本發(fā)明涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預(yù)處理方法及測量方法。

背景技術(shù)：

軟磁鐵氧體材料具有較低的損耗因子、高磁導(dǎo)率以及高阻抗/頻率特性，廣泛用于電流互感器、漏電保護(hù)器、絕緣變壓器以及信號及脈沖變壓器等的生產(chǎn)。軟磁鐵氧體的晶粒尺寸對其起始磁導(dǎo)率、矯頑力以及開關(guān)時間等性能有著決定性的影響，因此生產(chǎn)過程中需要嚴(yán)格控制其晶粒尺寸。

目前測量軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的方法為對其固封并磨拋后，在拋光斷面上任意畫直線，采用顯微鏡量出一條直線的長度，然后數(shù)出與直線相交的晶粒邊界的數(shù)目，通過計算得到其晶粒的尺寸；但是，拋光斷面上的晶界不清晰，對于數(shù)出與直線相交的晶粒邊界數(shù)目會產(chǎn)生較大的干擾，容易造成讀數(shù)不準(zhǔn)確，進(jìn)而在后期計算過程中，導(dǎo)致數(shù)據(jù)的離散性大，使得測試值與真實值存在較大的偏差。另外一種方法是采用掃描電子顯微鏡直接進(jìn)行測量；這種方法測量結(jié)果精確，但掃描電子顯微鏡價格較昂貴，一般需要百萬元人民幣以上，并且掃描電子顯微鏡對場地、環(huán)境以及設(shè)備操作人員水平要求較高，因此采用該方法測定晶粒尺寸時，一次性投入較大，一般企業(yè)配置率較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種可以使測量軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸結(jié)果準(zhǔn)確可靠且成本較低的軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預(yù)處理方法及測量方法。

一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預(yù)處理方法，包括以下步驟：

配制蝕刻液，將鹽酸與硝酸混合并攪拌均勻，得所述蝕刻液；

將所述蝕刻液置于蝕刻容器中并加熱；

將軟磁鐵氧體材料試樣的待蝕刻面向上并放入所述蝕刻液中蒸煮；

蝕刻后取出并用水沖洗；以及

進(jìn)行表面干燥，得蝕刻試樣。

在其中一個實施例中，所述配制蝕刻液還包括加入甘油的步驟，具體是：將所述鹽酸與所述甘油混合并攪拌均勻得鹽酸甘油溶液，向所述鹽酸甘油溶液中加入所述硝酸并攪拌均勻，得所述蝕刻液。

在其中一個實施例中，所述鹽酸的密度為1.19g/mL，所述鹽酸的用量為20mL～30mL；所述硝酸的密度為1.42g/mL，所述硝酸的用量為10mL。

在其中一個實施例中，所述甘油的用量大于0mL且小于等于30mL。

在其中一個實施例中，所述加熱的溫度為65℃～95℃。

在其中一個實施例中，所述蒸煮的時間為60min～120min。

在其中一個實施例中，所述軟磁鐵氧體材料為CuZnNi鐵氧體。

一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的測量方法，包括以下步驟：

將軟磁鐵氧體材料固封后磨拋；

將磨拋后的軟磁鐵氧體材料試樣按照所述的軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量的預(yù)處理方法進(jìn)行預(yù)處理，得所述蝕刻試樣；

測量所述蝕刻試樣的晶粒尺寸。

在其中一個實施例中，所述測量所述蝕刻試樣的晶粒尺寸具體包括：

在所述蝕刻試樣的蝕刻面上任意畫直線段，量出一條直線段的長度并數(shù)出與直線段相交晶粒邊界的數(shù)目，通過計算得到所述軟磁鐵氧體材料的晶粒尺寸。

上述軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸測量方法，對固封并磨拋后的軟磁鐵氧體表面進(jìn)行蝕刻預(yù)處理，可以將軟磁鐵氧體材料晶粒的邊界蝕刻出來，能夠真實的呈現(xiàn)晶粒大小；與固封并磨拋后直接畫線測量的方法相比，經(jīng)過蝕刻預(yù)處理后再進(jìn)行劃線測量可以更為準(zhǔn)確地讀出與直線相交的晶粒邊界數(shù)目，使晶粒尺寸測量結(jié)果更準(zhǔn)確，同時避免了為得出真實值而配置成本極高的掃描電子顯微鏡。上述蝕刻液配制、預(yù)處理方法工藝簡單，采用本發(fā)明對軟磁鐵氧體材料的晶粒尺寸進(jìn)行測量，獲得的結(jié)果準(zhǔn)確且成本低。

附圖說明

圖1為一實施方式的軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的測量方法的流程圖；

圖2為圖1中步驟S120的預(yù)處理方法的流程圖；

圖3為采用一實施方式蝕刻CuZnNi鐵氧體后其蝕刻面的照片；

圖4為未蝕刻的CuZnNi鐵氧體磨拋斷面的照片。

具體實施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。具體實施方式中給出了本發(fā)明的較佳實施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實現(xiàn)，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。

