本發(fā)明屬于功能材料的電子顯微學(xué)表征技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)及其制備方法。

背景技術(shù)：

透射電子顯微學(xué)技術(shù)是一種利用電子束作光源、電磁場(chǎng)作為透鏡、用于表征材料表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)的先進(jìn)技術(shù)?？晒┩干潆婄R表征的材料有很多種，有金屬材料、非金屬材料、小到幾十納米的粉末顆粒、只有幾個(gè)納米厚的薄膜、生物等材料。透射電子顯微學(xué)技術(shù)為探究這些材料的結(jié)構(gòu)信息、揭示材料優(yōu)異性能的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)機(jī)制、設(shè)計(jì)和制備具備優(yōu)異性能的納米材料和器件以及解釋生命的起源提供了可能，具備廣泛的應(yīng)用前景，參見(jiàn)Chun-Lin Jia,KnutW.Urban,Marin Alexe,et al.,Science.331,1420-1423(2011)；Xiao-chenBai,Chuangye Yan,Guanghui Yang,et al.,Nature.525,212-217(2015)。由于透射電鏡設(shè)備本身改造難度和成本較高，其電子束的穿透能力有限，以及樣品表征環(huán)境的多樣性需求(例如需要在一定高溫環(huán)境、氣體環(huán)境、偏壓條件進(jìn)行原位結(jié)構(gòu)的表征)，參見(jiàn)G.Divitini,S.Cacovich,F.Matteocci,et al.,Nature Energy.15012(2015)；JianXie,FangfangTu,Qingmei Su,et al.,Nano Energy.5,122-131(2014)，所以制備出好的透射電鏡樣品及設(shè)計(jì)出先進(jìn)的樣品臺(tái)載樣區(qū)成為了透射電鏡表征結(jié)果好壞的關(guān)鍵因素之一。

為了使電子束穿透材料樣品、進(jìn)而成為攜帶樣品信息的透射電子束，需要將被表征的材料制備成對(duì)電子束透明(厚度小于50nm)、表面平整、穩(wěn)定、易于放置、耐電子束轟擊、不易揮發(fā)、不失真、無(wú)放射性的樣品。不同的材料，制備適于電鏡表征樣品的方式也不相同。目前的制備方法有機(jī)械研磨減薄、電解液雙噴減薄、離子減薄、聚焦離子束切割加工減薄等。但對(duì)于透射電鏡表征材料的多樣化特點(diǎn)，以上方法并不能完全滿(mǎn)足，例如，對(duì)于場(chǎng)效應(yīng)晶體管(利用電場(chǎng)效應(yīng)控制電路通道中電流的一種半導(dǎo)體器件)材料，它們所在的晶體管尺寸一般比較大，對(duì)電子束不透明，而電鏡樣品通常被要求為直徑不大于3mm、或者附著在直徑大小為3mm的載網(wǎng)上，其中能被電子束穿透的區(qū)域的厚度為50nm以下。若采用前述所提方法對(duì)晶體管材料制備透射電鏡樣品，就必須把這些材料從晶體管中取出來(lái)，這樣就會(huì)使得它們離開(kāi)晶體管的工作環(huán)境、無(wú)法體現(xiàn)原本的性能，進(jìn)而無(wú)法將它們的結(jié)構(gòu)和性能直接聯(lián)系起來(lái)。因此，研發(fā)能夠配合材料組成晶體管環(huán)境的樣品臺(tái)或者樣品臺(tái)載樣區(qū)就顯得尤為重要了。

