一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在日常生活中，硬磁體即永磁體，能夠長期保持其磁性的 磁體，不易失磁，不易被磁化，也是最常用的強(qiáng)力材料之一。硬磁體可以分為天然磁體和人 造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達(dá)到與天然磁體（吸鐵石）相同的效 果，而且還可以提高磁力。早在18世紀(jì)就出現(xiàn)了人造磁體，但制造更強(qiáng)磁性材料的過程卻十 分緩慢，直到20世紀(jì)30年代制造出鋁鎳鈷磁體(AlNiCo)，才使磁體的大規(guī)模應(yīng)用成為可能。 隨后，20世紀(jì)50年代制造出了鐵氧體(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，則為磁體的應(yīng)用 開辟了一個新時代，第一代釤鈷永磁SmC 〇5，第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2C〇17，迄今為止， 發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料， 但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。
[0003] 釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymium magnet)，其化學(xué)式為Nd2Fei4B，是一種人造 的永久磁體，也是目前為止具有最強(qiáng)磁力的永久磁體，其最大磁能積(BHmax)高過鐵氧體10 倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達(dá)到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點是性價比高，體 積小、重量輕、良好的機(jī)械特性和磁性強(qiáng)等特點，如此高能量密度的優(yōu)點使釹鐵硼永磁材料 在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽(yù)為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制 備和擴(kuò)展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點。
[0004] 目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金 元素對燒結(jié)NdFeB磁性能與力學(xué)性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的 工藝流程，一般包括配料、熔煉、鋼錠破碎、制粉、真空保存超細(xì)粉、粉末取向壓制成型、真空 燒結(jié)、檢分和電鍍等步驟。這其中，燒結(jié)是至關(guān)重要的一個環(huán)節(jié)，釹鐵硼永磁體的磁性能對 燒結(jié)工藝十分敏感，相同成分的合金，由于燒結(jié)工藝的不同，其磁性能可幾倍、幾十倍，甚至 上百倍地變化。燒結(jié)的目的是在基體相熔點以下某一溫度經(jīng)時處理，使壓坯收縮并致密化， 并通過后續(xù)時效優(yōu)化晶界，實現(xiàn)相分離以增大疇位移的阻滯力，使磁體具有高永磁性能的 顯微組織。目前通常采用的燒結(jié)方法是液相燒結(jié)和固相燒結(jié)。
[0005] 但是近些年來，隨著釹鐵硼磁體的廣泛應(yīng)用，促進(jìn)了要求更高穩(wěn)定性和更低成本 的釹鐵硼磁體的生產(chǎn)，然而燒結(jié)釹鐵硼永磁體在燒結(jié)的過程中稀土易被氧化，造成設(shè)計配 方時必須多加些稀土，或燒結(jié)完畢后磁性能尤其是矯頑力不理想等問題，已逐漸成為其進(jìn) 一步發(fā)展的障礙。
[0006] 因而，如何能夠通過磁體制備過程中的改進(jìn)，降低釹鐵硼磁體生產(chǎn)過程中多余稀 土的消耗，提高磁體性能，一直是釹鐵硼磁體生產(chǎn)廠商廣泛關(guān)注的焦點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，本發(fā) 明提供的燒結(jié)方法，在設(shè)計配方時無需增加稀額外的稀土，還能夠有效的提高釹鐵硼磁體 的磁性能。
[0008] 本發(fā)明提供了 一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：
[0009] A)在真空或保護(hù)氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經(jīng)過連續(xù)升溫或階梯升溫后， 到達(dá)燒結(jié)溫度，得到釹鐵硼磁體中間體；
[0010] B)在氫氣的條件下，將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進(jìn)行恒溫?zé)坪?，得?釹鐵硼磁體毛坯。
[0011] 優(yōu)選的，所述燒結(jié)溫度為1000~1100°c。
[0012] 優(yōu)選的，所述連續(xù)升溫的升溫速率為0.5~3°C/min;所述連續(xù)升溫的時間為15~ 120min〇
[0013] 優(yōu)選的，所述階梯升溫的具體步驟為：
[0014] A1)在真空或保護(hù)氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行第一次恒溫?zé)坪?，得?第一中間體；
[0015] A2)然后將上述步驟得到的第一中間體進(jìn)行第二次恒溫?zé)坪?，得到第二中間體；
[0016] A3)再將上述步驟得到的第二中間體進(jìn)行第三次恒溫?zé)坪螅玫解S鐵硼磁體中 間體。
[0017] 優(yōu)選的，所述第一次恒溫?zé)频臏囟葹?00~250°C;所述第一次恒溫?zé)频臅r間 為90~150min;
[0018] 所述第二次恒溫?zé)频臏囟葹?50~550°C;所述第二次恒溫?zé)频臅r間為60~ 120min；
