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      一種疊層片式聚合物固體鋁電解電容器的制備方法_2

      文檔序號:9599033閱讀:來源:國知局
      量為65~95wt%、粘度為2000~13000CP ;其 烘干溫度為50~200°C,烘干時間為1~60分鐘。步驟(5)中,所述封裝是指將電容器芯 子放置于成型模具型腔中,通過加熱加壓將絕緣樹脂注入,注入完成后保持至絕緣樹脂固 化即完成封裝;固化完成后再進行高溫后固化,所述的高溫其溫度為100~200°C,固化時 間為0. 5~24個小時。
      [0040] 需要說明的是,為了避免提高電容器的品質(zhì),將制備所得的電容器進行后處理,即 依次進行吸濕處理與老化處理;吸濕處理的溫度為50~100°C、濕度為50~100%、吸濕時 間為5分鐘~72小時;老化處理分為室溫老化和高溫老化,具體為:先在室溫下升壓到1~ 1. 35倍賦能電壓,其升壓速度為0. 1~3V/分鐘,升壓到0. 5~0. 7倍賦能電壓后室溫老化 10~100分鐘,然后再高溫老化60~600分鐘,高溫老化溫度為40~130°C。
      [0041] 為了對本發(fā)明制備方法進行進一步的闡述說明,申請人給出了如下實施例,但不 以任何形式限制本發(fā)明,且為了進行比對驗證,每個實施例并給出了相應的對比例。
      [0042] 實施例1
      [0043] 切箱:將4V賦能電壓的化成鋁箱切成所需的尺寸,即化成鋁箱的寬度為3. 65mm、 長度為IOmm ;
      [0044] 設置隔離膠:在切好的化成鋁箱表面上滾涂一道有機硅樹脂膠即隔離膠,該隔離 膠將化成鋁箱分成陰極區(qū)和陽極區(qū),陰極區(qū)高度為4. 8_,膠的寬度為0. 2_,室溫固化120 分鐘;
      [0045] 前處理:將設置好隔離膠的化成鋁箱浸漬于前處理溶液中,浸漬完后依次自然干 燥1分鐘和80°c烘干1小時,前處理溶液為硅烷偶聯(lián)劑的水溶液,該前處理溶液中硅烷偶聯(lián) 劑的重量百分比為〇. Iwt % ;
      [0046] 化學聚合:將前處理后的化成鋁箱浸入單體還原液中,取出并烘干,接著浸入氧 化液,再取出烘干,重復上述操作,浸入單體還原液的次數(shù)為11次,浸入氧化液的次數(shù)為 10次,則在化成鋁箱表面形成導電聚合物層;且每次浸入單體還原液與氧化液的停留時 間均為3分鐘、烘干溫度均為50°C、烘干時間均為30分鐘;單體還原液組成為:吡咯、烷 基磺酸鹽和去離子水,吡咯在單體還原溶液中的重量百分比為〇. Iwt %,烷基磺酸鹽的濃 度為0. 01mol/L ;氧化液組成為:氯化鐵和去離子水,氯化鐵在氧化液中的重量百分比為 0. 5wt % ;
      [0047] 修補:化學聚合后的化成鋁箱浸入電解液中進行修補,電解液為磷酸二氫銨的水 溶液,該電解液中磷酸二氫銨的重量百分比為〇. lwt%,電解液的溫度為3°C,修補電壓為 1. 2倍化成鋁箱的賦能電壓(修補過程中保持電壓恒定),修補時間為10分鐘;
