一種高磁感取向硅鋼ebsd試樣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硅鋼EBSD試樣技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種高磁感取向硅鋼EBSD試樣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電工鋼，亦稱硅鋼片，是電工、電子以及國防軍事工業(yè)應用最多的軟磁合金，同時也是產(chǎn)量最大的功能性金屬材料，常被用來制作各種發(fā)電機、電動機和變壓器的鐵芯，在國民經(jīng)濟中占有非常重要的地位。按照晶粒取向分類，硅鋼片分為取向硅鋼和無取向硅鋼，其中取向硅鋼的核心是織構(gòu)取向為{110}〈001〉的高斯織構(gòu)。{110}〈001〉織構(gòu)因其在{110}面上只有一對磁導率最高的〈001〉方向，因此體現(xiàn)在樣品沿乳向方向擁有單一最高磁導率。尚磁感取向娃鋼是取向娃鋼中的精品，擁有更鋒銳的{110}〈001〉織構(gòu)，因此對于尚磁感取向硅鋼的研究重點在對其織構(gòu)研究上。
[0003]電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)出并形成衍射菊池帶的分析從而確定晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)取向及相關(guān)信息的方法。通過該技術(shù)的使用以及配套計算機軟件的成熟，能兼顧形變和再結(jié)晶試驗研究的宏觀以及微觀各個層面，能夠定量地分析材料微觀組織結(jié)構(gòu)及晶體學取向的演變。
[0004]在EBSD數(shù)據(jù)采集的過程中，由于試樣表面應力對于EBSD數(shù)據(jù)采集過程有很大的影響，應力過大會造成樣品數(shù)據(jù)無法采集，現(xiàn)有技術(shù)通常使用電解拋光腐蝕的方式進行樣品制備。而電解拋光腐蝕的方式由于其自身的特點，對電流、電壓、溫度和時間均有精準的要求，操作相對復雜；且電解拋光腐蝕后，樣品觀察面邊部不可避免地發(fā)生邊部減薄的現(xiàn)象，而高磁感取向硅鋼熱乳、初次再結(jié)晶退火織構(gòu)沿厚度方向存在特殊織構(gòu)梯度，且該梯度對于最終成品性能有著很重要的影響。因此，對于高磁感取向硅鋼熱乳和初次再結(jié)晶的織構(gòu)數(shù)據(jù)的采集需要采集整個厚度方向，而會發(fā)生邊部減薄的電解拋光腐蝕顯然不能滿足高磁感取向硅鋼的EBSD樣品制備要求；同時在對電解拋光腐蝕后的樣品進行EBSD數(shù)據(jù)采集時需要將觀察面偏轉(zhuǎn)70°，若重疊放置多個樣品，樣品與樣品觀察面之間一旦不平行則會發(fā)生樣品被遮擋而無法進行EBSD數(shù)據(jù)采集的現(xiàn)象。因此每次在樣品臺上放置樣品數(shù)量有限，造成掃描電鏡反復抽真空次數(shù)增多，浪費大量時間，造成EBSD實驗效率低下，進而影響生產(chǎn)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種操作簡便、能滿足高磁感取向硅鋼沿整個厚度方向做數(shù)據(jù)采集的需要、能節(jié)省抽真空時間、提高檢測效率的高磁感取向硅鋼EBSD試樣的制備方法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
RD表示高磁感取向硅鋼乳向；
ND表示高磁感取向娃鋼法向； TD表示高磁感取向硅鋼橫向；
RD X ND面為目標觀察面。
[0007]步驟一、將1~10種不同的高磁感取向硅鋼分別切割成原始試樣，單個原始試樣的尺寸為 RDXNDXTD= (9-11) X (0.3-4) X (4-6)。