為了保證在研究材料的結(jié)構(gòu)時(shí)使其處在真實(shí)存在或者工作環(huán)境中，DENSsolution、Fischione、FEI等國(guó)外公司正致力于開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)出特殊的透射電鏡樣品臺(tái)或其載樣區(qū)。目前，它們已開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)出多種的載樣區(qū)及配合使用的樣品臺(tái)，例如原位加熱(參見(jiàn)KRPatent:KR20120068496)、原位應(yīng)力拉伸、原位氣體環(huán)境、原位液體環(huán)境(參見(jiàn)USPatent:WO2013KR10219)、原位偏壓-加熱等載樣區(qū)及配套的樣品桿，參見(jiàn)Jens Kling,Christian D.Damsgaard,Thomas W.Hansen&Jakob B.Wagner,ScienceDirect.99,261-266(2016)。這些新型載樣區(qū)和樣品臺(tái)的開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)，極大地促進(jìn)了透射電子顯微學(xué)原位技術(shù)的發(fā)展，促使人們可以研究溫度、應(yīng)力、氣體環(huán)境、液體環(huán)境、偏壓環(huán)境對(duì)材料樣品結(jié)構(gòu)的直接影響。其中的偏壓載樣區(qū)是在透射電鏡中利用導(dǎo)電電極給樣品材料的兩端加電壓，從而在用透射電鏡表征樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的同時(shí)測(cè)量樣品的V-I曲線(xiàn)(即伏安曲線(xiàn))。但對(duì)于場(chǎng)效應(yīng)晶體管的材料，這種載樣區(qū)及前述其它載樣區(qū)和樣品臺(tái)并不能提供電場(chǎng)效應(yīng)以營(yíng)造晶體管工作環(huán)境，進(jìn)而無(wú)法利用透射電鏡探究該類(lèi)材料在晶體管工作環(huán)境下的結(jié)構(gòu)變化及結(jié)構(gòu)—性能關(guān)系。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在問(wèn)題，提供一種具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)及其制備方法，本發(fā)明可以使載樣區(qū)與樣品構(gòu)成一個(gè)在透射電鏡中具備場(chǎng)效應(yīng)功能的晶體管器件，通過(guò)加?xùn)艠O電壓(亦即門(mén)極電壓)可以使該晶體管實(shí)現(xiàn)工作的狀態(tài)；并且通過(guò)晶體管內(nèi)部的空隙，可以使電子束穿透要表征的樣品，在晶體管工作的同時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)控樣品的結(jié)構(gòu)變化、從而研究樣品的結(jié)構(gòu)和其晶體管性能之間的關(guān)系。此樣品臺(tái)載樣區(qū)并不局限于表征半導(dǎo)體材料，還可以用于判斷導(dǎo)電材料是否是金屬性，并測(cè)量其V-I曲線(xiàn)，同時(shí)獲取其實(shí)時(shí)結(jié)構(gòu)的變化；也可以表征絕緣材料，在測(cè)量其擊穿電流的同時(shí)，獲取結(jié)構(gòu)變化。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)，包括探針區(qū)域和空白區(qū)域，其中空白區(qū)域沒(méi)有晶體管，只是覆蓋有SiO₂為絕緣層的Si襯底，目的是為了方便夾取、移動(dòng)載樣區(qū)；探針區(qū)域包括不少于1個(gè)的探針，每個(gè)探針包括依次排列的不少于1個(gè)的場(chǎng)效應(yīng)晶體管，每個(gè)場(chǎng)效應(yīng)晶體管以Si為基底材料，SiO₂作為絕緣層覆蓋在Si基底層表面，柵極G位于Si基底層底部中心，源極S和漏極D位于SiO₂絕緣層的上部，源極S與漏極D之間為溝道區(qū)，溝道區(qū)內(nèi)放置待表征樣品；所述源極、漏極和柵極的材料為Pt、Al、Cu、Au或多晶硅。

所述透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)為矩形，邊長(zhǎng)為1-15mm、厚度為0.1-2mm；Si基底層厚度為0.1-2mm；SiO₂絕緣層的厚度為10-1000nm；切割出的探針長(zhǎng)度為載樣區(qū)對(duì)應(yīng)邊長(zhǎng)的1/3-2/3，剩余部分作為空白區(qū)域用于方便移、取載樣區(qū)；探針上場(chǎng)效應(yīng)晶體管的表面為邊長(zhǎng)為10-150μm的矩形；刻蝕后沉積的源極S、漏極D、柵極G的尺寸不超過(guò)50μm，深度不超過(guò)Si基底層或SiO₂絕緣層的厚度；源極和漏極之間的溝道區(qū)寬度為0.1-70μm，源極和漏極之間的距離要大于溝道區(qū)寬度，以保證有氧化層覆蓋在源極和漏極周?chē)?/p>