      [0048] 電化學聚合:將導電聚合物層的陽極體表面與外加電極相連接作為陽極,以導電 電極為陰極,在電化學聚合溶液中加電進行聚合形成另一導電聚合物層,且該電化學聚合 采用4階段恒流來實現(xiàn)的,4階段恒流依次為0. 25A恒流60分鐘、0. 50A恒流20分鐘、I. 02A 恒流4分鐘、及I. 38A恒流3分鐘;該電化學聚合溶液由吡略、對甲苯磺酸鈉和去離子水組 成,吡咯在該電化學聚合溶液中的重量百分比0. lwt% ;對甲苯磺酸鈉的濃度為0.0 lmol/ L ;
      [0049] 導電石墨層的形成:將電化學聚合后的化成鋁箱浸漬于石墨漿料中,浸漬后再于 50°C下烘干60分鐘,則在另一導電聚合物層上面形成導電石墨層;所述石墨漿料的固含量 為5wt%、粘度為IOCP ;
      [0050] 導電銀層的形成:待所形成的導電石墨層固化后把化成鋁箱浸漬于銀漿漿料中, 然后再于50°C下烘干60分鐘,則在導電石墨層上面形成導電銀層;所述銀漿漿料的固含量 為15wt%、粘度為120CP ;
      [0051] 疊層:待導電銀層固化則得到基本芯子,根據(jù)設定的疊層層數(shù),將所得基本芯子 的陽極區(qū)焊接于在引線框的陽極上,用導電銀膏將基本芯子的陰極區(qū)粘接于引線框的陰極 上,將銀膏固化后基本芯子就層疊在一起形成電容器芯子,共疊4層;所述導電銀膏的固含 量為65wt%、粘度為2000CP,且其烘干溫度為50°C,烘干時間為60分鐘;
      [0052] 封裝:將疊層完的電容器芯子放置于成型模具型腔中,通過加熱加壓將絕緣樹脂 注入,注入完成后保持120s使絕緣樹脂固化則完成封裝,封裝完成后再于KKTC下固化24 個小時,從而形成電容器。
      [0053] 電容器的吸濕處理與老化處理:吸濕處理的溫度為50°C、濕度為50%、吸濕時間 為72小時;老化處理分為室溫老化和高溫老化,具體為:先在室溫下升壓到2V,其升壓速度 為0.1 V/分鐘,升壓到2V后室溫老化10分鐘,然后在40°C下高溫老化600分鐘。
      [0054] 對比例1 :除前處理這道工序沒有做,其余工序同實施例1 一致。
      [0055] 實施例2
      [0056] 切箱:將4V賦能電壓的化成鋁箱切成所需的尺寸,即化成鋁箱的寬度為3. 65mm、 長度為IOmm ;
      [0057] 設置隔離膠:在切好的化成鋁箱表面上刷涂一道氟碳樹脂膠即隔離膠,該隔離膠 將化成鋁箱分成陰極區(qū)和陽極區(qū),陰極區(qū)高度為4. 8mm,膠的寬度為0. 7mm,50°C下固化60 分鐘;
      [0058] 前處理:將設置好隔離膠的化成鋁箱浸漬于前處理溶液中,浸漬完后依次自然干 燥15分鐘和150°C烘干30分鐘,前處理溶液為硅烷偶聯(lián)劑的水溶液,該前處理溶液中硅烷 偶聯(lián)劑的重量百分比為lwt% ;
      [0059] 化學聚合:將前處理后的化成鋁箱浸入單體還原液中,取出并烘干,接著浸入氧化 液,再取出烘干,重復上述操作,浸入單體還原液的次數(shù)為6次,浸入氧化液的次數(shù)為5次, 則在化成鋁箱表面形成導電聚合物層;且每次浸入單體還原液與氧化液的停留時間均為1 分鐘、烘干溫度均為70°C、烘干時間均為5分鐘;單體還原液組成為:苯胺、十二烷基苯磺 酸鹽和去離子水,苯胺在單體還原溶液中的重量百分比為lwt%,十二烷基苯磺酸鹽的濃度 為0. lmol/L ;氧化液組成為:高錳酸鉀和去離子水,高錳酸鉀在氧化液中的重量百分比為 5wt% ;