[0019] 所述第三次恒溫?zé)频臏囟葹?50~850°C;所述第二次恒溫?zé)频臅r間為90~ 120min〇
[0020] 優(yōu)選的，所述在氫氣的條件下具體為：
[0021] 直接向設(shè)備內(nèi)充入氫氣，或是先將燒結(jié)設(shè)備內(nèi)的保護(hù)氣體抽至真空，再向燒結(jié)設(shè) 備內(nèi)充入氫氣。
[0022]優(yōu)選的，所述真空的壓力為小于等于10Pa;所述氫氣的壓力為0.030~0.098MPa。
[0023] 優(yōu)選的，所述步驟B)還包括，
[0024] 將恒溫?zé)坪蟮拟S鐵硼磁體中間體，在氫氣的條件下進(jìn)行冷卻，得到釹鐵硼磁體 毛坯。
[0025] 優(yōu)選的，所述冷卻的速率為6.0~8.5°C/min。
[0026] 本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體，所述釹鐵硼磁體是由釹鐵硼磁體生坯在氫氣的條 件下，經(jīng)過液相燒結(jié)或固相燒結(jié)后得到的。
[0027] 本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟，首先在真空或保護(hù)氣 體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經(jīng)過連續(xù)升溫或階梯升溫后，到達(dá)燒結(jié)溫度，得到釹鐵硼磁 體中間體;然后在氫氣的條件下，將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進(jìn)行恒溫?zé)坪螅?到釹鐵硼磁體毛坯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在釹鐵硼磁體制備的眾多步驟中，從燒結(jié)方法 入手，通過在燒結(jié)過程的特定高溫?zé)Y(jié)階段，向系統(tǒng)內(nèi)充入氫氣，使毛坯料富釹相分布均 勻，阻止稀土相被消耗，避免了產(chǎn)生稀土相氧化物，不僅無需在設(shè)計配方時多加些稀土，節(jié) 約了成本，而且還提高了產(chǎn)品的磁性能，對燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品的發(fā)展具有很重要的意義。實驗 結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，在原料配方計算時，相比原有實際生 產(chǎn)中需要額外添加0.5%~2%的稀土，本發(fā)明通過加氫保護(hù)及通氫還原氧化相的方法，節(jié) 省了 0.5%~3%的稀土。而且本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體相比現(xiàn)有工藝，常溫（20°C)磁體性 能中釹鐵硼磁體剩磁(Br)提高了約1.63%，內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高了約9.17%，方形度(HK/ Hcj)提高了約1.04%;高溫（150°C)磁體性能中釹鐵硼磁體剩磁(Br)提高了約10.5%，內(nèi)稟 矯頑力(Hcj)提高了約21%，方形度(HK/Hcj)提高了約1.04%，此外本發(fā)明制備的釹鐵硼磁 體He j的高溫溫度系數(shù)(α)能夠達(dá)到-〇. 420~-0.527 % /°C。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明中釹鐵硼磁體生坯燒結(jié)工藝溫度曲線示意圖；
[0029] 圖2為本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0030] 圖3為常規(guī)工藝制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0031 ]圖4為本發(fā)明實施例1制備的釹鐵硼磁體的常溫磁性能數(shù)據(jù)圖；
[0032] 圖5為本發(fā)明實施例2制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0033] 圖6為本發(fā)明實施例2制備的釹鐵硼磁體的常溫磁性能數(shù)據(jù)圖；
[0034] 圖7為本發(fā)明實施例3制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖；
[0035] 圖8為本發(fā)明實施例3制備的釹鐵硼磁體的常溫磁性能數(shù)據(jù)圖。
【具體實施方式】
[0036] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0037] 本發(fā)明所有原料，對其來源沒有特別限制，在市場上購買的或按照本領(lǐng)域技術(shù)人 員熟知的常規(guī)方法制備的即可。
[0038] 本發(fā)明所有原料，對其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純。
[0039] 本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：
[0040] A)在真空或保護(hù)氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經(jīng)過連續(xù)升溫或階梯升溫后， 到達(dá)燒結(jié)溫度，得到釹鐵硼磁體中間體；
[0041 ] B)在氫氣的條件下，將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進(jìn)行恒溫?zé)坪?，得?釹鐵硼磁體毛坯。
[0042] 本發(fā)明首先在真空或保護(hù)氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯經(jīng)過連續(xù)升溫或階梯 升溫后，到達(dá)燒結(jié)溫度，得到釹鐵硼磁體中間體。
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