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      梯度球磨制備鋰離子電池陽極材料的方法

      文檔序號:7232601閱讀:390來源:國知局
      專利名稱:梯度球磨制備鋰離子電池陽極材料的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種二次鋰離子電池新型陽極材料的制備方法,屬于化學電 源鋰離子電池材料領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      傳統(tǒng)的二次鋰離子電池陽極材料為層狀石墨,需要在2000-300(TC下焙燒 生產(chǎn),這種石墨負極材料已商品化,除了制備時的高能耗外還存在一些難以 克服的缺點,表現(xiàn)在層狀石墨間距小于鋰層間化合物的晶面層間距,致使 在充放電過程中,石墨層間距改變,易造成石墨層剝落、粉化,還會發(fā)生鋰 與有機溶劑共同嵌入石墨層及有機溶劑分解等,影響電池循環(huán)性能,是容量 衰減的重要原因。而且,層狀石墨在電池大電流快速放電時會發(fā)生鋰離子嵌 入脫出不完全的情況,鋰在石墨的表面積聚形成支晶,刺穿電解質(zhì)膜造成電 池短路,過熱,燃燒甚至爆炸,手機電池與筆記本電腦電池爆炸的情況時有 發(fā)生,嚴重威脅著人們的健康。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種鋰離子電池新型陽極材料的制備方法,該方 法制備的陽極材料大電流充放電時比容量高,循環(huán)穩(wěn)定,相對金屬鋰的穩(wěn)定 電位為1V,以其為陽極的電池安全可靠,工藝簡單,操作易行,成本低廉而且 環(huán)境友好。
      本發(fā)明提供梯度球磨制備鋰離子電池陽極材料的方法,其特征在于,包 括以下步驟
      1) 將九水硝酸鐵和偏釩酸銨混合,置于球磨罐中,加入丙酮和鋼球,密 封,偏釩酸銨的質(zhì)量百分比為10,0%-20.0%;
      2) 在行星球磨機中以每分鐘400-600轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速高速球磨,球磨時間為4-6 小時,然后用丙酮清洗,抽濾,烘干;
      3) 得到的粉末在體積比2:8的氫氬混合氣的保護氣氛下灼燒,保持反應(yīng) 溫度在500°C-700°C,時間為12-15小時;
      4) 將熱處理后冷卻的晶狀粉末直接放入干燥的球磨罐中,在行星球磨機 中以每分鐘100-200轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速球磨,球磨時間為1-2小時。
      本發(fā)明具有如下效果 1第一次高速球磨保證了前料的均勻混合,也保證了顆粒在熱處理前的微 米級尺度;
      2機械能部分轉(zhuǎn)化成表面能,儲存在微米級的顆粒中,使熱處理溫度大大 降低,只有500'C-700°C,使反應(yīng)過程加快;
      3第二次低速球磨保證了熱處理后團聚粉末的分散,相對較低的球磨速度 又不會使粉末表面積增大很多;該方法制備的陽極材料大電流充放電時比容 量高出傳統(tǒng)的層狀石墨,而且循環(huán)穩(wěn)定,相對金屬鋰的穩(wěn)定電位為1V,以其為 陽極的電池安全可靠。
      4采用了有工業(yè)標準的球磨機以及電加熱設(shè)備,適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),降 低了成本。


      圖1為本發(fā)明的X射線衍射圖譜
      圖2為本發(fā)明偏釩酸銨質(zhì)量為12. 7%時,第一次球磨每分鐘600轉(zhuǎn),球磨時 間4小時,熱處理溫度700'C,熱處理時間12小時,第二次球磨每分鐘200 轉(zhuǎn),時間1小時的比容量-循環(huán)次數(shù)曲線
      圖3為本發(fā)明偏釩酸銨質(zhì)量為10.0%時,第一次球磨每分鐘400轉(zhuǎn),球磨時 間6小時,熱處理溫度500。C,熱處理時間15小時,第二次球磨每分鐘IOO 轉(zhuǎn),時間2小時的比容量-循環(huán)次數(shù)曲線
      圖4為本發(fā)明偏釩酸銨質(zhì)量為20.0%時,第一次球磨每分鐘500轉(zhuǎn),球磨時 間5小時,熱處理溫度60(TC,熱處理時間14小時,第二次球磨每分鐘160 轉(zhuǎn),時間1. 5小時的比容量-循環(huán)次數(shù)曲線
      圖5為本發(fā)明偏釩酸銨質(zhì)量為12.7%時,第一次球磨每分鐘600轉(zhuǎn),時間4 小時,熱處理溫度70(TC,時間12小時,第二次球磨每分鐘200轉(zhuǎn),時間l 小時的電壓-比容量曲線
      圖6偏釩酸銨質(zhì)量為12. 7%時,第一次球磨每分鐘600轉(zhuǎn),時間4小時,熱 處理溫度70(TC,時間12小時,第二次球磨每分鐘200轉(zhuǎn),時間l小時的掃 描電鏡圖
      圖7偏釩酸銨質(zhì)量為10. 0%時,第一次球磨每分鐘400轉(zhuǎn),球磨時間6小時, 熱處理溫度50(TC,熱處理時間15小時,第二次球磨每分鐘IOO轉(zhuǎn),時間2 小時的掃描電鏡圖
      具體實施例方式
