自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法，1）將煙草樣品烘干，研磨、過篩，密封于棕色玻璃瓶中，得試樣；2）稱取煙草試樣置于消解管中，加入氧化劑、催化劑和增溫劑，將消解管放入消解器中對煙草試樣進行消解，冷卻，得藍綠色澄清透明消解液；3）將含有消解液的消解管置于自動水蒸氣蒸餾滴定儀的消解管架上，往消解管中加入蒸餾水、氫氧化鈉；4）往自動水蒸氣蒸餾滴定儀的指示劑貯存罐中加入含有指示劑的硼酸溶液；5）分別計算空白試樣和煙草試樣消耗的無機酸標準溶液體積，得煙草試樣中總氮的含量。本發(fā)明檢測過程只需配置簡單的工作溶液，省略對消解后的試樣進行定容和其他大量工作液的配置，提高檢測效率。
【專利說明】自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及煙草及煙草制品中總氮含量的測定方法，具體來說是通過自動水蒸氣 蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 總氮對煙草及其制品的感官質(zhì)量有重要的影響，是質(zhì)量綜合評價中一個重要的技 術(shù)指標之一，測試方法也由經(jīng)典的克達爾法（YC/T33-1996)演變?yōu)楹啽恪⒁撞僮鞯倪B續(xù)流 動分析法（YC/T161 -2002)，從而極大地提高了日常分析檢測的效率。但目前行業(yè)標準方法 存在化學試劑種類較多、配置較繁瑣，且采用劇毒性的氧化汞做催化劑消解試樣，給環(huán)境或 多或少帶來一定的影響，同時也可能造成分析檢測人員身心的傷害。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于：提供一種自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮 的方法，檢測過程只需配置簡單的工作溶液，省略對消解后的試樣進行定容和其他大量工 作液的配置，提高檢測效率。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：該自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮 方法包括如下步驟： 1) 取煙草樣品，將煙草樣品在不高于40°c的溫度下烘干，研磨、過40目篩，將過篩粉末 密封于棕色玻璃瓶中，搖勻，得到制備好的試樣； 2) 稱取煙草試樣0. 2-0. 4g置于250mL消解管中，依次加入一定量氧化劑、催化劑和增 溫劑，將消解管放入消解器中，按照設(shè)定的升溫程序?qū)煵菰嚇舆M行消解，冷卻到室溫，得 藍綠色澄清透明消解液； 3) 將含有消解液的消解管置于自動水蒸氣蒸餾滴定儀的消解管架上，操作儀器分別往 消解管中分別往消解管中加入一定量蒸餾水、氫氧化鈉； 4) 進一步操作儀器往自動水蒸氣蒸餾滴定儀的指示劑貯存罐中加入一定量含有指示 劑的硼酸溶液； 5) 分別計算空白試樣和煙草試樣所消耗的無機酸標準溶液，得出煙草試樣中總氮的含 量。
[0005] 其中，步驟1)中，煙草樣品在烘箱中烘干，研磨持續(xù)的時間為2min以下。
[0006] 其中，步驟2)中，氧化劑為質(zhì)量濃度98%以上的濃硫酸，用量12-20mL。
[0007] 其中，步驟2)中，催化劑為0. 3-0. 6g五水硫酸銅。
[0008] 其中，步驟2)中，增溫劑為6-9g無水硫酸鉀。
[0009]其中，步驟2)中，升溫程序是：初始溫度20°C，升至170°C，保持60min;再次升至 370°C，保持 160min。
[0010] 其中，步驟3)中，蒸餾水50mL，質(zhì)量濃度40%氫氧化鈉60-80mL。
[0011] 其中，步驟4)中，硼酸溶液體積為25-35mL，質(zhì)量濃度為4%;指示劑為甲基紅與 溴甲酚綠，兩者的體積之比7 :10 ;每lOOmL硼酸溶液含1mL甲基紅與溴甲酚綠指示劑。 [0012] 其中，步驟5)中，無機酸為硫酸和鹽酸；無機酸標準溶液濃度為0. 10-0. 12mol/ L〇
[0013]其中，步驟5)中，所述煙草試樣中總氮含量是以干基計，煙草試樣總氮含量以％ 表示，按下列公式計算： 式中：

【權(quán)利要求】
1. 自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法，其特征在于它包括如下 步驟： 1) 取煙草樣品，將煙草樣品在不高于40°C的溫度下烘干，研磨、過40目篩，將過篩粉末 密封于棕色玻璃瓶中，搖勻，得到制備好的試樣； 2) 稱取煙草試樣0. 2-0. 4g置于250mL消解管中，依次加入一定量氧化劑、催化劑和增 溫劑，將消解管放入消解器中，按照設(shè)定的升溫程序?qū)煵菰嚇舆M行消解，冷卻到室溫，得 藍綠色澄清透明消解液； 3) 將含有消解液的消解管置于自動水蒸氣蒸餾滴定儀的消解管架上，操作儀器分別往 消解管中加入一定量蒸餾水、氫氧化鈉； 4) 進一步操作儀器往自動水蒸氣蒸餾滴定儀的指示劑貯存罐中加入一定量含有指示 劑的硼酸溶液； 5) 分別計算空白試樣和煙草試樣所消耗的無機酸標準溶液，得出煙草試樣中總氮的含 量。
2. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟1)中，煙草樣品在烘箱中烘干，研磨持續(xù)的時間為2 min以下。
3. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟2)中，氧化劑為質(zhì)量濃度98%以上的濃硫酸，用量12-20 mL。
4. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟2)中，催化劑為0. 3-0. 6g五水硫酸銅。
5. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟2)中，增溫劑為6-9g無水硫酸鉀。
6. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟2)中，升溫程序是：初始溫度20°C，升至170°C，保持60min ;再次升至 370°C，保持 160 min。
7. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟3)中，蒸餾水50mL，質(zhì)量濃度40%氫氧化鈉60-80mL。
8. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟4)中，硼酸溶液體積為25-35mL，質(zhì)量濃度為4%;指示劑為甲基紅與溴 甲酚綠，兩者的體積之比7 :10 ;每100mL硼酸溶液含1 mL甲基紅與溴甲酚綠指示劑。
9. 如權(quán)利要求1所述的自動水蒸氣蒸餾滴定儀測定煙草及煙草制品中總氮的方法， 其特征在于：步驟5)中，無機酸為硫酸和鹽酸；無機酸標準溶液濃度為0. 10-0. 12mol/L。
【文檔編號】G01N1/28GK104459021SQ201410814181
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】章平泉, 徐光忠, 杜秀敏, 李青, 于小紅 申請人:江蘇中煙工業(yè)有限責任公司