一種所述具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的制備方法，包括如下步驟：

1)在Si基底層上加熱生長(zhǎng)一層10-1000nm厚的SiO₂絕緣層，形成覆蓋有SiO₂氧化層的Si片襯底；

2)用光刻和刻蝕將SiO₂絕緣層刻蝕成與最終電極形狀一樣的圖案，其中，源極圖案和漏極圖案之間的距離為0.1-70μm；

3)刻蝕出一排排的源極圖案、漏極圖案和柵極圖案之間的空隙和缺口，源極和漏極之間的空隙為0.1-70μm，每一排電極占整個(gè)載樣區(qū)邊長(zhǎng)的1/3-2/3；

4)在源極圖案、漏極圖案和柵極圖案上沉積金屬電極，作為源極、漏極和柵極三個(gè)電極，制得載樣區(qū)；

5)用金剛石鋸將上述含有電極的載樣區(qū)部分切割成探針，不含電極部分作為空白區(qū)域以方便移、取載樣區(qū)；

6)將上述制得的探針通過(guò)超聲波震蕩或氧氣等離子體的方法清洗后，制得透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)。

經(jīng)過(guò)上述步驟可以制得的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)，然后將需要表征的樣品搭在載樣區(qū)的源、漏極之間，形成晶體管的導(dǎo)電溝道，這樣就構(gòu)成具備場(chǎng)效應(yīng)功能的晶體管。

本發(fā)明的工作機(jī)理：

需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)(以CNT樣品為例，也可以是其他半導(dǎo)體材料)搭在本發(fā)明的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)上，并懸在源極S和漏極D之間、形成晶體管的溝道區(qū)，通過(guò)給柵極G加壓，就可以對(duì)碳納米管施加電場(chǎng)效應(yīng)、使其處于晶體管工作的狀態(tài)；由于碳納米管本身很細(xì)，加上周?chē)鷽](méi)有其它材料遮擋，就可以在晶體管工作的同時(shí)利用透射電鏡進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征了。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

將需要透射電鏡表征的樣品的兩端分別與載樣區(qū)的源極和漏極相連，同時(shí)，載樣區(qū)提供與樣品相距有空隙的山脊，從而構(gòu)成具備場(chǎng)效應(yīng)的晶體管，因而不必花高額的設(shè)計(jì)成本和精力用于改造透射電鏡本身的功能，也實(shí)現(xiàn)了偏壓載樣區(qū)所不具備的場(chǎng)效應(yīng)功能，使得透射電鏡能夠?qū)崟r(shí)的表征材料在晶體管正常工作狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)變化。

附圖說(shuō)明

圖1是包含有5個(gè)探針的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的光學(xué)照片。

圖2是將圖1中的探針掰下、包裹在透射電鏡微柵中的光學(xué)照片。

圖3(a)為圖1中載樣區(qū)的掃描電鏡形貌像，(b)為圖(a)中探針上矩形框所示區(qū)域的高倍掃描電鏡形貌像。

圖4(a)為具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡載樣區(qū)的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；(b)為4(a)圖中虛線(xiàn)框內(nèi)所示的晶體管的側(cè)面結(jié)構(gòu)示意圖，圖中：S代表源極的位置，D代表漏極的位置，G代表柵極的位置。

圖5(a)為在探針上的晶體管中放入一根碳納米管(CNT)的掃描電鏡形貌像，其中的S、D、G是源極、漏極、柵極的簡(jiǎn)記；(b)為另一個(gè)晶體管中放入CNT后的掃描電鏡形貌像，其中的插圖是CNT的放大像(該CNT為三壁碳納米管，又可簡(jiǎn)記為T(mén)WNT)。