[0008]步驟二、將步驟一所述原始試樣鑲嵌入導電型鑲嵌料中，得到鑲嵌試樣；所述鑲嵌試樣的高度Η為6~8mm，所述鑲嵌試樣中的所鑲嵌的原始試樣的累積厚度B ( 4mm。
[0009]步驟三、對所述鑲嵌試樣進行機械拋光，目標觀察面拋光至粗糙度Ra為0.012-0.05 μ m，得到機械拋光試樣，清洗吹干。
[0010]步驟四、將所述清洗吹干后的機械拋光試樣切割成尺寸為RDXNDXTD= (14-16) X (6-8) XH，得到切割試樣；所鑲嵌的原始試樣的目標觀察面位于所述切割試樣的目標觀察面的中心位置處，清洗吹干。
[0011]步驟五、按ΗΝ03:冰乙酸:C2H50H的體積比為4: 1: (94~97)，將順03、冰乙酸和C2H50H混合，制得去應力腐蝕液。
[0012]步驟六、將切割試樣放置在培養(yǎng)皿中，切割試樣的目標觀察面朝上；再將所述去應力腐蝕液以1~2滴/秒的速度滴加到切割試樣的目標觀察面上，持續(xù)8~10秒，快速潔凈吹干，制得高磁感取向硅鋼EBSD試樣。
[0013]所述的機械拋光的具體操作步驟為，對鑲嵌后的試樣表面依次采用400#，800#，1200#，1500#，2000#的水磨砂紙拋磨至表面劃痕均一，再用W3.5-W5.0規(guī)格的金剛石研磨膏和呢料拋光布在拋光機上進行拋光；機械拋光過程中拋光的壓樣力度小于2000#水磨砂紙拋磨時的壓樣力度。
[0014]所述的清洗吹干是:將待清洗的試樣依次用丙酮和乙醇在超聲波清洗儀內(nèi)清洗60S，再用冷風吹干。
[0015]所述的快速潔凈吹干是:先用自來水沖洗5s，再用乙醇在超聲波清洗儀內(nèi)清洗60S，然后用冷風吹干。
[0016]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本發(fā)明采用機械拋光和去應力腐蝕的方法，將原始試樣首先用導電型鑲嵌料進行鑲嵌，再通過機械拋光將目標觀察面處理成平面，再根據(jù)掃描電鏡EBSD數(shù)據(jù)采集載物臺的要求將機械拋光試樣切割成相應尺寸，然后用去應力腐蝕液對切割試樣目標觀察面進行去應力腐蝕，制得高磁感取向硅鋼EBSD試樣。其積極效果是:
第一，現(xiàn)有的電解拋光樣品制備方式中，對于電流、電壓、溫度、時間均有精準的要求，四個主要參數(shù)相互影響，使樣品制備過程的操作相對復雜。本發(fā)明采用機械拋光和去應力腐蝕的制備方法，由于機械拋光過程較為簡單，去應力腐蝕液的成分為固定值，故本發(fā)明的制備過程較傳統(tǒng)電解拋光樣品的制備過程的復雜程度顯著降低，操作簡便。
[0017]第二，現(xiàn)有的電解拋光樣品制備方式中，由于其自身電解的效應，會導致樣品發(fā)生邊部減薄，從而導致在EBSD數(shù)據(jù)采集過程中無法采集邊部附近的數(shù)據(jù)。而對于高磁感取向硅鋼EBSD織構(gòu)分析而言，由于ND方向的邊部到中心的織構(gòu)梯度對于樣品分析十分重要，因此電解拋光的樣品制備方式難以滿足高磁感取向硅鋼EBSD織構(gòu)分析的需求。本發(fā)明采用機械拋光和去應力腐蝕的制備方法，由于機械拋光和去應力腐蝕后的試樣表面為平面，故可以對試樣進行整個厚度方向的數(shù)據(jù)采集，從而滿足高磁感取向硅鋼EBSD織構(gòu)分析的需求；
第三，由于現(xiàn)有技術(shù)在EBSD數(shù)據(jù)采集時需要將試樣目標觀察面偏轉(zhuǎn)70°，試樣之間的目標觀察面一旦放置不平行就會發(fā)生遮擋而導致無法進行EBSD數(shù)據(jù)采集。所以通常在掃描電鏡中放置的EBSD數(shù)據(jù)采集試樣為1至2個。而在對試樣進行EBSD數(shù)據(jù)采集前，需要將儀器抽至較高的真空度，一般需要8~10分鐘，所以在現(xiàn)場進行大批量檢測過程中需要將大量的時間消耗在抽真空上，從而影響生產(chǎn)效率。本發(fā)明采用導電型鑲嵌料進行鑲嵌的制備方法，制備過程中在原始試樣疊加厚度小于4_的范圍內(nèi)同時鑲嵌1~10個試樣，由于機械拋光和去應力腐蝕后，不同原始試樣的目標觀察面為同一平面，因此在進行EBSD數(shù)據(jù)采集時不同原始試樣間不會發(fā)生互相遮擋，使設(shè)備一次抽真空能做1~10個原始試樣，從而節(jié)約了設(shè)備反復抽真空所耗費的時間，進而提高了檢測效率。
