性保護(hù)氣氛,l〇5(TC炭化12小時(shí); (3) 二次包覆:將步驟(2)中所得的物料進(jìn)行機(jī)械融合處理,然后進(jìn)行碳源包覆處理, 接著進(jìn)行各向同性加壓處理,然后高溫?zé)Y(jié); (4) 三次包覆:將多核石墨顆粒、粘結(jié)劑以及步驟(3)所得的物料置于混合機(jī)中,在 105r/min的轉(zhuǎn)速下混合105min,得到混合乳狀液;然后,將混合乳狀液于融合機(jī)中,在 1250r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為55°C的條件下融合105min,得到融合體;接著,在惰性氣體 保護(hù)下,將融合體置于高溫爐中以12°C/min升溫至610°C炭化處理5.5h,然后以12°C/ min的降溫速度冷卻至室溫; (5)將樹脂和步驟(4)所得的物料置于混合機(jī)中,在1400r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為 55°C的條件下融合12min,再在2500°C下進(jìn)行石墨化熱處理。
[0023] 實(shí)施例5 一種各向同性石墨負(fù)極材料,包括有內(nèi)核、第一包覆層、第二包覆層層、第三包覆層和 第四包覆層,該內(nèi)核為各向同性石墨顆粒,其粒度為13μπι左右,內(nèi)核由下列重量份的原料 制成:炭素材料初始顆粒60、改質(zhì)瀝青顆粒13,所述改質(zhì)瀝青顆粒的軟化點(diǎn)為140°C左右, 析焦值為58%左右;該第一包覆層為包覆劑,包覆劑用瀝青和/或煤焦油構(gòu)成,第一包覆層 的包覆量為整個(gè)負(fù)極材料質(zhì)量的6% ;該第二包覆層層為非石墨碳材料,其包覆量為整個(gè)負(fù) 極材料的12% ;該第三包覆層為由粒度1. 3 μπι左右多核石墨顆粒經(jīng)粘結(jié)劑粘結(jié)包覆形成, 總包覆量為整個(gè)負(fù)極材料質(zhì)量的14%,所述多核石墨顆粒為各向同性焦,此各向同性焦的長 短徑比為0. 9左右,揮發(fā)分為13%左右,所述粘結(jié)劑為樹脂類或?yàn)r青類粘結(jié)劑;該第四包覆 層為樹脂類包覆層,第四包覆層的包覆量為整個(gè)負(fù)極材料的2. 6%。
[0024] 制備時(shí),包括有以下步驟 (1) 制備各向同性石墨顆粒:將炭素材料初始顆粒與改質(zhì)瀝青顆?;旌?,得一種所述炭 素材料初始顆粒為連續(xù)相、所述改質(zhì)瀝青顆粒為分散相的混合粉體;接著,對混合粉體進(jìn)行 溫等靜壓處理,然后去除未被所述改質(zhì)瀝青粘結(jié)的所述炭素材料初始顆粒,接著,依次進(jìn)行 下述熱處理:不熔化處理、炭化處理以及石墨化處理; (2) -次包覆:將各向同性石墨顆粒、包覆劑以及溶劑在170 °C下攪拌混合均勻,然后 抽真空,脫除溶劑;然后,將所得產(chǎn)物首先置于排膠爐中,在惰性保護(hù)氣氛,430°C下處理13 小時(shí);再于惰性保護(hù)氣氛,ll〇〇°C炭化12小時(shí); (3) 二次包覆:將步驟(2)中所得的物料進(jìn)行機(jī)械融合處理,然后進(jìn)行碳源包覆處理, 接著進(jìn)行各向同性加壓處理,然后高溫?zé)Y(jié); (4) 三次包覆:將多核石墨顆粒、粘結(jié)劑以及步驟(3)所得的物料置于混合機(jī)中,在 120r/min的轉(zhuǎn)速下混合llOmin,得到混合乳狀液;然后,將混合乳狀液于融合機(jī)中,在 1300r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為60°C的條件下融合120min,得到融合體;接著,在惰性氣體 保護(hù)下,將融合體置于高溫爐中以13°C /min升溫至630°C炭化處理6h,然后以13°C /min 的降溫速度冷卻至室溫; (5) 將樹脂和步驟(4)所得的物料置于混合機(jī)中,在1500r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為 60°C的條件下融合13min,再在2550°C下進(jìn)行石墨化熱處理。
[0025] 實(shí)施例6 一種各向同性石墨負(fù)極材料,包括有內(nèi)核、第一包覆層、第二包覆層層、第三包覆層和 第四包覆層,該內(nèi)核為各向同性石墨顆粒,其粒度為16μπι左右,內(nèi)核由下列重量份的原料 制成:炭素材料初始顆粒70、改質(zhì)瀝青顆粒13,所述改質(zhì)瀝青顆粒的軟化點(diǎn)為160°C左右, 析焦值為59%左右;該第一包覆層為包覆劑,包覆劑用瀝青和/或煤焦油構(gòu)成,第一包覆層 的包覆量為整個(gè)負(fù)極材料質(zhì)量的6. 5% ;該第二包覆層層為非石墨碳材料,其包覆量為整個(gè) 負(fù)極材料的13% ;該第三包覆層為由粒度1. 4 μπι左右多核石墨顆粒經(jīng)粘結(jié)劑粘結(jié)包覆形 成,總包覆量為整個(gè)負(fù)極材料質(zhì)量的15%,所述多核石墨顆粒為各向同性焦,此各向同性焦 的長短徑比為〇. 9左右,揮發(fā)分為13%左右,所述粘結(jié)劑為樹脂類或?yàn)r青類粘結(jié)劑;該第四 包覆層為樹脂類包覆層,第四包覆層的包覆量為整個(gè)負(fù)極材料的3. 3%。
