一種檢測多環(huán)芳烴溶液中苯并(a)芘含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種苯并（a)芘含量測定的分析技術領域，特別是涉及一種利用高效 液相色譜來檢測多環(huán)芳烴溶液中苯并（a)芘含量的方法。
【背景技術】
[0002] 苯并（a)芘，又稱3, 4-苯并芘，屬于五環(huán)多環(huán)芳烴，CAS登錄號：50-32-8, 一般作 為生產(chǎn)過程中形成的副產(chǎn)物以廢氣等形式排放，是多環(huán)芳烴中毒性最大的一種強烈致癌 物。對空氣等環(huán)境中多環(huán)芳烴特別是苯并（a)芘含量的測定是人們關注的重點。目前，對 苯并（a)芘的測定一般首先通過采集和洗脫解吸等步驟將其轉移至液體溶劑中，再通過色 譜技術進行檢測。由于苯并（a)芘通常與萘、芴、菲、蒽、芘等其他多環(huán)芳香烴共同存在，因 此對多環(huán)芳烴中苯并（a)芘的分離與檢測技術的研究很有必要。
[0003] 目前對多環(huán)芳烴中苯并（a)芘的分離與檢測技術研究已有很多，較早的GB/T 8971-1988《空氣質量飄塵中苯并（a)芘的測定乙?；癁V紙層析熒光分光光度法》用乙酰化 濾紙分離，丙酮洗脫，展開時間長達2到16小時，技術落后。此外，HJ646-2013《環(huán)境空氣 和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質譜法》通過氣相色譜_質譜聯(lián)用法進 行定性定量分析，但是存在質譜檢測器價格昂貴、真空度要求高、儀器需要長時間穩(wěn)定等問 題。除氣質聯(lián)用法外，使用液相色譜法進行測定的報道也有很多，如GBZ/T160. 44-2004《工 作場所空氣有毒物質測定多環(huán)芳香烴化合物》、GB/T15439-1995《環(huán)境空氣苯并[a]芘測 定高效液相色譜法》等國內標準以及美國職業(yè)安全與健康管理局（0SHA)的采樣與檢測方法 58等國外標準，以及周靜博（超聲波萃取高效液相色譜法測定環(huán)境空氣中的苯并（a)芘，中 國環(huán)境科學學會學術年會論文集（2012)，602-605)、鄭紅燕（大氣中苯并（a)花的高效液相 色譜法測定[刀.中國公共衛(wèi)生，2005,21 (12):1522-1523)、王春華（高效液相色譜測定瀝 青煙霧中3_4_苯并芘[刀.環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學，2007,24(4):443-445)、樊占春（高效液相色 譜法測定空氣中苯并（a)芘的探討[J]，環(huán)境保護與循環(huán)經(jīng)濟學，2008 (7) :34-35)、趙炳成 (高效液相色譜法測定煙道瀝青煙中苯并（a)芘[J]，衛(wèi)生研究，1988, 17 (2): 25-29)等人 的文獻均有給出各自的具體方法，但是上述標準或文獻中的技術方案均存在液相色譜分離 過程耗時長或分離度低、檢出限高等問題。
[0004] CN104049053A公開了一種方便面中測定苯并芘的預處理方法，其中公開了方便面 樣品中苯并（a)芘的前處理提取方法，CN103278595A公開了一種苯并芘專用自動檢測設 備，其是一種組合了樣品處理與液相色譜的檢測儀器設備，對檢測的具體分離技術方案沒 有涉及。CN201020532903是一種利用免疫學方法檢測食品等物品中苯并（a)芘的思路，但 僅能粗略定性和大致判斷含量。
【發(fā)明內容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種檢測多環(huán)芳烴溶液中苯并（a)芘含量的方法，通過篩 選合適的液相色譜柱、優(yōu)化流動相比例、調整熒光檢測器的激發(fā)和發(fā)射波長組合，在保證苯 并（a)芘與其它常見共存多環(huán)芳烴的分離效果的前提下縮短色譜分離時間，并得到較低的 檢出限以保障檢測靈敏度。
[0006] 其技術解決方案包括：
[0007] -種檢測多環(huán)芳烴溶液中苯并（a)芘含量的方法，該方法為反相高效液相色譜 法，采用如下色譜條件：
[0008] 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，粒徑為3. 5ym，長度為150mm，內徑為4. 6mm;
[0009] 流動相為甲醇和水的混合體系，并且甲醇與水的體積比為97:3 ;
[0010] 流速：1.OmL/min；
[0011] 柱溫：30°C;
[0012] 洗脫時間：15min;
[0013] 進樣量：10yL;
[0014] 檢測器為熒光檢測器；
[0015] 檢測器的激發(fā)/發(fā)射波長分別為265nm和411nm〇
[0016] 所述色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，粒徑為3. 5ym，長度為150mm，內徑為 4. 6mm〇
[0017] 所述甲醇與水的體積比為97:3。
[0018] 所述焚光檢測器的激發(fā)/發(fā)射波長分別為265nm和411nm。
[0019] 本發(fā)明所帶來的有益技術效果：
[0020] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明由于對色譜條件進行合理設置，本發(fā)明的的色譜參數(shù)的 選定及其設置，可提高分析速度，尤其是當甲醇與水的體積比為97:3時，從說明書附圖1中 可看出，既能實現(xiàn)苯并（a)芘色譜峰與常見共存多環(huán)芳烴化合物的色譜峰的基線分離，同 時所需時間僅為13. 5min，其出峰時間短并且分離快，實現(xiàn)了苯并（a)芘的目標峰與其他多 環(huán)芳烴特別是通常條件難以分離的苯并（b)熒蒽、苯并（k)熒蒽等實現(xiàn)基線分離，相比于現(xiàn) 有技術中所常采用的激發(fā)/發(fā)射波長組合，本發(fā)明選定的熒光檢測器激發(fā)/發(fā)射波長的組 合使得目標化合物具有更大的檢測峰面積和信噪比，即目標化合物在檢測器上的靈敏度更 高，檢出限更低。
【附圖說明】
[0021] 下面結合附圖對本發(fā)明做進一步清楚、完整的說明：
[0022] 圖1為流動相中甲醇：水比例為100:0時的混標樣品色譜圖；
[0023] 圖2為流動相中甲醇：水比例為97:3時的混標樣品色譜圖；
[0024] 圖3為流動相中甲醇：水比例為91:9時的混標樣品色譜圖；
[0025] 圖4為流動相中甲醇：水比例為85:15時的混標樣品色譜圖；
[0026] 圖5為流動相中甲醇：水比例為97:3且色譜柱為5ym粒度填料的C18柱時的混 標樣品色譜圖。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合具體實施例對本發(fā)明做詳細說明。
[0028] 在以下實施例中的實驗儀器及色譜條件為：
[0029] 色譜儀：安捷倫公司的1200型高效液相色譜儀（帶四元栗、真空脫氣機、柱溫箱、 焚光檢測器），色譜分析記錄由安捷倫ChemStation工作站完成；
[0030] 色譜柱：C18填料柱，粒徑為3. 5ym，規(guī)格為150mmX4. 6mm;
[0031] 甲醇：HPL