根據(jù)腐蝕電壓確定腐蝕時間。由長徑比定義可知，長徑 比等于探針浸沒深度除以探針直徑，因此可以由探針直徑和長徑比確定探針浸沒深度，再 根據(jù)確定的腐蝕時間，進一步確定探針浸沒提起速度。本發(fā)明提供的可控長徑比納米探針 的制備方法，可以采用輸入腐蝕電壓、腐蝕深度和探針浸沒提起速度中的任意兩個值，通過 前述定量關(guān)系計算確定另一個值。優(yōu)選地，選擇向上位機21輸入腐蝕電壓和腐蝕深度，計 算確定探針浸沒提起速度。
[0070] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備方法，根據(jù)上述腐蝕電壓、腐蝕時間、 浸沒深度和探針浸沒提起速度之間的定量關(guān)系，以及確定的腐蝕電壓、探針直徑和長徑比， 優(yōu)選地設(shè)置探針浸沒深度范圍為1?l〇cm，進一步地根據(jù)腐蝕時間，可確定探針浸沒提起 速度優(yōu)選范圍〇. 01?l〇mm/min。
[0071] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備方法，優(yōu)選針設(shè)置探針脫離提起速度 大于100mm/min。探針成形脫離腐蝕液后的上升速度即為脫離提起速度，脫離提起速度越 快，探針針尖越不易被鈍化，曲率半徑就越小。探針脫離提起速度優(yōu)選通過實驗獲得的探針 最大上升速度l〇〇mm/min。探針脫離提起速度也可由用戶自行設(shè)定，如無設(shè)定，控制機默認 設(shè)定為探針最大上升速度。
[0072] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備方法，優(yōu)選地設(shè)置腐蝕電壓切斷電路 4的反應(yīng)時間小于100 μ s。腐蝕電壓切斷電路的反應(yīng)時間越短，探針越不容易鈍化，尖端曲 率半徑越小，反應(yīng)時間主要由電壓比較器44的反應(yīng)時間、穩(wěn)壓器31的反應(yīng)時間決定。
[0073] 本發(fā)明提供的可控大長徑比納米探針的制備方法，單片機22還設(shè)置有計時軟件， 所述步驟5)還包括當探針下降至預(yù)設(shè)的浸沒深度時，腐蝕時間計時開始，當探針上升至脫 離腐蝕液時，腐蝕時間計時停止。單片機22上設(shè)置計時軟件，能夠在探針腐蝕實驗中記錄 腐蝕所用時間，以得到腐蝕所需時間與腐蝕電壓的正比關(guān)系，以便在正式制備納米探針時 根據(jù)腐蝕電壓確定腐蝕時間，并進一步確定浸沒提起速度等重要參數(shù)。
[0074] 采用本發(fā)明的納米探針制備裝置與制備方法所制備的納米探針與對比文獻所制 備探針的差別，參見圖5和圖6。圖5為現(xiàn)有技術(shù)制備的納米探針的結(jié)構(gòu)示意圖，探針具有 明顯的針尖段（針尖段與非針尖段的直徑有較大差距），針尖段長度很短，探針長徑比很小 (說明書指出探針的長徑比為3. 7)。圖6為采用本發(fā)明的制備裝置與制備方法制得的納米 探針，探針沒有明顯的針尖段（針尖段與非針尖段的直徑?jīng)]有陡然的變化），針尖的曲率變 化平緩、連續(xù)，因而整個探針都可以作為針尖段，探針的長徑比可達40-400,遠遠高于對比 文獻的3. 7,并且變化范圍大。對比文獻的探針由于針尖短、長徑比小，針尖非常容易磨損， 并且針尖磨損之后即不可再使用。而本發(fā)明的探針針尖長，長徑比大，可達40-400,這種探 針在納米操控時首先不易磨損，其次在最尖端磨損后由于其直徑變化緩慢，可以繼續(xù)使用， 最后當磨損到不可使用時，可以回收進行精腐蝕而獲得小半徑的探針繼續(xù)使用，顯著降低 探針的使用成本。
[0075] 本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以 限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含 在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，其特征在于：所述裝置包括機械位移裝置 (1)、控制機（2)和控制電路，所述機械位移裝置（1)固定納米探針并帶動納米探針上下移 動，所述控制機包括上位機（21)和單片機（22)，所述單片機（22)與機械位移裝置（1)相連 并控制機械位移裝置（1)移動，所述控制電路包括與單片機（22)相連接的腐蝕電壓穩(wěn)壓電 路（3)、腐蝕電壓切斷電路⑷和探針浸沒判斷電路（5); 所述腐蝕電壓切斷電路（4)包括依次串聯(lián)的采樣電阻（41)、電壓跟隨器（42)、比例運 算電路（43)和電壓比較器（44)，所述采樣電阻（41)與腐蝕電路相連，用于采集腐蝕電路 電流值并將其轉(zhuǎn)換為電壓值，所述電壓跟隨器（42)用于跟隨轉(zhuǎn)換得到判斷電壓，所述比例 運算電路（43)用于將判斷電壓信號放大；所述電壓比較器（44)輸出端與單片機（22)的 10 口相連，所述電壓比較器（44)用于將判斷電壓與閾值電壓進行比較，當判斷電壓低于閾 值電壓時，電壓比較器（44)輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖剑㈦娖睫D(zhuǎn)變信號傳送至單片機 (22)； 所述腐蝕電壓穩(wěn)壓電路（3)接收單片機（22)發(fā)出的腐蝕電壓信號指令，并按照指令輸 出預(yù)設(shè)的腐蝕電壓并保持腐蝕電壓恒定； 所述探針浸沒判斷電路（5)檢測探針浸入腐蝕液面，并將探針浸入信號信號發(fā)送至單 片機（22)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，其特征在于：所述 腐蝕電壓穩(wěn)壓電路（3)包括串聯(lián)的穩(wěn)壓器（31)和數(shù)字變阻器（32)，所述數(shù)字變阻器（32) 的輸入端與單片機（22)的輸出端相連，所述數(shù)字變阻器（32)接收單片機（22)發(fā)出的指令 并改變自身電阻值，使穩(wěn)壓器（31)輸出預(yù)設(shè)的腐蝕電壓并保持腐蝕電壓恒定。