專利名稱：制備白光led熒光粉的方法及助熔劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種制備白光LED熒光粉的方法及助熔劑，特別是涉及一種可極少為熒光粉引入外來金屬離子的制備白光LED熒光粉的方法及助熔劑。
背景技術(shù)：
隨著白光LED的迅速發(fā)展，對YAG:Ce3+熒光粉的要求也越來越高。要求YAG:Ce3+熒光粉具有更高的亮度和優(yōu)良的使用性能。除了原材料的純度以及灼燒工藝等條件對YAG:Ce3+熒光粉的亮度和使用性能有影響外，助熔劑的選擇對YAG:Ce3+熒光粉的亮度和使用性能也有很大的影響。助熔劑的作用是用于降低灼燒溫度及提高結(jié)晶度?，F(xiàn)在的助熔劑通常為Ba化合物(如Ba(NO3)2、BaF2、BaCl2·2H2O)、堿金屬化合物(如NaF、KF)。它們的使用會增加YAG:Ce3+熒光粉中外來金屬離子的引入，這會降低熒光粉亮度，并對使用性能產(chǎn)生不利的影響。

發(fā)明內(nèi)容
為了減少外來金屬離子的引入，本發(fā)明提供了一種制備白光LED熒光粉的方法及助熔劑，該方法很少引入甚至不引入熒光粉內(nèi)所不具有的外來金屬離子，這使得熒光粉亮度和使用性能都得到進一步的提高。
本方法解決其技術(shù)問題所采用的方法是制備白光LED熒光粉的助熔劑，它包括至少一種化合物，該化合物中所含有的金屬離子與熒光粉所具有的金屬離子相同。
所述熒光粉為YAG:Ce3+熒光粉及其衍生物，則助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Ce3+。
所述助熔劑的化合物分別為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
助熔劑最好還包括莫來石粉，莫來石粉和上述的化合物混合形成復(fù)合助熔劑。
所述復(fù)合助熔劑重量占總混合料重量的(0.5～10)％。最好，復(fù)合助熔劑的重量占原材料及助熔劑的總重量的(2～4)％。
所述莫來石粉重量占總混合料重量的(0.05-5)％。最好，莫來石粉的重量占原材料及助熔劑的總重量的(0.5～2)％。
所述熒光粉為YAG:Ce3+熒光粉及其衍生物，則助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+。
所述助熔劑的化合物分別為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸鹽或和草酸鹽或和碳酸鹽。
本方法解決其技術(shù)問題所采用的另一方法是制備白光LED熒光粉的方法，它包括(1)配料和混料步驟用于稱取并混勻原材料及助熔劑以得到總混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2或者能分解成此類氧化物的其他化合物，如碳酸鹽、草酸鹽、氫氧化物等；助熔劑包括至少一種化合物，該化合物中所含有的金屬離子與熒光粉所具有的金屬離子相同；(2)高溫灼燒步驟用于在還原條件下，高溫灼燒上述的總混合料，其中，灼燒溫度為(1300～1600)℃，灼燒時間為(2～3)小時；(3)后處理步驟用丁灼燒好的熒光粉冷卻后，破碎熒光粉，再研細或粉碎熒光粉，然后進行化學(xué)處理、洗滌、過篩、離心過濾，最后烘干熒光粉。
所述熒光粉為YAG:Ce3+熒光粉及其衍生物，則助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Ce3+。
所述助熔劑的化合物分別為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
助熔劑最好還包括莫來石粉，莫來石粉和上述的化合物混合形成復(fù)合助熔劑。
所述莫來石粉重量占總混合料重量的(0.05-5)％。最好，莫來石粉的重量占原材料及助熔劑的總重量的(0.5～2)％。
所述熒光粉為YAG:Ce3+熒光粉及其衍生物，則助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+。
所述助熔劑的化合物分別為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸鹽或和草酸鹽或和碳酸鹽。
由上述對本發(fā)明的描述可知，和背景技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點其一，本發(fā)明的助熔劑的化合物中所含有的金屬離子與熒光粉所具有的金屬離子相同，則本發(fā)明的助熔劑很少甚至沒有為熒光粉引入熒光粉內(nèi)所不具有的外來金屬離子，這使得熒光粉亮度和使用性能都得到進一步的提高，實驗結(jié)果表明，用本發(fā)明制備的熒光粉制成φ5mm封裝20mA白光LED，光效可達到75lm/W以上；其二，莫來石粉用于降低灼燒溫度、提高結(jié)晶度，使其晶型更加完整。
具體實施例方式
實施例一制備白光LED熒光粉的助熔劑，其為復(fù)合助熔劑。復(fù)合助熔劑包括一種或多種化合物和莫來石粉。
本實施例的熒光粉為Y3-xAl5O12:xCe3+。原材料及助熔劑內(nèi)各金屬離子的摩爾數(shù)比等于熒光粉的各金屬離子摩爾數(shù)比。其中x的取值范圍為(0.01～0.15)，其可取值0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065。
助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Ce3+。助熔劑的化合物分別為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
復(fù)合助熔劑的重量占原材料及助熔劑的總重量的(0.5～10)％。如果復(fù)合助熔劑的重量占原材料及助熔劑的總重量的(2～4)％，則效果更佳，其可取值2.4％、2.6％、2.8％、3.0％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％。
莫來石粉占原材料及助熔劑的總重量的(0.05-5)％。如果莫來石粉的重量占原材料及助熔劑的總重量的(0.5～2)％，則效果更佳，其可取值0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％。