      [0060] 修補:化學聚合后的化成鋁箱浸入電解液中進行修補,電解液為檸檬酸銨的水溶 液,該電解液中檸檬酸銨的重量百分比為Iwt %,電解液的溫度為65°C,修補電壓為1倍化 成鋁箱的賦能電壓(修補過程中保持電壓恒定),修補時間為60分鐘;
      [0061] 電化學聚合:將導電聚合物層的陽極體表面與外加電極相連接作為陽極,以導電 電極為陰極,在電化學聚合溶液中加電進行聚合形成另一導電聚合物層,且該電化學聚合 采用3階段恒流來實現(xiàn)的,3階段恒流依次為0. 2A恒流60分鐘、0. 45A恒流25分鐘、及 I. 55A恒流3分鐘;該電化學聚合溶液由苯胺、十二烷基苯磺酸鹽和去離子水組成,苯胺在 該電化學聚合溶液中的重量百分比lwt% ;十二烷基苯磺酸鹽的濃度為0. lmol/L ;
      [0062] 導電石墨層的形成:將電化學聚合后的化成鋁箱浸漬于石墨漿料中,浸漬后再于 KKTC下烘干25分鐘,則在另一導電聚合物層上面形成導電石墨層;所述石墨漿料的固含 量為10被%、粘度為20〇卩;
      [0063] 導電銀層的形成:待所形成的導電石墨層固化后把化成鋁箱浸漬于銀漿漿料中, 然后再于150°C下烘干10分鐘,則在導電石墨層上面形成導電銀層;所述銀漿漿料的固含 量為65wt%、粘度為500CP ;
      [0064] 疊層:待導電銀層固化則得到基本芯子,根據(jù)設定的疊層層數(shù),將所得基本芯子 的陽極區(qū)焊接于在引線框的陽極上,用導電銀膏將基本芯子的陰極區(qū)粘接于引線框的陰極 上,將銀膏固化后基本芯子就層疊在一起形成電容器芯子,共疊4層;所述導電銀膏的固含 量為80wt%、粘度為5000CP,且其烘干溫度為150°C,烘干時間為10分鐘;
      [0065] 封裝:將疊層完的電容器芯子放置于成型模具型腔中,通過加熱加壓將絕緣樹脂 注入,注入完成后保持120s使絕緣樹脂固化則完成封裝,封裝完成后再于150°C下固化5個 小時,從而形成電容器。
      [0066] 電容器的吸濕處理與老化處理:吸濕處理的溫度為68°C、濕度為90%、吸濕時間 為120分鐘;老化處理分為室溫老化和高溫老化,具體為:先在室溫下升壓到2. 2V,其升壓 速度為〇. IV/分鐘,升壓到2. 2V后室溫老化30分鐘,然后在90°C下高溫老化400分鐘。
      [0067] 對比例2 :除前處理這道工序沒有做,其余工序同實施例2 -致。
      [0068] 實施例3
      [0069] 切箱:將4V賦能電壓的化成鋁箱切成所需的尺寸,即化成鋁箱的寬度為3. 65mm、 長度為IOmm ;
      [0070] 設置隔離膠:在切好的化成鋁箱表面上貼上一道聚酰亞胺樹脂隔離膠,該隔離膠 將化成鋁箱分成陰極區(qū)和陽極區(qū),陰極區(qū)高度為4. 8mm,膠的寬度為0. 7mm ;
      [0071] 前處理:將設置好隔離膠的化成鋁箱浸漬于前處理溶液中,浸漬完后依次自然干 燥15分鐘和150°C烘干30分鐘,前處理溶液為硅烷偶聯(lián)劑的水溶液,該前處理溶液中硅烷 偶聯(lián)劑的重量百分比為lwt% ;
      [0072] 化學聚合:將前處理后的化成鋁箱浸入單體還原液中,取出并烘干,接著浸入氧化 液,再取出烘干,重復上述操作,浸入單體還原液的次數(shù)為6次,浸入氧化液的次數(shù)為5次, 則在化成鋁箱表面形成導電聚合物層;且每次浸入單體還原液與氧化液的停留時間均為1 分鐘、烘干溫度均為70°C、烘干時間均為5分鐘;單體還原液組成為:N-甲基吡咯、十二烷 基磺酸鹽和去離子水,N-甲基吡咯在單體還原溶液中的重量百分比為lwt%,十二烷基磺 酸鹽的濃度為0. lmol/L ;氧化液組成為:高錳酸鉀和去離子水,高錳酸鉀在氧化液中的重 量百分比為5wt% ;
