[0040]實施例2:
[0041]將表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒的分散液(分散液的分散溶劑為環(huán)己烷，分散液的濃度為0.025mol/L)和丙酮按體積比2:1混合攪拌lOmin，然后置于旋轉(zhuǎn)瓶中，將溫度逐漸調(diào)至30°C，轉(zhuǎn)速為80轉(zhuǎn)/min，直至溶劑蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒，然后用二氯甲烷將其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒分散液的濃度為1 X 10—3mol/L;將疏水處理好的硅片浸入分散液中，銀納米顆粒在玻璃片上自組裝形成銀膜，40h后取出，放在玻璃培養(yǎng)皿中，待二氯甲烷揮發(fā)完畢，得到的銀膜呈銀白色，厚度約為400nm。將鍍有銀膜的硅片浸入丙酮中，密封靜置3h，得到導電性良好的導電銀膜。
[0042]所述的表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒的平均粒徑為5nm。
[0043]所述的疏水處理的方法為:將硅片置于等離子體儀中，以空氣為氛圍，在120W功率下，處理4min，然后將硅片置于真空干燥器中，滴加1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，將真空干燥器置于80°C下處理3h，得到疏水硅片。
[0044]實施案例3:
[0045]將表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒的分散液(分散液的分散溶劑為石油醚，分散液的濃度為0.025mol/L)和丙酮按體積比2:1混合攪拌lOmin，然后置于旋轉(zhuǎn)瓶中，將溫度逐漸調(diào)至40°C，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min，直至溶劑蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒，然后用氯仿將其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒分散液的濃度為5 X 10—3mol/L;將疏水處理好的硅片浸入分散液中，銀納米顆粒在硅片上自組裝形成銀膜，48h后取出，放在玻璃培養(yǎng)皿中，待氯仿?lián)]發(fā)完畢，得到的銀膜呈銀白色，厚度約為Ιμπι。將鍍有銀膜的玻璃片浸入甲醇中，密封靜置5h，得到導電性良好的導電銀膜。
[0046]所述的表面包裹十二烷胺的銀納米顆粒的平均粒徑為5nm。
[0047]所述的疏水處理的方法為:將硅片置于等離子體儀中，以空氣為氛圍，在100W功率下，處理5min，然后將硅片置于真空干燥器中，滴加1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，將真空干燥器置于70°C下處理4h，得到疏水硅片。
[0048]實施例4:
[0049]將表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒的分散液(分散液的分散溶劑為甲苯，分散液的濃度為0.025mol/L)和丙酮按體積比2:1混合攪拌lOmin，然后置于旋轉(zhuǎn)瓶中，將溫度逐漸調(diào)至50°C，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/min，直至溶劑蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒，然后用氯仿將其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒分散液的濃度為0.0lmol/L;將疏水處理好的玻璃片浸入分散液中，銀納米顆粒在玻璃片上自組裝形成銀膜，72h后取出，放在玻璃培養(yǎng)皿中，待氯仿?lián)]發(fā)完畢，得到的銀膜呈銀白色，厚度為2μπι。將鍍有銀膜的玻璃片浸入甲醇中，密封靜置7h，得到導電性良好的導電銀膜。
[0050]所述的表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒的平均粒徑為5nm，其透射電子顯微鏡圖片見圖2。
[0051 ]所述的疏水處理的方法為:將玻璃片置于等離子體儀中，以空氣為氛圍，在80W功率下，處理611^11，然后將玻璃片置于真空干燥器中，滴加1!1，1!1，2!1，2!1-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，將真空干燥器置于60°C下處理4.5h，得到疏水玻璃。
[0052]實施案例5:
[0053]將表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒的分散液(分散液的分散溶劑為石油醚，分散液的濃度為0.025mol/L)和丙酮按體積比2:1混合攪拌lOmin，然后置于旋轉(zhuǎn)瓶中，將溫度逐漸調(diào)至40°C，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/min，直至溶劑蒸干，得到干燥的表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒，然后用氯仿將其再次分散，所得的干燥的表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒分散液的濃度為0.0lmol/L;將疏水處理好的硅片浸入分散液中，銀納米顆粒在硅片上自組裝形成銀膜，72h后取出，放在玻璃培養(yǎng)皿中，待氯仿?lián)]發(fā)完畢，得到的銀膜呈銀白色，厚度為2μm。將鍍有銀膜的硅片浸入甲醇中，密封靜置7h，得到導電性良好的導電銀膜。
