一種石墨烯的表征方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石墨烯材料的表征領(lǐng)域，涉及一種石墨烯的表征方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自2004年兩位科學家Andre Geim和Konstantin Novoselov發(fā)表第一篇有關(guān)石墨烯的論文后，石墨烯在科學界激起了巨大的波瀾，它的出現(xiàn)有望在現(xiàn)代電子科技領(lǐng)域引發(fā)新一輪革命。石墨烯是由SP2雜化的碳原子組成的六角蜂窩狀二維無機晶體材料(A.K.Geim, K.S.Novoselov, Nature Materials, 2007, 6, 183-191)，只有一個碳原子層，厚度僅有0.335nm。石墨烯具備很多優(yōu)越的性能，例如高透光率、高電子遷移率、高電流密度、高機械強度、易于修飾等等。正因為這些特性，它被公認為制造透明導電薄膜、高頻晶體管、儲氫電池，乃至集成電路的理想材料，具有廣闊的市場應用前景。
[0003]化學氣相沉積(CVD)法是一種適于制備大面積、高質(zhì)量、連續(xù)石墨烯薄膜的方法，CVD石墨烯最大的優(yōu)點是質(zhì)量相對較高，適于大量生產(chǎn)。金屬襯底上制備的CVD石墨烯內(nèi)存在很多缺陷，破損是其中重要的一種，這類缺陷會嚴重影響石墨烯的質(zhì)量。產(chǎn)生破損的原因很多，比如石墨烯單晶之間沒有完全連接，單晶之間存在空隙，或者石墨烯中的褶皺被氧化出現(xiàn)破損，或者被其他外力劃傷出現(xiàn)破損。這類破損往往尺寸很小(甚至納米級)，并且分布隨機，需要SEM等高放大倍數(shù)的顯微鏡才能觀察到，而這類顯微鏡往往價格昂貴，操作復雜，表征成本很高，并且高分辨的顯微鏡往往很難實現(xiàn)大范圍的觀測，無法滿足實際材料表征的需求。
[0004]因此，提出一種石墨稀的表征方法以快速檢驗石墨稀表面破損的情況，實現(xiàn)大范圍觀測并降低表征成本實屬必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯的表征方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中對石墨烯表面破損情況的表征相對困難、可重復性低、成本較高的問題。
[0006]為實現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明提供一種石墨烯的表征方法，至少包括以下步驟:
[0007]提供一形成于襯底上的石墨烯，將所述石墨烯連同其下的襯底一起放入腐蝕性溶液中浸泡預設時間，然后取出所述石墨烯及所述襯底，將所述襯底放置于顯微鏡下，觀測所述襯底上石墨烯的表面形貌，并根據(jù)所述石墨烯下方所述襯底的腐蝕程度判斷所述石墨烯表面的破損情況。
[0008]可選地，所述石墨烯為石墨烯連續(xù)膜或石墨烯單晶。
[0009]可選地，所述石墨烯通過化學氣相沉積法或離子注入法在所述襯底上生長得到，或通過轉(zhuǎn)移法轉(zhuǎn)移至所述襯底上。
[0010]可選地，所述襯底為金屬襯底。
[0011]可選地，所述金屬襯底的材料包括Cu、N1、Co、Fe、Al、Ir、Ag、Pt、Ge及Ga元素中的至少一種。
[0012]可選地，所述金屬襯底為Cu，所述腐蝕性溶液包括三氯化鐵及硫酸銨中的一種或多種。
[0013]可選地，所述襯底為絕緣襯底。
[0014]可選地，所述絕緣襯底為二氧化硅、藍寶石、砷化鎵、玻璃、碳化硅或氮化硼襯底。
[0015]可選地，所述腐蝕性溶液的溫度小于或等于100攝氏度。
[0016]可選地，所述預設時間范圍是5秒?3天。
[0017]可選地,所述顯微鏡包括掃描電子顯微鏡、原子力顯微鏡或光學顯微鏡O
[0018]可選地，所述石墨烯為單層、雙層或多層石墨烯。
[0019]如上所述，本發(fā)明的一種石墨烯的表征方法，具有以下有益效果:本發(fā)明通過腐蝕石墨烯覆蓋的襯底，使石墨烯破損處的襯底被腐蝕，并且腐蝕區(qū)域不斷向四周延伸，間接放大了破損的尺寸，從而使處理前需要高放大倍數(shù)顯微鏡才能觀察到的微小破損分布能夠在低倍數(shù)顯微鏡下清晰的顯示出來。本發(fā)明的石墨烯表征方法通過低倍顯微鏡就可以檢驗石墨烯表面是否存在微小尺寸的破損，表征范圍大、可重復性高、簡單易行，可以有效降低表征成本，提高表征效率。
【附圖說明】
[0020]圖1顯示為本發(fā)明實施例一中銅襯底上石墨烯單晶的光學顯微鏡圖片。
[0021]圖2顯示為本發(fā)明實施例一中經(jīng)腐蝕后的銅襯底上石墨烯單晶的光學顯微鏡圖片。