      [0073] 修補:化學聚合后的化成鋁箱浸入電解液中進行修補,電解液為己二酸銨的水溶 液,該電解液中己二酸銨的重量百分比為Iwt %,電解液的溫度為65°C,修補電壓為1倍化 成鋁箱的賦能電壓(修補過程中保持電壓恒定),修補時間為60分鐘;
      [0074] 電化學聚合:將導電聚合物層的陽極體表面與外加電極相連接作為陽極,以導 電電極為陰極,在電化學聚合溶液中加電進行聚合形成另一導電聚合物層,且該電化學聚 合采用3階段恒流來實現(xiàn)的,3階段恒流依次為0. 2A恒流60分鐘、0. 45A恒流25分鐘、 及I. 55A恒流3分鐘;該電化學聚合溶液由N-甲基吡咯、十二烷基磺酸鹽和去離子水組 成,N-甲基吡咯在該電化學聚合溶液中的重量百分比lwt% ;十二烷基磺酸鹽的濃度為 0.lmol/L ;
      [0075] 導電石墨層的形成:將電化學聚合后的化成鋁箱浸漬于石墨漿料中,浸漬后再于 KKTC下烘干25分鐘,則在另一導電聚合物層上面形成導電石墨層;所述石墨漿料的固含 量為10被%、粘度為20〇卩;
      [0076] 導電銀層的形成:待所形成的導電石墨層固化后把化成鋁箱浸漬于銀漿漿料中, 然后再于150°C下烘干10分鐘,則在導電石墨層上面形成導電銀層;所述銀漿漿料的固含 量為65wt%、粘度為500CP ;
      [0077] 疊層:待導電銀層固化則得到基本芯子,根據(jù)設定的疊層層數(shù),將所得基本芯子 的陽極區(qū)焊接于在引線框的陽極上,用導電銀膏將基本芯子的陰極區(qū)粘接于引線框的陰極 上,將銀膏固化后基本芯子就層疊在一起形成電容器芯子,共疊4層;所述導電銀膏的固含 量為80wt%、粘度為5000CP,且其烘干溫度為150°C,烘干時間為10分鐘;
      [0078] 封裝:將疊層完的電容器芯子放置于成型模具型腔中,通過加熱加壓將絕緣樹脂 注入,注入完成后保持120s使絕緣樹脂固化則完成封裝,封裝完成后再于150°C下固化5個 小時,從而形成電容器。
      [0079] 電容器的吸濕處理與老化處理:吸濕處理的溫度為68°C、濕度為90%、吸濕時間 為120分鐘;老化處理分為室溫老化和高溫老化,具體為:先在室溫下升壓到2. 2V,其升壓 速度為〇. IV/分鐘,升壓到2. 2V后室溫老化30分鐘,然后在90°C下高溫老化400分鐘。
      [0080] 對比例3 :除前處理這道工序沒有做,其余工序同實施例3 -致。
      [0081] 實施例4
      [0082] 切箱:將4V賦能電壓的化成鋁箱切成所需的尺寸,即化成鋁箱的寬度為3. 65mm、 長度為IOmm ;
      [0083] 設置隔離膠:在切好的化成鋁箱表面上貼上一道聚酰亞胺樹脂隔離膠,該隔離膠 將化成鋁箱分成陰極區(qū)和陽極區(qū),陰極區(qū)高度為4. 8mm,膠的寬度為0. 7mm ;
      [0084] 前處理:將設置好隔離膠的化成鋁箱浸漬于前處理溶液中,浸漬完后依次自然干 燥15分鐘和1
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