      下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細描述,其中 實施例1:將8. 07g九水硝酸鐵和1. 17g偏釩酸銨混合,置于球磨罐中, 加入丙酮和鋼球,加蓋密封后,在行星球磨機中以每分鐘600轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速快速 球磨,時間為4小時,然后用丙酮清洗,抽濾,烘干;將得到的粉末在體積 比2:8的高純氫氬混合氣的保護氣氛下灼燒,保持反應(yīng)溫度在700攝氏度, 時間為12小時。冷卻后將材料再次置于球磨罐中,加入鋼球,加蓋密封后, 在行星球磨機中以每分鐘200轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速低速球磨,時間為1小時。然后將粉 末作為陽極組裝成扣式電池在新威爾電池測試儀上進行測試,電池在O. 1C
      (0.236mA/cra2)充放電時的20次循環(huán)比容量穩(wěn)定在267 mAh/g.(對應(yīng)于X 射線衍射圖譜圖l,比容量-循環(huán)次數(shù)曲線圖2,電壓-比容量曲線圖5,和掃 描電鏡圖6)。
      實施例2:將16. 65g九水硝酸鐵和1. 85g偏釩酸銨混合,置于球磨罐中, 加入丙酮和鋼球,加蓋密封后,在行星球磨機中以每分鐘400轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速快速 球磨,時間為6小時,然后用丙酮清洗,抽濾,烘干;將得到的粉末在體積 比2:8的高純氫氬混合氣的保護氣氛下灼燒,保持反應(yīng)溫度在500攝氏度, 時間為15小時。冷卻后將材料再次置于球磨罐中,加入鋼球,加蓋密封后, 在行星球磨機中以每分鐘100轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速低速球磨,時間為2小時。然后將粉 末作為陽極,測試方法同實施例l,電池在1C (2.36mA/ cm2)充放電時的30 次循環(huán)比容量穩(wěn)定在207mAh/g.(對應(yīng)于比容量-循環(huán)次數(shù)曲線圖3和掃描電 鏡圖7)。
      實施例3:將7.39g九水硝酸鐵和1.85g偏釩酸銨混合,置于球磨罐中, 加入丙酮和鋼球,加蓋密封后,在行星球磨機中以每分鐘500轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速快速 球磨,時間為5小時,然后用丙酮清洗,抽濾,烘干;將得到的粉末在體積 比2:8的高純氫氬混合氣的保護氣氛下灼燒,保持反應(yīng)溫度在600攝氏度, 時間為14小時。冷卻后將材料再次置于球磨罐中,加入鋼球,加蓋密封后,
      在行星球磨機中以每分鐘160轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速低速球磨,時間為1. 5小時。然后將
      粉末作為陽極,測試方法同實施例l,電池在10C (23.6mA/cm2)充放電時的 30次循環(huán)比容量穩(wěn)定在134mAh/g.(對應(yīng)于比容量-循環(huán)次數(shù)曲線圖4)。
      權(quán)利要求
      1、一種梯度球磨制備鋰離子電池陽極材料的方法,其特征在于,包括以下步驟1)將九水硝酸鐵和偏釩酸銨混合,置于球磨罐中,加入丙酮和鋼球,密封,偏釩酸銨的質(zhì)量百分比為10.0%-20.0%;2)在行星球磨機中以每分鐘400-600轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速高速球磨,球磨時間為4-6小時,然后用丙酮清洗,抽濾,烘干;3)得到的粉末在體積比2∶8的氫氬混合氣的保護氣氛下灼燒,保持反應(yīng)溫度在500℃-700℃,時間為12-15小時;4)將熱處理后冷卻的晶狀粉末直接放入干燥的球磨罐中,在行星球磨機中以每分鐘100-200轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速球磨,球磨時間為1-2小時。
      全文摘要
      梯度球磨制備鋰離子電池陽極材料的方法屬于鋰離子電池材料領(lǐng)域。傳統(tǒng)的二次鋰離子電池陽極材料為層狀石墨,存在高能耗、短路,過熱,燃燒甚至爆炸等問題。本發(fā)明將九水硝酸鐵和偏釩酸銨混合,置于球磨罐中,加入丙酮和鋼球,密封,偏釩酸銨的質(zhì)量百分比為10.0%-20.0%;以每分鐘400-600轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速高速球磨4-6小時,然后用丙酮清洗,抽濾,烘干;得到的粉末在體積比2∶8的高純氫氬混合氣的保護氣氛下在500℃-700℃灼燒12-15小時;冷卻后的晶狀粉末直接放入干燥的球磨罐中,每分鐘100-200轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速球磨1-2小時。該材料的電池比容量高,循環(huán)性能穩(wěn)定,安全可靠;適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
      文檔編號H01M4/04GK101100313SQ20071011894
      公開日2008年1月9日 申請日期2007年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月15日
      發(fā)明者夏定國, 濤 楊, 王忠麗, 宇 陳 申請人:北京工業(yè)大學
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