如圖1所示，一種軟磁鐵氧體材料晶粒尺寸的測量方法，包括以下步驟：

步驟S110，將軟磁鐵氧體材料固封后磨拋；在本實施方式中，軟磁鐵氧體材料為CuZnNi鐵氧體；

步驟S120，將磨拋后的軟磁鐵氧體材料試樣進(jìn)行預(yù)處理，得蝕刻試樣；

步驟S130，測量蝕刻試樣的晶粒尺寸；具體是：在蝕刻試樣的蝕刻面上任意畫直線段，量出一條直線段的長度并數(shù)出與直線段相交晶粒邊界的數(shù)目，通過計算得到軟磁鐵氧體材料的晶粒尺寸。

結(jié)合圖2，上述步驟S120中的預(yù)處理方法，包括以下步驟：

步驟S121，配制蝕刻液，將鹽酸與硝酸混合并攪拌均勻，得蝕刻液；其中，鹽酸的密度為1.19g/mL，鹽酸的用量為20mL～30mL；硝酸的密度為1.42g/mL，硝酸的用量為10mL；此外，在本實施方式中，配制蝕刻液還包括加入甘油的步驟，具體是：將鹽酸與甘油混合并攪拌均勻得鹽酸甘油溶液，向鹽酸甘油溶液中加入硝酸并攪拌均勻，得蝕刻液；其中，甘油的用量大于0mL且小于等于30mL；

步驟S122，將蝕刻液置于蝕刻容器中并加熱；優(yōu)選的，加熱的溫度為65℃～95℃；

步驟S123，將軟磁鐵氧體材料試樣的待蝕刻面向上并放入蝕刻液中蒸煮；優(yōu)選的，蒸煮的時間為60min～120min；

步驟S124，蝕刻后取出并用水沖洗；以及

步驟S125，進(jìn)行表面干燥，得蝕刻試樣。

以下具體實施例是對本發(fā)明進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。

實施例1

一種CuZnNi鐵氧體晶粒尺寸的測量方法包括如下步驟：

1、將CuZnNi鐵氧體固封并磨拋；

2、配制蝕刻液，將20mL密度為1.19g/mL的鹽酸與10mL密度為1.42g/mL硝酸混合，并攪拌均勻；

3、將蝕刻液置于玻璃燒杯中，并放入恒溫水浴鍋中加熱至95℃；將CuZnNi鐵氧體試樣的待蝕刻面向上并放入蝕刻液中蒸煮120min；蝕刻完成后，迅速取出并用流動的自來水沖洗；沖洗完成后用熱風(fēng)迅速對表面進(jìn)行干燥，得蝕刻試樣；CuZnNi鐵氧體蝕刻面的照片如圖3所示；

4、在蝕刻試樣的蝕刻面上任意畫直線段，量出一條直線段的長度并數(shù)出與直線段相交晶粒邊界的數(shù)目，通過計算得到CuZnNi鐵氧體的晶粒尺寸。

實施例2

一種CuZnNi鐵氧體晶粒尺寸的測量方法包括如下步驟：

1、將CuZnNi鐵氧體固封并磨拋；

2、配制蝕刻液，將30mL密度為1.19g/mL的鹽酸與30mL甘油混合，并攪拌均勻，得鹽酸甘油溶液；向鹽酸甘油溶液中加入10mL密度為1.42g/mL硝酸并攪拌均勻；

3、將蝕刻液置于玻璃燒杯中，并放入恒溫水浴鍋中加熱至65℃；將CuZnNi鐵氧體試樣的待蝕刻面向上并放入蝕刻液中蒸煮90min，得蝕刻試樣；蝕刻完成后的步驟與實施例1相同。

實施例3

一種CuZnNi鐵氧體晶粒尺寸的測量方法包括如下步驟：

1、將CuZnNi鐵氧體固封并磨拋；

2、配制蝕刻液，將25mL密度為1.19g/mL的鹽酸與15mL甘油混合，并攪拌均勻，得鹽酸甘油溶液；向鹽酸甘油溶液中加入10mL密度為1.42g/mL硝酸并攪拌均勻；

3、將蝕刻液置于玻璃燒杯中，并放入恒溫水浴鍋中加熱至80℃；將CuZnNi鐵氧體試樣的待蝕刻面向上并放入蝕刻液中蒸煮100min，得蝕刻試樣；蝕刻完成后的步驟與實施例1相同。

對比例1～3

采用磨拋后直接測量法、掃描電子顯微鏡直接測量法以及本發(fā)明的方法，分別對CuZnNi鐵氧體進(jìn)行晶粒尺寸測量，三種方法的測量結(jié)果如表1所示；磨拋后未經(jīng)蝕刻的軟磁鐵氧體材料磨拋斷面的照片如圖4所示。

表1晶粒尺寸測量結(jié)果

結(jié)果顯示，采用本發(fā)明方法的晶粒度測量結(jié)果與掃描電子顯微鏡法測量結(jié)果相一致，而磨拋后顯微鏡直接測量法的測量結(jié)果晶粒尺寸偏低。即本發(fā)明方法與掃描電子顯微鏡法優(yōu)于磨拋后顯微鏡直接測量法，且本發(fā)明方法可替代掃描電子顯微鏡法。

以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。