制備白光LED熒光粉的方法，它包括(1).配料和混料步驟用于稱取并混勻原材料及助熔劑以得到總混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2(或者能分解成這些氧化物的其他化合物，如碳酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物等)；助熔劑用于降低灼燒溫度及提高結(jié)晶度，其包括一種或多種化合物和莫來石粉，所述的化合物為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3；助熔劑的重量占總混合料的(2～4)％，莫來石粉的重量占總混合料的總重量的(0.5～2)％，總混合料中各金屬離子的摩爾數(shù)比與熒光粉中各金屬離子的摩爾數(shù)比相同；將總混合料裝入混料器中并混勻，其混料時間約為8～12小時；混勻后，將總混合料裝入剛玉坩堝中；(2)高溫灼燒步驟用于在還原條件下，高溫灼燒上述的總混合料，其中，灼燒溫度為(1300～1600)℃，灼燒時間為(2～3)小時；(3)后處理步驟用于灼燒好的熒光粉冷卻后，通過破碎機破碎熒光粉，再通過球磨機研細或氣流粉碎機粉碎熒光粉，然后進行化學(xué)處理、洗滌、過篩、離心過濾，最后烘干熒光粉。
實驗結(jié)果表明，用本發(fā)明制備的熒光粉制成φ5mm封裝20mA白光LED后，光效可達到751m/W以上。
實施例二本實施例與實施例一不同之處在于本實施例的熒光粉為(Y1-x-yCexRy)3Al5O12。其中R為Eu或和Sm或和Tb。其中x的取值范圍為(0.01～0.15)，其可取值0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065。y的取值范圍為(0～0.01)，其可取值0、0.001、0.005、0.01。
助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Ce3+。助熔劑的化合物分別為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
實施例三本實施例與實施例一不同之處在于本實施例的熒光粉組成為Y3-x-yGdyAl5-zGazO12:xCe3+。其中x的取值范圍為(0.01～0.15)，其可取值0.03、0.035、0.04、0.045、0.05、0.055、0.06、0.065。y的取值范圍為(0～2.5)，其可取值0、0.5、1、1.5、2、2.5。z的取值范圍為(0～4)，其可取值0、1、2、3、4。
助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Ce3+。助熔劑的化合物分別為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
實施例四本實施例與實施例一不同之處在于助熔劑的化合物YF3或和AlF3或和YCl3或和AlCl3。
實施例五本實施例與實施例三不同之處在于助熔劑的化合物YF3或和AlF3或和GdF3或和YCl3或和AlCl3或和GdCl3。
實施例六本實施例與實施例一不同之處在于助熔劑的化合物分別為Y3+或和Al3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸鹽或和草酸鹽或和碳酸鹽。
實施例七本實施例與實施例三不同之處在于助熔劑的化合物分別為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸鹽或和草酸鹽或和碳酸鹽。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故不能以此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明申請專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.制備白光LED熒光粉的助熔劑，它包括至少一種化合物，該化合物中所含有的金屬離子與熒光粉所具有的金屬離子相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于所述熒光粉為YAG:Ce3+熒光粉及其衍生物，則助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Ce3+。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于所述助熔劑的化合物分別為CeF3或和CeCl3或和Ce(NO3)3·6H2O或和Ce2(C2O4)3或和Ce2(CO3)3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于其還包括莫來石粉，莫來石粉和上述的化合物混合形成復(fù)合助熔劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于所述復(fù)合助熔劑重量占總混合料重量的(0.5～10)％。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于所述莫來石粉重量占總混合料重量的(0.05-5)％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于所述熒光粉為YAG:Ce3+熒光粉及其衍生物，則助熔劑的化合物中所含有的金屬離子為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2或7所述的制備白光LED熒光粉的助熔劑，其特征在于所述助熔劑的化合物分別為Y3+或和Al3+或和Gd3+或和Ga3+或和Ce3+的氟化物或和氯化物或和硝酸鹽或和草酸鹽或和碳酸鹽。
9.制備白光LED熒光粉的方法，其特征在于它包括(1).配料和混料步驟用于稱取并混勻原材料及助熔劑以得到總混合料，原材料包括Y2O3、Al2O3、Gd2O3、Ga2O3、CeO2或者能分解成這些氧化物的任何一種化合物；助熔劑包括至少一種化合物，該化合物中所含有的金屬離子與熒光粉所具有的金屬離子相同；(2)高溫灼燒步驟用于在還原條件下，高溫灼燒上述的總混合料，其中，灼燒溫度為(1300～1600)℃，灼燒時間為(2～3)小時；(3)后處理步驟用于灼燒好的熒光粉冷卻后，破碎熒光粉，再研細或粉碎熒光粉，然后進行化學(xué)處理、洗滌、過篩、離心過濾，最后烘干熒光粉。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備白光LED熒光粉的方法，其特征在于所述助熔劑還包括莫來石粉，莫來石粉和上述的化合物混合形成復(fù)合助熔劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了制備白光LED熒光粉的方法及助熔劑。制備白光LED熒光粉的助熔劑，它包括至少一種化合物，該化合物中所含有的金屬離子與熒光粉所具有的金屬離子相同。制備白光LED熒光粉的方法，它包括(1)配料和混料步驟用于稱取并混勻原材料及助熔劑以得到總混合料，原材料包括Y
文檔編號H01L33/00GK1880402SQ20051004374
公開日2006年12月20日 申請日期2005年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月17日
發(fā)明者魏嵐, 韓鈞祥 申請人:廈門通士達照明有限公司