>[0047] 實(shí)施例3層析柱
[0048] 玻璃層析柱管的內(nèi)徑1. 0cm，管長度為13cm。娃酸鎂粒徑范圍為150-250ym，石墨 化碳粒徑范圍為37-125ym。
[0049] 在干燥清潔的玻璃層析柱管中依次裝入適量脫脂棉，無水硫酸鈉3g，石墨化碳 100mg，娃酸鎂3g，無水硫酸鈉3g。
[0050] 各組分自成一層，彼此獨(dú)立，不相混合。
[0051] 實(shí)施例4層析柱及農(nóng)藥殘留的凈化
[0052] 玻璃層析柱管的內(nèi)徑1. 0cm，管長度為13cm。娃酸鎂粒徑范圍為150-250ym，石墨 化碳粒徑范圍為37-125ym。
[0053] 在干燥清潔的玻璃層析柱管中依次裝入適量脫脂棉，無水硫酸鈉3g，石墨化碳 100mg，娃酸鎂3g，無水硫酸鈉3g。
[0054] 各組分自成一層，彼此獨(dú)立，不相混合。
[0055] 樣品上樣前，用正己烷6mL預(yù)淋洗層析柱。
[0056] 在待凈化蔥樣品中加入3mL正己烷-丙酮（8:2,v/v)超聲溶解后上柱凈化，重復(fù) 三次，再加入6mL正己烷-丙酮（8:2,v/v)洗脫目標(biāo)化合物。收集所有15mL洗脫液于雞心 瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，氮?dú)獯蹈?，加?0yL內(nèi)標(biāo)化合物（最終濃度為0. 15mg/L)，用正 己燒定容至lmL。
[0057] 氣相色譜-質(zhì)譜法測定蔥樣品經(jīng)凈化后的回收率，結(jié)果見圖1，本發(fā)明層析柱的凈 化效果好，化合物的色譜峰清晰可辨。
[0058] 實(shí)施例5層析柱及農(nóng)藥殘留的凈化
[0059] 玻璃層析柱管的內(nèi)徑1. 0cm，管長度為13cm。娃酸鎂粒徑范圍為150-250ym，石墨 化碳粒徑范圍為37-125ym。
[0060] 在干燥清潔的玻璃層析柱管中依次裝入適量脫脂棉，無水硫酸鈉3g，石墨化碳 100mg，娃酸鎂3g，無水硫酸鈉3g。
[0061] 各組分自成一層，彼此獨(dú)立，不相混合。
[0062] 樣品上樣前，用正己燒5mL預(yù)淋洗層析柱。
[0063] 在待凈化姜樣品中加入3mL正己烷-丙酮（9:1，v/v)超聲溶解后上柱凈化，重復(fù) 三次，再加入16mL正己烷-丙酮（9:1，v/v)洗脫目標(biāo)化合物。收集所有25mL洗脫液于雞 心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，氮?dú)獯蹈?，加?0yL內(nèi)標(biāo)化合物（最終濃度為0. 15mg/L)，用 正己燒定容至lmL。
[0064] 實(shí)施例6層析柱及農(nóng)藥殘留的凈化
[0065] 玻璃層析柱管的內(nèi)徑1. 0cm，管長度為13cm。娃酸鎂粒徑范圍為150-250ym，石墨 化碳粒徑范圍為37-125ym。
[0066] 在干燥清潔的玻璃層析柱管中依次裝入適量脫脂棉，無水硫酸鈉3g，石墨化碳 100mg，娃酸鎂3g，無水硫酸鈉3g。
[0067] 各組分自成一層，彼此獨(dú)立，不相混合。
[0068] 樣品上樣前，用正己烷10mL預(yù)淋洗層析柱。
[0069] 在待凈化蒜樣品中加入3mL正已烷-乙酸乙酯-丙酮（90:5:5,v/v/v)超聲溶解 后上柱凈化，重復(fù)三次，再加入40mL正已烷-乙酸乙酯-丙酮（90:5:5,v/v/v)洗脫目標(biāo)化 合物。收集所有49mL洗脫液于雞心瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，氮?dú)獯蹈?，加?0yL內(nèi)標(biāo)化 合物（最終濃度為〇. 15mg/L)，用正己燒定容至lmL。
[0070] 實(shí)驗(yàn)例1不同石墨化碳用量對樣品回收率的影響
[0071] 玻璃層析柱管主體管身的內(nèi)徑1.0cm，管長度為13cm。層析柱管上端杯體內(nèi)徑 3. 8cm，長度6cm。硅酸鎂粒徑范圍為150-250ym，石墨化碳粒徑范圍為37-125ym。
[0072]在干燥清潔的玻璃層析柱管中依次裝入適量脫脂棉，無水硫酸鈉3g，石墨化碳，硅 酸鎂3g，無水硫酸鈉3g;各組分自成一層，彼此獨(dú)立，不相混合；其中，石墨化碳用量分別為 0. 04g、0. 06g、0. 08g、0.lg、0. 2g、0. 3g和0. 4g;凈化方法按照實(shí)施例4進(jìn)行，氣相色譜-質(zhì) 譜法測定蔥樣品經(jīng)凈化后的回收率。
[0073] 同時，使用Carb-氨基復(fù)合柱（購于迪馬科技），操作方法參照國標(biāo)GB/T 19648-2006方法進(jìn)行蔥樣品凈化，測定樣品回收率。
[0074] 結(jié)果見表1。結(jié)果表明，石墨化碳用量0.lg最好，樣品回收率高；石墨化碳用量為 0. 04-0. 08g時，凈化效果一般，仍有化合物不能準(zhǔn)確定量，表現(xiàn)出回收率偏高等現(xiàn)象；當(dāng)石 墨化碳用量為0.2-0. 4g，部分樣品回收率偏低，可能是由于石墨化碳對農(nóng)藥本身的吸附所 致，尤其是當(dāng)石墨化碳用量為〇. 4g時，百菌清和蟲螨腈完全無法回收和定量。
[0075] 本發(fā)明層析柱與商品化的Carb-氨基復(fù)合柱的對比結(jié)果表明，本發(fā)明層析柱的 凈化效果更好，所得待進(jìn)樣溶液澄清透明；化合物的色譜峰清晰可辨，樣品回收率高；操 作方法更簡便、快速，操作效率高；而使用Carb-氨基復(fù)合柱，操作方法參照國標(biāo)GB/T 19648-2006的方法，所得待進(jìn)樣溶液白色渾濁；部分樣品回收率低，百菌清和異菌脲無回 收，蟲螨腈、氯氰菊酯、溴氰菊酯的峰形差，影響準(zhǔn)確定量；同時，操作方法耗時也更長。