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，其特征在于：所述 探針浸沒判斷電路（5)包括三極管（51)，所述三極管（51)的基極與腐蝕電路相連，集電極 與單片機（22)的輸入端相連，所述三極管（51)在探針浸入腐蝕液時導(dǎo)通并向單片機（22) 發(fā)送探針浸入信號。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，其特征在于：所 述機械位移裝置（1)包括三相異步電動機驅(qū)動器（11)、三相異步電動機（12)、撓性聯(lián)軸 器（13)、軸承（14)、滾珠絲杠（15)、固定螺母（16)、柔性鉸鏈（17)、支架（18)、移動工作板 (19)和探針夾具（20)，所述三相異步電動機驅(qū)動器（11)的輸入端連接單片機（22)，輸出端 連接三相異步電動機（12)，所述三相異步電動機（12)的主軸通過撓性聯(lián)軸器（13)與滾珠 絲杠（15)的固定端固定連接，所述滾珠絲杠（15)通過軸承（14)固定在支架（18)上，所述 滾珠絲杠（15)上固定有螺母（16)，所述移動工作板（19)通過柔性鉸鏈（17)與螺母（16) 固定連接，所述移動工作板（19)上固定連接探針夾具（20)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，其特征在于：所述 軸承（14)包括分別位于滾珠絲杠（15)的上端、下端的上軸承和下軸承，所述上軸承為固定 式軸承，所述下軸承為游動式軸承。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可控大長徑比納米探針的制備裝置，其特征在于：所述 探針夾具（20)包括排針和排母，所述排針固定在移動工作板（19)上，探針安裝在排母上。
7. -種采用如權(quán)利要求1所述的納米探針制備裝置制備可控大長徑比納米探針的方 法，其特征在于包括以下步驟 ： 1) 安裝探針并對探針進行清洗處理； 2) 上位機（21)輸入預(yù)設(shè)的粗腐蝕電壓、精腐蝕電壓、探針浸沒深度、探針浸沒提起速 度、探針脫離提起速度； 3) 單片機（22)控制機械位移裝置1正轉(zhuǎn)并帶動探針下降，當探針接觸腐蝕液瞬間，探 針浸沒判斷電路（5)檢測到探針浸入腐蝕液，并向單片機（22)發(fā)出探針浸入信號，單片機 (22)控制腐蝕電壓穩(wěn)壓電路（3)輸出粗腐蝕電壓，探針開始粗腐蝕； 4) 探針浸入腐蝕液后，單片機（22)控制機械位移裝置1繼續(xù)下移，直到探針到達預(yù)設(shè) 的浸沒深度，然后單片機（22)機械位移裝置1反向上升，帶動探針按照預(yù)設(shè)的探針浸沒提 起速度向上提起探針； 5) 探針開始腐蝕時，腐蝕電壓切斷電路（4)的采樣電阻（41)開始采集腐蝕電路的電 流信號并將其轉(zhuǎn)換為電壓值，經(jīng)過電壓跟隨器（42)跟隨放大后得到判斷電壓，再經(jīng)比例運 算電路（43)放大后輸出至電壓比較器（44)，電壓比較器（44)將判斷電壓與預(yù)設(shè)的閾值電 壓進行比較，當判斷電壓低于閾值電壓時，電壓比較器輸出端由低電平變?yōu)楦唠娖?，單片機 (22)檢測到此信號變化后立即斷腐蝕電壓，腐蝕過程停止，同時單片機（22)控制機械位移 裝置（1)按照探針脫離提起速度向上提起探針，直至到達探針初始位置時停止； 6) 單片機（22)再次控制機械位移裝置1正轉(zhuǎn)并帶動探針下降，當探針接觸腐蝕液瞬 間，探針浸沒判斷電路（5)檢測到探針浸入腐蝕液并向并向單片機（22)發(fā)出探針浸入信 號，單片機（22)控制腐蝕電壓穩(wěn)壓電路（3)輸出預(yù)設(shè)的精腐蝕電壓，探針開始精腐蝕； 7) 重復(fù)步驟4)-5)，完成探針制備。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種可控大長徑比納米探針的制備方法，其特征在于：所述 上位機（21)設(shè)有參數(shù)計算系統(tǒng)，所述參數(shù)計算系統(tǒng)可根據(jù)腐蝕電壓、探針浸沒深度和探針 浸沒提起速度中的任意兩個值計算確定第三個值。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種可控大長徑比納米探針的制備方法，其特征在于：所述 參數(shù)計算系統(tǒng)的計算步驟包括首先根據(jù)腐蝕電壓和腐蝕速度的正比關(guān)系確定腐蝕時間，然 后根據(jù)長徑比和探針直徑確定探針浸沒深度，再根據(jù)腐蝕時間和探針浸沒深度確定探針浸 沒提起速度。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種可控大長徑比納米探針的制備方法，其特征在于：所述 粗腐蝕電壓為5?12V直流電，所述精腐蝕電壓為2?5V直流電。
【文檔編號】G01Q70/00GK104101738SQ201410329359
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月10日
【發(fā)明者】趙昊, 劉曉軍, 王香凝, 章明 申請人:華中科技大學(xué)