[0018]本發(fā)明所制備的高磁感取向硅鋼EBSD試樣，經(jīng)EBSD數(shù)據(jù)采集，具有較高的標定率，標定率為91.03-98.85%。
[0019]因此，本發(fā)明具有操作簡便、能滿足高磁感取向硅鋼沿整個厚度方向做數(shù)據(jù)采集的需要、能節(jié)省抽真空時間和能提高檢測效率的特點。
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明的一種鑲嵌試樣的正視示意圖；
圖2是圖1的俯視不意圖；
圖3是本發(fā)明的一種切割試樣的實物照片；
圖4是本發(fā)明制備的一種高磁感取向硅鋼試樣在進行EBSD數(shù)據(jù)采集時的標定圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0022]為避免重復，先將本【具體實施方式】涉及的字母表示和工藝方法統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述:
RD表示高磁感取向硅鋼乳向；
ND表示高磁感取向娃鋼法向；
TD表示高磁感取向硅鋼橫向；
RD X ND面為目標觀察面。
[0023]所述的機械拋光的具體操作步驟為，對鑲嵌后的試樣表面依次采用400#，800#，1200#，1500#，2000#的水磨砂紙拋磨至表面劃痕均一，再用W3.5-W5.0規(guī)格的金剛石研磨膏和呢料拋光布在拋光機上進行拋光；機械拋光過程中拋光的壓樣力度小于2000#水磨砂紙拋磨時的壓樣力度。
[0024]所述的清洗吹干是:將待清洗的試樣依次用丙酮和乙醇在超聲波清洗儀內(nèi)清洗60S，再用冷風吹干。
[0025]所述的快速潔凈吹干是:先用自來水沖洗5s，再用乙醇在超聲波清洗儀內(nèi)清洗60S，然后用冷風吹干。
[0026]實施例1 一種高磁感取向硅鋼EBSD試樣的制備方法。所述制備方法的具體步驟是:
步驟一、將1種高磁感取向硅鋼切割成原始試樣，原始試樣的尺寸為RDXNDXTD= (9-11) X (0.3-4) X (4-6)。
[0027]步驟二、將步驟一所述原始試樣鑲嵌入導電型鑲嵌料中，得到如圖1和圖2所示的鑲嵌試樣；所述鑲嵌試樣的高度Η為6~8mm，所述鑲嵌試樣中的所鑲嵌的原始試樣的累積厚度 B < 4mm η
[0028]步驟三、對所述鑲嵌試樣進行機械拋光，目標觀察面拋光至粗糙度Ra為0.012-0.05 μ m，得到機械拋光試樣，清洗吹干。
[0029]步驟四、將所述清洗吹干后的機械拋光試樣切割成尺寸為RDXNDXTD= (14-16) X (6-8) X (6~8)_，得到切割試樣；所鑲嵌的原始試樣的目標觀察面位于所述切割試樣的目標觀察面的中心位置處，清洗吹干。
[0030]步驟五、按ΗΝ03:冰乙酸:C2H50H的體積比為4: 1: (94~95)，將順03、冰乙酸和C2H50H混合，制得去應力腐蝕液。
[0031]步驟六、將切割試樣放置在培養(yǎng)皿中，切割試樣的目標觀察面朝上；再將所述去應力腐蝕液以1~2滴/秒的速度滴加到切割試樣的目標觀察面上，持續(xù)8~9秒，快速潔凈吹干，制得高磁感取向硅鋼EBSD試樣。
[0032]本實施例所制備的高磁感取向硅鋼EBSD試樣，經(jīng)EBSD數(shù)據(jù)采集，標定率為95.98-98.85%。
[0033]實施例2
一種高磁感取向硅鋼EBSD試樣的制備方法。所述制備方法的具體步驟是:
步驟一、將2~5種不同的高磁感取向硅鋼分別切割成原始試樣，單個原始試樣的尺寸為 RDX