圖6為將圖5a中的需要表征的半導(dǎo)體性雙壁碳納米管(CNT)經(jīng)圖2所示處理后放入透射電鏡中表征得到的高分辨透射電鏡像。

圖7為將圖5b中的需要表征的半導(dǎo)體性三壁碳納米管(CNT)經(jīng)圖2所示處理后放入透射電鏡中表征的到的高分辨透射電鏡像。

圖8為圖7中需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)被晶體管結(jié)構(gòu)測(cè)得的電學(xué)性能曲線(xiàn)。

具體實(shí)施方式

通過(guò)以下實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例僅僅是示例性的，而非限制性的。

實(shí)施例1：

基于尺寸為10mmX10mm、Pt電極、5個(gè)探針的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的制備：

用濃度為98％的酒精溶液清洗Si基底表面，再用高純氮?dú)獯蹈蓛?，用加熱生長(zhǎng)的方法，在其表面生長(zhǎng)一層80nm厚的SiO₂絕緣層，形成覆蓋有SiO₂氧化層的Si片襯底；用光刻和刻蝕將SiO₂絕緣層刻蝕成與最終電極形狀一樣的圖案，其中，源極圖案和漏極圖案之間的距離為2μm；刻蝕出源極圖案、漏極圖案和柵極圖案之間的空隙和缺口；在源極圖案、漏極圖案和柵極圖案上沉積Pt電極，作為源極、漏極和柵極這三個(gè)電極；用金剛石鋸將載樣區(qū)切割成探針，獲得如圖1、3、4和5所示的探針結(jié)構(gòu)，每個(gè)探針上有場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)；使用化學(xué)氣相沉積方法在探針中的晶體管上直接生長(zhǎng)需要表征的半導(dǎo)體性三壁碳納米管(CNT)，如圖5所示；將探針從Si片掰下，用透射電鏡微柵包住，如圖2所示，這樣的探針及其上的場(chǎng)效應(yīng)晶體管、需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)就可以放入透射電鏡中進(jìn)行表征。

圖6和7是圖5a和5b中的場(chǎng)效應(yīng)晶體管及其CNT放入透射電鏡中后獲得的CNT的高分辨透射電鏡照片，從而展示CNT的結(jié)構(gòu)，同時(shí)可以用場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)測(cè)得需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)的晶體管電學(xué)性能曲線(xiàn)，如圖8所示，圖中表明：隨著柵極電壓的改變，源極和漏極之間的電流能發(fā)生顯著的變化。這樣就可以進(jìn)而分析CNT的結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能之間的關(guān)系。

實(shí)施例2：

基于尺寸為5mmX5mm、Cu電極、3個(gè)探針的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的制備：

用濃度為98％的酒精溶液清洗Si基底表面，再用高純氮?dú)獯蹈蓛?，用加熱生長(zhǎng)的方法，在其表面生長(zhǎng)一層70nm厚的SiO₂絕緣層，形成覆蓋有SiO₂氧化層的Si片襯底；用光刻和刻蝕將SiO₂絕緣層刻蝕成與最終電極形狀一樣的圖案，其中，源極圖案和漏極圖案之間的距離為6μm；刻蝕出源極圖案、漏極圖案和柵極圖案之間的空隙和缺口；在源極圖案、漏極圖案和柵極圖案上沉積Cu電極，作為源極、漏極和柵極這三個(gè)電極；用金剛石鋸將載樣區(qū)切割出3個(gè)探針，每個(gè)探針上有多個(gè)場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)；使用化學(xué)氣相沉積方法在探針中的晶體管上直接生長(zhǎng)被表征的材料；將探針從Si片掰下，用透射電鏡微柵包住，這樣的探針及其上的場(chǎng)效應(yīng)晶體管、需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)就可以放入透射電鏡中進(jìn)行表征。

