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      大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法

      文檔序號:10568710閱讀:805來源:國知局
      大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,旨在提供一種操作方便,設(shè)備簡單,檢測結(jié)果重現(xiàn)好的清喉利咽顆粒中柚皮苷的鑒別方法;該方法包括下述步驟:1)制備供試品溶液,取本品粉末5g,加熱水20ml溶解,離心,取上清液;通過已處理好的大孔吸附樹脂柱,先用水洗,棄去水洗液,再用70%乙醇5ml洗脫,收集洗脫液,蒸干;用5ml,20%甲醇溶解,作為供試品;2)制備陰性對照溶液;3)制備對照品;4)照薄層色譜檢測;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
      【專利說明】
      大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明提供一種柚皮苷的鑒別方法,具體地說,是大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002]清喉利咽顆粒是由黃芩、西青果、桔梗、竹茹、枳殼、胖大海、橘紅等13種中藥組成。功效清熱利咽,寬胸潤喉。用于外感風(fēng)熱所致的咽喉發(fā)干、聲音嘶??;急慢性咽炎、扁桃體炎見上述證候者,常用有保護(hù)聲帶作用。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于:《中國藥典》2005年版一部,只有黃芩苷的含量測定指標(biāo),不利于控制該藥品的質(zhì)量。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]針對上述不足,本發(fā)明的目的是提供一種操作方便,設(shè)備簡單,檢測結(jié)果重現(xiàn)好的清喉利咽顆粒中柚皮苷的鑒別方法。
      [0004]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
      [0005]—種大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,依次包括下述步驟:
      [0006]I)制備供試品溶液
      [0007]取本品粉末5g,加熱水20ml溶解,離心,取上清液;通過已處理好的大孔吸附樹脂柱,先用水洗,棄去水洗液,再用70 %乙醇5ml洗脫,收集洗脫液,蒸干;用51111,20 %甲醇溶解,作為供試品;
      [0008]2)制備陰性對照溶液
      [0009]取按處方制法制得同時(shí)缺枳殼清喉利咽顆粒陰性對照lg,研細(xì),加20%甲醇5mL,超聲30mi η,濾過,取續(xù)濾液作為陰性對照溶液;
      [0010]3)制備對照品
      [0011 ] 取柚皮苷對照品Ig,加20%甲醇5ml溶解制得對照品溶液;
      [0012]4)吸取上述三種溶液各5μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1 %硫酸乙醇溶液,在102 °C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈下檢視;
      [0013]進(jìn)一步的,上述的大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,所述的三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水的質(zhì)量比為10:8:8:20。
      [0014]進(jìn)一步的,上述的大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,所述的紫外光燈的波長282nm。
      [0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的技術(shù)方案采用大孔樹脂吸附法對清喉利咽顆粒進(jìn)行提取分離,再采用薄層色譜譜進(jìn)行鑒別,簡便、快速、檢測結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好,可作為清喉利咽顆粒質(zhì)控檢驗(yàn)方法。
      【附圖說明】
      [0016]圖1是本發(fā)明提供的清喉利咽顆粒提取物薄層相色譜圖;
      [0017]其中:I對照品試驗(yàn)薄層色譜圖;2供試品第一次試驗(yàn)薄層色譜圖;3供試品第二次試驗(yàn)薄層色譜圖;4供試品第三次試驗(yàn)薄層色譜圖;5陰性對照品試驗(yàn)薄層色譜圖;點(diǎn)樣點(diǎn)I,顯色點(diǎn)2。
      【具體實(shí)施方式】
      [0018]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】,對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制,任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改,仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
      [0019]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度,除特殊說明外,溶質(zhì)為液體的均為體積濃度,溶質(zhì)為固定的均為質(zhì)量濃度。
      [0020]實(shí)施例1
      [0021]本發(fā)明提供一種大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,依次包括下述步驟:
      [0022]I)制備供試品溶液
      [0023]取本品粉末5g,加熱水20ml溶解,離心,取上清液;通過已處理好的大孔吸附樹脂柱,先用水洗,棄去水洗液,再用70 %乙醇5ml洗脫,收集洗脫液,蒸干;用51111,20 %甲醇溶解,作為供試品;
      [0024]所述的大孔吸附樹脂柱AB-8型大孔樹脂。
      [0025]2)制備陰性對照溶液
      [0026]取按處方制法制得同時(shí)缺枳殼清喉利咽顆粒陰性對照lg,研細(xì),加20%甲醇5mL,超聲30mi η,濾過,取續(xù)濾液作為陰性對照溶液;
      [0027]3)制備對照品
      [0028]取柚皮苷對照品lg,加20%甲醇5ml溶解制得對照品溶液;
      [0029]4)吸取上述三種溶液各5μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水(10:8:8:20)為展開劑,展開,取出,瞭干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在102°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈下在波長282nm檢視;具體參閱圖1,其中:I對照品試驗(yàn)薄層色譜圖;2供試品第一次試驗(yàn)薄層色譜圖;3供試品第二次試驗(yàn)薄層色譜圖;4供試品第三次試驗(yàn)薄層色譜圖,5陰性對照品試驗(yàn)薄層色譜圖;點(diǎn)樣點(diǎn)A,顯色點(diǎn)B。
      [0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于方法簡單準(zhǔn)確,對提高產(chǎn)品質(zhì)量和臨床用藥的有效性與安全性均具有重要意義。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,其特征在于,依次包括下述步驟: 1)制備供試品溶液 取本品粉末5g,加熱水20ml溶解,離心,取上清液;通過已處理好的大孔吸附樹脂柱,先用水洗,棄去水洗液,再用70 %乙醇5ml洗脫,收集洗脫液,蒸干;用5ml,20 %甲醇溶解,作為供試品; 2)制備陰性對照溶液 取按處方制法制得同時(shí)缺枳殼清喉利咽顆粒陰性對照lg,研細(xì),加20%甲醇5mL,超聲30min,濾過,取續(xù)濾液作為陰性對照溶液; 3)制備對照品 取柚皮苷對照品Ig,加20 %甲醇5ml溶解制得對照品溶液; 4)吸取上述三種溶液各5μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10 %硫酸乙醇溶液,在102°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈下檢視。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,其特征在于,所述的三氯甲烷-乙酸乙酯-乙醇-水的質(zhì)量比為10:8:8:20。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,其特征在于,所述的紫外光燈的波長282nm。
      【文檔編號】G01N30/90GK105929100SQ201610248476
      【公開日】2016年9月7日
      【申請日】2016年4月20日
      【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 李亞, 梁慧敏, 李澄
      【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
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