[0076] 表1樣品回收率（％ )
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于復(fù)雜基質(zhì)中多農(nóng)藥殘留分析的層析柱，包括層析柱管和填料，其特征在于， 所述填料包括以下各組分：無水硫酸鈉，石墨化碳和硅酸鎂。
2. 按照權(quán)利要求1所述的層析柱，其特征在于，各組分在層析柱管中的順序?yàn)椋簾o水硫 酸鈉、石墨化碳、硅酸鎂和無水硫酸鈉；其中，各組分自成一層，彼此獨(dú)立，不相混合； 優(yōu)選的，按照從層析柱管的下端到上端的順序，依次為無水硫酸鈉、石墨化碳、硅酸鎂 和無水硫酸鈉； 所述層析柱管的內(nèi)徑〇. 6-1. 5cm，長度10-20cm ;優(yōu)選的，所述層析柱管的內(nèi)徑1. Ocm， 長度13cm。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的層析柱，其特征在于，各組分的用量為：無水硫酸鈉 2_5g/層，石墨化碳40-400mg/柱，娃酸鎂2-6g/柱。
4. 按照權(quán)利要求3所述的層析柱，其特征在于，各組分的用量為：無水硫酸鈉3g/層， 石墨化碳l〇〇mg/柱，娃酸鎂3g/柱。
5. -種應(yīng)用權(quán)利要求1所述層析柱進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)中多農(nóng)藥殘留分析的方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 用淋洗液預(yù)淋洗權(quán)利要求1所述層析柱； (2) 在待凈化樣品中加入洗脫溶劑溶解，制備上樣液； (3) 將上樣液加到步驟（1)處理的層析柱中； (4) 用洗脫溶劑洗脫，收集洗脫液，即得。
6. 按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（1)所述淋洗液是正己烷；優(yōu)選的， 所述正己烷的用量為5-10mL。
7. 按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：按照體積比計(jì)，步驟（2)或（4)所述洗脫 溶劑為由正己烷：丙酮按照8 :2的比例組成的混合物，由正己烷：丙酮按照9 :1的比例組 成的混合物，或由正已烷：乙酸乙酯：丙酮按照90 :5 :5的比例組成的混合物；優(yōu)選的，步驟 (2)和（4)所述洗脫溶劑的總用量為10-50mL。
8. 按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（4)還包括將洗脫液干燥，加入內(nèi)標(biāo) 化合物，定容，即可上機(jī)分析；優(yōu)選的，所述干燥是將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干后，氮?dú)獯蹈桑?所述定容是用正己燒定容至lmL。
9. 按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：步驟（2)所述待凈化樣品是從復(fù)雜基質(zhì) 中提取的含有多種農(nóng)藥殘留成分的樣品；所述復(fù)雜基質(zhì)為蔥、姜或蒜。
10. 按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述多農(nóng)藥殘留包括：五氯硝基苯、 a-666、0-666、y-666、6-666、百菌清、乙烯菌核利、三唑酮、氟蟲腈、三氯殺螨醇、二甲戊 樂靈、腐霉利、蟲螨腈、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、異菌脲、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟 氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于復(fù)雜基質(zhì)中多農(nóng)藥殘留分析的層析柱及其應(yīng)用方法，屬于農(nóng)藥殘留監(jiān)測領(lǐng)域。本發(fā)明首先公開了一種用于復(fù)雜基質(zhì)中多農(nóng)藥殘留分析的層析柱，包括層析柱管和填料，其中所述填料包括以下各組分：無水硫酸鈉，石墨化碳和硅酸鎂。本發(fā)明進(jìn)一步公開了應(yīng)用所述層析柱進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)中多農(nóng)藥殘留分析的方法，包括以下步驟：(1)用淋洗液預(yù)淋洗層析柱；(2)在待凈化樣品中加入洗脫溶劑溶解，制備上樣液；(3)將上樣液加到步驟(1)處理的層析柱中；(4)用洗脫溶劑洗脫，收集洗脫液，即得。本發(fā)明層析柱的凈化效果好，目標(biāo)化合物的色譜峰清晰可辨，樣品回收率高；操作方法簡便、快速。
【IPC分類】G01N30-14, G01N30-02
【公開號】CN104614472
【申請?zhí)枴緾N201510078407
【發(fā)明人】王新全, 齊沛沛, 徐浩, 章虎, 王祥云, 汪志威, 王強(qiáng), 李振
【申請人】浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月13日