實(shí)施例3：

基于尺寸為6mmX6mm、Au電極、4個(gè)探針的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的制備：

用濃度為98％的酒精溶液清洗Si基底表面，再用高純氮?dú)獯蹈蓛?，用加熱生長(zhǎng)的方法，在其表面生長(zhǎng)一層60nm厚的SiO₂絕緣層，形成覆蓋有SiO₂氧化層的Si片襯底；用光刻和刻蝕將SiO₂絕緣層刻蝕成與最終電極形狀一樣的圖案，其中，源極圖案和漏極圖案之間的距離為8μm；刻蝕出源極圖案、漏極圖案和柵極圖案之間的空隙和缺口；在源極圖案、漏極圖案和柵極圖案上沉積Au電極，作為源極、漏極和柵極這三個(gè)電極；用金剛石鋸將載樣區(qū)切割出4個(gè)探針，每個(gè)探針上有多個(gè)場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)；使用化學(xué)氣相沉積方法在探針中的晶體管上直接生長(zhǎng)被表征的材料；將探針從Si片掰下，用透射電鏡微柵包住，這樣的探針及其上的場(chǎng)效應(yīng)晶體管、需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)就可以放入透射電鏡中進(jìn)行表征。

實(shí)施例4：

基于尺寸為3mmX3mm、Al電極、2個(gè)探針的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的制備：

用濃度為98％的酒精溶液清洗Si基底表面，再用高純氮?dú)獯蹈蓛簦眉訜嵘L(zhǎng)的方法，在其表面生長(zhǎng)一層50nm厚的SiO₂絕緣層，形成覆蓋有SiO₂氧化層的Si片襯底；用光刻和刻蝕將SiO₂絕緣層刻蝕成與最終電極形狀一樣的圖案，其中，源極圖案和漏極圖案之間的距離為10μm；刻蝕出源極圖案、漏極圖案和柵極圖案之間的空隙和缺口；在源極圖案、漏極圖案和柵極圖案上沉積Al電極，作為源極、漏極和柵極這三個(gè)電極；用金剛石鋸將載樣區(qū)切割出2個(gè)探針，每個(gè)探針上有多個(gè)場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)；使用化學(xué)氣相沉積方法在探針中的晶體管上直接生長(zhǎng)被表征的材料；將探針從Si片掰下，用透射電鏡微柵包住，這樣的探針及其上的場(chǎng)效應(yīng)晶體管、需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)就可以放入透射電鏡中進(jìn)行表征。

實(shí)施例5：

基于尺寸為8mmX8mm、多晶硅電極、4個(gè)探針的具備場(chǎng)效應(yīng)晶體管功能的透射電鏡樣品臺(tái)載樣區(qū)的制備：

用濃度為98％的酒精溶液清洗Si基底表面，再用高純氮?dú)獯蹈蓛簦眉訜嵘L(zhǎng)的方法，在其表面生長(zhǎng)一層40nm厚的SiO₂絕緣層，形成覆蓋有SiO₂氧化層的Si片襯底；用光刻和刻蝕將SiO₂絕緣層刻蝕成與最終電極形狀一樣的圖案，其中，源極圖案和漏極圖案之間的距離為12μm；刻蝕出源極圖案、漏極圖案和柵極圖案之間的空隙和缺口；在源極圖案、漏極圖案和柵極圖案上沉積多晶硅電極，作為源極、漏極和柵極這三個(gè)電極；用金剛石鋸將載樣區(qū)切割出4個(gè)探針，每個(gè)探針上有多個(gè)場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)；使用化學(xué)氣相沉積方法在探針中的晶體管上直接生長(zhǎng)被表征的材料；將探針從Si片掰下，用透射電鏡微柵包住，這樣的探針及其上的場(chǎng)效應(yīng)晶體管、需要表征的半導(dǎo)體性碳納米管(CNT)就可以放入透射電鏡中進(jìn)行表征。