一種杜仲制劑中京尼平苷的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及以杜仲為原料的制劑中京尼平苷的高效液相 檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 杜仲是杜仲科杜仲屬僅存的孑遺植物，具補(bǔ)肝腎、強(qiáng)筋骨、降血壓、安胎等諸多功 效。杜仲包括木質(zhì)素類(lèi)、環(huán)烯醚萜類(lèi)、多糖類(lèi)、杜仲膠等多種化學(xué)成分。其在心腦血管疾病 的治療、增強(qiáng)免疫、抗衰老、促進(jìn)骨細(xì)胞增殖、抗腫瘤方面發(fā)揮主要的作用。從杜仲分離出的 木質(zhì)素類(lèi)化合物已有27種，包括雙環(huán)氧木質(zhì)素類(lèi)、單環(huán)氧木質(zhì)素類(lèi)、新木質(zhì)素類(lèi)和倍半木 質(zhì)素類(lèi)等。從杜仲中分離的環(huán)烯醚萜類(lèi)化合物共15種，包括京尼平苷、京尼平苷酸、桃葉 珊瑚苷、杜仲苷、筋骨草苷、京尼平苷酸及其乙酸脂等。
[0003] 現(xiàn)代研究表明，京尼平苷對(duì)消化系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)疾病均有顯著 療效，此外，京尼平苷還有一定的抗炎和治療軟組織損傷的作用。京尼平苷除了藥用以外， 在其它領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用，如可用作植物增產(chǎn)劑、生物檢測(cè)劑等。
[0004] 目前，京尼平苷的分析測(cè)定方法有薄層掃描、紫外分光光度法，這些方法均存在準(zhǔn) 確度不1?、易受干擾等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)上面所述缺陷，提供一種不僅靈敏、準(zhǔn)確且運(yùn)行時(shí)間短、基 線(xiàn)穩(wěn)定、分離度良好的杜仲制劑中京尼平苷的檢測(cè)方法。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
[0007] -種杜仲制劑中京尼平苷的檢測(cè)方法，采用高效液相檢測(cè)法，其特征在于：使用 Agilent Hypersil C18(2)4.6mmX250mm 色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)為 230nm~255nm，流速為 0.8ml/ mirTlml/min ;其流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為水，梯度洗脫，梯度洗脫方式如下。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種杜仲制劑中京尼平苷的檢測(cè)方法，采用高效液相檢測(cè)法，其特征在于：依次采 用如下步驟： (1) 對(duì)照品溶液制備：稱(chēng)取京尼平苷對(duì)照品lmg，精確至0.0 lmg，置于50ml容量瓶中， 用50%甲醇定容，即得對(duì)照品溶液； (2) 供試品溶液制備：稱(chēng)取全杜仲膠囊樣品lg，加入50%甲醇25ml超聲提取1小時(shí)，提 取液用50%甲醇定容至50ml，過(guò)濾，取續(xù)濾液過(guò)0. 45um微孔濾膜，即得供試品溶液； (3) 選用十八烷基鍵合硅膠色譜柱，采用高效液相檢測(cè)法，流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為 水，進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種杜仲制劑中京尼平苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所 述高效液相檢測(cè)法使用Agilent Hypersil C18 (2)4. 6mmX 250mm色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)為 230nm~255nm,流速為 0? 8ml/min~lml/min〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種杜仲制劑中京尼平苷的檢測(cè)方法，其特征在于：所述流 動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為水，梯度洗脫，梯度洗脫方式如下：0~5min，流動(dòng)相A :流動(dòng)相 B = 5% : 95% ;5 ~15 min，流動(dòng)相 A :流動(dòng)相 B = 5 - 15% : 95 - 85% ;15 ~30 min，流 動(dòng)相 A :流動(dòng)相 B = 15 - 25% : 85 - 75%。
【專(zhuān)利摘要】一種杜仲制劑的京尼平苷的檢測(cè)方法，涉及以杜仲為原料的制劑中京尼平苷的高效液相檢測(cè)方法。采用高效液相檢測(cè)法，使用AgilentHypersilC18（2）4.6mm×250mm色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm~255nm，流速為0.8ml/min~1ml/min；其流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為水，梯度洗脫。本發(fā)明使有效峰與雜質(zhì)峰能夠很好地分離，并且出峰時(shí)間較短，大大地節(jié)約了試劑和時(shí)間。運(yùn)行時(shí)間短，僅為20分鐘；出峰時(shí)間較早，為10分鐘。使得檢測(cè)方法運(yùn)行時(shí)間短，基線(xiàn)穩(wěn)定、分離度良好。
【IPC分類(lèi)】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104678005
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410375694
【發(fā)明人】周朝忠, 肖軍平, 吳永忠, 楊偉慶, 陳梁, 劉勝
【申請(qǐng)人】普正藥業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2014年8月1日