本發(fā)明涉及一種檢測(cè)法匹拉韋中有機(jī)溶劑殘留的方法，尤其是涉及用氣相色譜同時(shí)檢測(cè)法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜殘留的方法，屬于藥物分析檢測(cè)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
法匹拉韋(favipiravir)是日本富山化學(xué)開發(fā)的新型RNA依賴的RNA聚合酶(RdRp)抑制劑類廣譜抗病毒藥，對(duì)流感病毒有較好的治療作用，對(duì)布尼亞病毒、黃熱病病毒、西尼羅病毒和沙粒病毒等也有較好療效。各國藥典均要求對(duì)原料藥進(jìn)行殘留溶劑檢查，以控制生產(chǎn)過程中使用的有機(jī)溶劑或揮發(fā)性雜質(zhì)在原料藥中的殘留量，以保證用藥安全。本發(fā)明針對(duì)法匹拉韋中，由合成工藝引入的甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜6種有機(jī)溶劑殘留，利用氣相色譜法，并選擇在合適的色譜條件下同時(shí)檢測(cè)這六種有機(jī)溶劑的含量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種檢測(cè)法匹拉韋中有機(jī)溶劑殘留的方法，利用氣相色譜法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，同時(shí)檢測(cè)法匹拉韋中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜6種有機(jī)溶劑殘留量。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題。一種檢測(cè)法匹拉韋中有機(jī)溶劑殘留的方法，用氣相色譜同時(shí)檢測(cè)法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜6種有機(jī)溶劑殘留量，其步驟具體為：1色譜條件色譜柱：AgilentDB-1301，規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm；柱溫：180℃；進(jìn)樣口溫度：200℃；檢測(cè)溫度：250℃；載氣：N2，分流比101；進(jìn)樣方式：頂空進(jìn)樣法；平衡時(shí)間：30min；平衡溫度：80℃；2樣品測(cè)定，采用外標(biāo)法，其具體步驟為：(1)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品溶液和六者的混合對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣，繪制圖譜；(2)精密度試驗(yàn)分別取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品溶液各6份進(jìn)樣，記錄各對(duì)照品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD；(3)線性試驗(yàn)分別取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品溶液，等比例稀釋后，進(jìn)樣，以甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品的峰面積為縱坐標(biāo)，以六者濃度為橫坐標(biāo)建立線性回歸曲線；(4)回收率試驗(yàn)取法匹拉韋適量，精密稱量，分別加入甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品溶液作為回收率樣品溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，計(jì)算回收率；回收率％＝(測(cè)得量-樣品量)/加入量×100％(5)檢測(cè)限及定量限試驗(yàn)依次分別用N,N-二甲基甲酰胺稀釋甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品溶液，以信噪比S/N＝3計(jì)算檢測(cè)限，以信噪比S/N＝10計(jì)算定量限；(6)樣品檢驗(yàn)取法匹拉韋適量，精密稱量，加N,N-二甲基甲酰胺溶解制成供試品溶液，甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對(duì)照品溶液和供試品溶液分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜的含量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)采用氣相色譜法同時(shí)檢測(cè)甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜含量，靈敏度高，重復(fù)性好，精密度高；(2)本發(fā)明方法適合法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜殘留的檢測(cè)。附圖說明圖1甲醇系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.甲醇；2.N,N-二甲基甲酰胺)圖2乙腈系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.乙腈；2.N,N-二甲基甲酰胺)圖3二氯甲烷系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.二氯甲烷；2.N,N-二甲基甲酰胺)圖4石油醚系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.石油醚；2.N,N-二甲基甲酰胺)圖5乙酸乙酯系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.乙酸乙酯；2.N,N-二甲基甲酰胺)圖6二甲基亞砜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.N,N-二甲基甲酰胺；2.二甲基亞砜)圖7甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜混合系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)氣相色譜圖(1.甲醇；2.乙腈；3.二氯甲烷；4.石油醚；5.乙酸乙酯；6.N,N-二甲基甲酰胺；7.二甲基亞砜)具體實(shí)施方式實(shí)施例1儀器與試藥...