[0026] 制備時(shí),包括有以下步驟 (1) 制備各向同性石墨顆粒:將炭素材料初始顆粒與改質(zhì)瀝青顆粒混合,得一種所述炭 素材料初始顆粒為連續(xù)相、所述改質(zhì)瀝青顆粒為分散相的混合粉體;接著,對混合粉體進(jìn)行 溫等靜壓處理,然后去除未被所述改質(zhì)瀝青粘結(jié)的所述炭素材料初始顆粒,接著,依次進(jìn)行 下述熱處理:不熔化處理、炭化處理以及石墨化處理; (2) -次包覆:將各向同性石墨顆粒、包覆劑以及溶劑在220°C下攪拌混合均勻,然后 抽真空,脫除溶劑;然后,將所得產(chǎn)物首先置于排膠爐中,在惰性保護(hù)氣氛,470°C下處理16 小時(shí);再于惰性保護(hù)氣氛,1150°C炭化14小時(shí); (3) 二次包覆:將步驟(2)中所得的物料進(jìn)行機(jī)械融合處理,然后進(jìn)行碳源包覆處理, 接著進(jìn)行各向同性加壓處理,然后高溫?zé)Y(jié); (4) 三次包覆:將多核石墨顆粒、粘結(jié)劑以及步驟(3)所得的物料置于混合機(jī)中,在 120r/min的轉(zhuǎn)速下混合116min,得到混合乳狀液;然后,將混合乳狀液于融合機(jī)中,在 1400r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為70°C的條件下融合125min,得到融合體;接著,在惰性氣體 保護(hù)下,將融合體置于高溫爐中以14°C /min升溫至645°C炭化處理6h,然后以14°C /min 的降溫速度冷卻至室溫; (5) 將樹脂和步驟(4)所得的物料置于混合機(jī)中,在1600r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為 70°C的條件下融合16min,再在2700°C下進(jìn)行石墨化熱處理。
[0027] 實(shí)施例7 一種各向同性石墨負(fù)極材料,包括有內(nèi)核、第一包覆層、第二包覆層層、第三包覆層和 第四包覆層,該內(nèi)核為各向同性石墨顆粒,其粒度為23 μπι左右,內(nèi)核由下列重量份的原 料制成:炭素材料初始顆粒95、改質(zhì)瀝青顆粒24,所述改質(zhì)瀝青顆粒的軟化點(diǎn)為190°C左 右,析焦值為64%左右;該第一包覆層為包覆劑,包覆劑用瀝青和/或煤焦油構(gòu)成,第一包 覆層的包覆量為整個(gè)負(fù)極材料質(zhì)量的8% ;該第二包覆層層為非石墨碳材料,其包覆量為整 個(gè)負(fù)極材料的14% ;該第三包覆層為由粒度1. 9 μπι左右多核石墨顆粒經(jīng)粘結(jié)劑粘結(jié)包覆形 成,總包覆量為整個(gè)負(fù)極材料質(zhì)量的18%,所述多核石墨顆粒為各向同性焦,此各向同性焦 的長短徑比為I. 1左右,揮發(fā)分為15%左右,所述粘結(jié)劑為樹脂類或?yàn)r青類粘結(jié)劑;該第四 包覆層為樹脂類包覆層,第四包覆層的包覆量為整個(gè)負(fù)極材料的3. 5%。
[0028] 制備時(shí),包括有以下步驟 (1) 制備各向同性石墨顆粒:將炭素材料初始顆粒與改質(zhì)瀝青顆?;旌希靡环N所述炭 素材料初始顆粒為連續(xù)相、所述改質(zhì)瀝青顆粒為分散相的混合粉體;接著,對混合粉體進(jìn)行 溫等靜壓處理,然后去除未被所述改質(zhì)瀝青粘結(jié)的所述炭素材料初始顆粒,接著,依次進(jìn)行 下述熱處理:不熔化處理、炭化處理以及石墨化處理; (2) -次包覆:將各向同性石墨顆粒、包覆劑以及溶劑在290°C下攪拌混合均勻,然后 抽真空,脫除溶劑;然后,將所得產(chǎn)物首先置于排膠爐中,在惰性保護(hù)氣氛,540°C下處理29 小時(shí);再于惰性保護(hù)氣氛,1350°C炭化19小時(shí); (3) 二次包覆:將步驟(2)中所得的物料進(jìn)行機(jī)械融合處理,然后進(jìn)行碳源包覆處理, 接著進(jìn)行各向同性加壓處理,然后高溫?zé)Y(jié); (4) 三次包覆:將多核石墨顆粒、粘結(jié)劑以及步驟(3)所得的物料置于混合機(jī)中,在 145r/min的轉(zhuǎn)速下混合118min,得到混合乳狀液;然后,將混合乳狀液于融合機(jī)中,在 1700r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為90°C的條件下融合150min,得到融合體;接著,在惰性氣體 保護(hù)下,將融合體置于高溫爐中以19°C/min升溫至690°C炭化處理7.5h,然后以18°C/ min的降溫速度冷卻至室溫; (5)將樹脂和步驟(4)所得的物料置于混合機(jī)中,在1700r/min的轉(zhuǎn)速,融合溫度為 75°C的條件下融合18min,再在2700°C下進(jìn)行石墨