[0022]圖3顯示為本發(fā)明實施例二中銅襯底上石墨烯單晶的光學顯微鏡圖片。
[0023]圖4顯示為本發(fā)明實施例二中經(jīng)空氣氧化后的銅襯底上石墨烯單晶的光學顯微鏡圖片。
[0024]圖5顯示為本發(fā)明實施例二中經(jīng)空氣氧化后再經(jīng)腐蝕的銅襯底上石墨烯單晶的光學顯微鏡圖片。
【具體實施方式】
[0025]以下通過特定的具體實例說明本發(fā)明的實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的【具體實施方式】加以實施或應用，本說明書中的各項細節(jié)也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進行各種修飾或改變。
[0026]請參閱圖1至圖5。需要說明的是，本實施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本發(fā)明的基本構(gòu)想，遂圖式中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實際實施時的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實際實施時各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復雜。
[0027]本發(fā)明提供一種石墨烯的表征方法，至少包括以下步驟:
[0028]提供一形成于襯底上的石墨烯，將所述石墨烯連同其下的襯底一起放入腐蝕性溶液中浸泡預設時間，然后取出所述石墨烯及所述襯底，將所述襯底放置于顯微鏡下，觀測所述襯底上石墨烯的表面形貌，并根據(jù)所述石墨烯下方所述襯底的腐蝕程度判斷所述石墨烯表面的破損情況。
[0029]具體的，所述石墨烯通過化學氣相沉積法或離子注入法在所述襯底上生長得到，或通過轉(zhuǎn)移法轉(zhuǎn)移至所述襯底上。對于化學氣相沉積法制備石墨烯，可提供金屬襯底，所述金屬襯底采用利于石墨烯生長的催化劑材料，包括但不限于Cu、N1、Co、Fe、Al、Ir、Ag、Pt、Ge、Ga元素等元素及其合金，優(yōu)選為催化活性較好、容易氧化及容易腐蝕的Cu、Ni或其合金。對于化學氣相沉積法制備石墨烯，也可提供絕緣襯底，所述絕緣襯底包括但不限于二氧化硅、藍寶石、砷化鎵、玻璃、碳化硅或氮化硼，若采用二氧化硅或氮化硼等無催化作用的絕緣襯底，可通過在通入碳源的同時通入氣態(tài)催化劑完成石墨烯的制備。對于離子注入法制備石墨烯，可提供具有催化劑性質(zhì)的金屬襯底，通過在金屬襯底中注入碳離子，并通過加溫、冷卻使得碳原子析出并重構(gòu)得到石墨烯。
[0030]所述石墨烯可以為石墨烯連續(xù)膜或石墨烯單晶，其中，石墨烯連續(xù)膜可以為單層、雙層或多層的石墨烯連續(xù)膜，所述石墨烯連續(xù)膜各處層數(shù)均勻，也可以各部位層數(shù)不同，即層數(shù)不均勻。所述石墨烯單晶可為任意形狀，其尺寸可以為納米級、微米級或毫米級，同樣可以為單層、雙層或多層的石墨烯。
[0031]針對不同的襯底材料，所述腐蝕性溶液可有不同選擇。例如，對于金屬銅襯底，可采用三氯化鐵溶液、硫酸銨溶液或二者的混合溶液作為腐蝕性溶液進行腐蝕。所述腐蝕性溶液的溫度小于或等于100攝氏度。根據(jù)所述腐蝕性溶液的濃度大小，所述襯底在腐蝕性溶液中的浸泡時間可短可長，所述預設時間范圍是5秒?3天。
[0032]若石墨烯沒有破損，所述襯底上表面將不會被腐蝕性溶液腐蝕，若石墨烯有破損，則破損部位的襯底未被覆蓋，該部位的襯底在腐蝕液浸泡過程中將發(fā)生溶解現(xiàn)象，且腐蝕區(qū)域會從石墨烯破損處向周圍延伸，從而間接放大了破損的尺寸，使得處理前不易觀測或者需要高放大倍數(shù)顯微鏡才能觀察到的微小破損可以在低放大倍數(shù)顯微鏡下清晰顯現(xiàn)出來。
[0033]本發(fā)明中，所述顯微鏡包括但不限于掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)或光學顯微鏡(OM),優(yōu)選米用光學顯微鏡,可以降低表征成本。
[0034]下面通過具體的例子詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0035]實施例一
[0036]請參閱圖1及圖2，本發(fā)明提供一種石墨烯的表征方法。
[0037]首先提供一通過化學氣相沉積法(CVD)直接生長于銅襯底上石墨烯單晶，如圖1所示，顯示為銅襯底上石墨烯單晶的光學顯微鏡圖片。圖中各黑色箭頭指向處為各個石墨烯單晶，包括單個的六角形石墨烯單晶及兩個相連的六角形石墨烯單晶，其分