[0054]上述的表面包裹十二烷硫醇的銀納米顆粒的平均粒徑為5nm。
[0055]所述的疏水處理的方法為:將硅片置于等離子體儀中，以空氣為氛圍，在60W功率下，處理7min，然后將硅片置于真空干燥器中，滴加1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，并抽真空，將真空干燥器置于50°C下處理5h，得到疏水硅片。
【主權項】
1.一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，其具體操作步驟為:采用旋蒸法將表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒的分散液中的溶劑除去，得到干燥的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒;將干燥的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒分散到極性溶劑中，然后將疏水處理后的基底浸入其中，銀納米顆粒在基底上自組裝形成銀膜;將基底取出，待極性溶劑揮發(fā)完全后放入處理劑中密封浸泡，最終得到導電銀膜。2.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒具有單分散性，平均粒徑為5-100nm;所述的表面活性劑選自十二硫醇、2-丁酮、聚丙烯酸、雙十二烷基二甲基溴化胺、十六烷基三甲基溴化銨、1H，1H，2H，2H-全氟辛硫醇、油酸銨、十二烷胺、1札1!1，2!1，2!1-全氟癸基硫醇中的一種或幾種。3.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒的分散液的濃度為1X10—3-0.1mol/L，其分散溶劑選自環(huán)己烷、己烷、甲苯、四氫呋喃、石油醚、四氯化碳中的一種或幾種。4.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的旋蒸法的旋轉(zhuǎn)速度為40-150轉(zhuǎn)/min，溫度為20-60°C;在旋蒸前向表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒的分散液中加入0.1-10倍體積的丙酮。5.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑的極性范圍為2-4.5。6.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的極性溶劑選自甲苯、對二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、二乙醚、苯、異丁醇、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醇、氯仿、甲基乙基酮中的一種或幾種。7.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的干燥的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒分散到極性溶劑中的分散濃度范圍為1 X 10—4-0.lmol/L。8.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的基底選自鋁片、銅片、玻璃、硅片、石英;所述的疏水處理的方法為:將基底置于等離子體儀中，以空氣或氧氣為氛圍，在50-150胃功率下，處理3-101^11;然后在基底上滴加1!1，1!1，2!1，2!1-全氟癸基三乙氧基硅烷，置于真空干燥器中50-100°C下真空干燥3-6h，得到疏水基底。9.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的銀納米顆粒在基底上自組裝形成銀膜的反應時間為12-72h。10.根據(jù)權利要求1所述的一種導電銀膜的制備方法，其特征在于，所述的處理劑選自對二甲苯、氯苯、二氯苯、二乙醚、苯、二氯甲烷、正丁醇、丙醇、四氫呋喃、乙酸乙酯、異丙醇、氯仿、甲基乙基酮、吡啶、丙酮、硝基甲烷、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇中的一種或幾種;所述的處理劑中密封浸泡時間為3_12h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬于二維銀納米材料自組裝技術領域的一種導電銀膜的制備方法。該方法首先采用旋蒸法將表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒的分散液中的溶劑除去，得到干燥的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒；將干燥的表面包裹表面活性劑的銀納米顆粒分散到極性溶劑中，然后將疏水處理后的基底浸入其中，銀納米顆粒在基底上自組裝形成銀膜；將基底取出，待極性溶劑揮發(fā)完全后放入處理劑中密封浸泡，最終得到導電銀膜。本發(fā)明合成的導電銀膜孔隙率小、導電性優(yōu)良、成膜性好，生產(chǎn)成本低廉、轉(zhuǎn)化率高，制備過程操作簡單，可實現(xiàn)工業(yè)化、批量化生產(chǎn)。解決了現(xiàn)有技術中導電銀膜孔隙大、需要高溫燒結等問題。
【IPC分類】B22F1/00, H01B13/00, H01B1/22
【公開號】CN105489267
【申請?zhí)枴緾N201610076435
【發(fā)明人】李媛, 李書沐, 李文博, 宋延林
【申請人】中國科學院化學研究所
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年2月3日