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      一種檢測法匹拉韋中有機(jī)溶劑殘留的方法與流程

      文檔序號:11411282閱讀:來源:國知局
      一種檢測法匹拉韋中有機(jī)溶劑殘留的方法與流程

      技術(shù)特征:
      1.一種檢測法匹拉韋中有機(jī)溶劑殘留的方法,用氣相色譜外標(biāo)法進(jìn)行檢測,其特征在于,同時檢測出法匹拉韋中甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜6種有機(jī)溶劑殘留量,其中,色譜條件為:色譜柱AgilentDB-1301,規(guī)格為30m*0.32mm*0.25um,柱溫180℃,進(jìn)樣口溫度200℃,檢測溫度250℃,載氣N2,分流比為10∶1,采用頂空進(jìn)樣法的進(jìn)樣方式,平衡時間為30min,平衡溫度為80℃;樣品測定的步驟為:取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液和六者的混合對照品溶液,分別進(jìn)樣,繪制圖譜;分別取甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液,等比例稀釋后,進(jìn)樣,以甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品的峰面積為縱坐標(biāo),以六者濃度為橫坐標(biāo)建立線性回歸曲線;取法匹拉韋適量,精密稱量,分別加入甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液作為回收率樣品溶液,進(jìn)樣,記錄色譜圖,計(jì)算回收率;回收率%=(測得量-樣品量)/加入量×100%檢測限及定量限試驗(yàn),用N,N-二甲基甲酰胺依次分別稀釋甲醇、乙腈、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二甲基亞砜對照品溶液,以信噪比S/N=3計(jì)算檢測限,以信噪比S/N=10計(jì)算定量限;取法匹拉韋適量,精密稱...
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