043] 本發(fā)明對(duì)所述燒結(jié)沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體的燒結(jié)方 法即可，本發(fā)明優(yōu)選為液相燒結(jié)或固相燒結(jié)，更優(yōu)選為液相燒結(jié)。本發(fā)明對(duì)所述保護(hù)氣體沒 有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的用于燒結(jié)釹鐵硼磁體的保護(hù)氣體即可，本發(fā)明所述 保護(hù)氣體優(yōu)選為惰性氣體和/或氮?dú)?，更?yōu)選為氬氣和/或氮?dú)?，最?yōu)選為氬氣或氮?dú)?本發(fā) 明對(duì)所述真空的壓力沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的真空壓力 即可，本發(fā)明的真空壓力優(yōu)選為小于等于l〇 Pa，更優(yōu)選為小于等于IPa，更優(yōu)選為小于等于 0.3?&，最優(yōu)選為0.01~0.3卩&。
[0044] 本發(fā)明對(duì)所述燒結(jié)溫度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體 的溫度即可，本發(fā)明優(yōu)選為1000~1100°c，更優(yōu)選為1010~1090°C，更優(yōu)選為1030~1070 °C，最優(yōu)選為1040~1060°C。本發(fā)明對(duì)所述燒結(jié)的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟 知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的設(shè)備即可，本發(fā)明優(yōu)選為真空燒結(jié)爐。本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體生 坯的前期制備過程沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)生產(chǎn)過程即可，也可以根 據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況或質(zhì)量要求進(jìn)行調(diào)節(jié)，本發(fā)明優(yōu)選包括配料、熔煉、氫爆、制粉和取向壓制 等主要過程，得到釹鐵硼磁體生坯。
[0045] 本發(fā)明為提高釹鐵硼磁體生坯的燒制效果和釹鐵硼磁體的磁性能，優(yōu)選上述步驟 具體為連續(xù)升溫，本發(fā)明對(duì)所述升溫的速率沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵 硼磁體燒結(jié)過程中的升溫速率即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)裝爐量、產(chǎn)品的具體尺寸以 及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明所述連續(xù)升溫的速率優(yōu)選為0.5~3°C/min，更優(yōu)選為1 ~2.5°C/min，最優(yōu)選為1.5~2°C/min;所述連續(xù)升溫的時(shí)間優(yōu)選為15~120min，更優(yōu)選為 30~lOOmin，最優(yōu)選為50~70min。
[0046] 本發(fā)明為提高釹鐵硼磁體生坯的燒制效果和釹鐵硼磁體的磁性能，優(yōu)選上述步驟 還優(yōu)選為階梯升溫，具體更優(yōu)選為先在真空或保護(hù)氣體的條件下，將釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行 第一次恒溫?zé)坪螅玫降谝恢虚g體;然后將上述步驟得到的第一中間體進(jìn)行第二次恒溫 燒制后，得到第二中間體;再將上述步驟得到的第二中間體進(jìn)行第三次恒溫?zé)坪螅玫解S 鐵硼磁體中間體。
[0047] 本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行第一次恒溫?zé)频木唧w溫度和時(shí)間沒有特別 限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體生坯燒結(jié)過程即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù) 裝爐量和產(chǎn)品的具體尺寸進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明為提高燒制效果和產(chǎn)品性能，所述第一 次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為200~250°C，更優(yōu)選為210~240°C，最優(yōu)選為220~230°C;所述第 一次恒溫?zé)频臅r(shí)間優(yōu)選為90~150min，更優(yōu)選為100~140min，最優(yōu)選為110~130min。本 發(fā)明對(duì)所述第一次恒溫?zé)频钠渌麠l件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵 硼磁體的條件即可。本發(fā)明將所述釹鐵硼磁體生坯在上述溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行了第一次 恒溫?zé)?，并在恒溫過程中排出了釹鐵硼磁體生坯在燒制過程中所產(chǎn)生的水汽。
[0048] 本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行第二次恒溫?zé)频木唧w溫度和時(shí)間沒有特別 限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體生坯燒結(jié)過程即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù) 裝爐量和產(chǎn)品的具體尺寸進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明為提高燒制效果和產(chǎn)品性能，所述第二 次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為450~550°C，更優(yōu)選為460~540°C，最優(yōu)選為480~510°C;所述第 二次恒溫?zé)频臅r(shí)間優(yōu)選為60~120min，更優(yōu)選為70~llOmin，最優(yōu)選為80~lOOmin。本發(fā) 明對(duì)所述第二次恒溫?zé)频钠渌麠l件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼 磁體的條件即可。本發(fā)明將所述釹鐵硼磁體生坯在上述溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行了第二次恒 溫?zé)?，有效的排出了釹鐵硼磁體生坯中所含有的有機(jī)物。
[0049] 本發(fā)明對(duì)所述釹鐵硼磁體生坯進(jìn)行第三次恒溫?zé)频木唧w溫度和時(shí)間沒有特別 限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體生坯燒結(jié)過程即可，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù) 裝爐量和產(chǎn)品的具體尺寸進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明為提高燒制效果和產(chǎn)品性能，所述第三 次恒溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為750~850°C，更優(yōu)選為760~840°C，最優(yōu)選為780~810°C;所述第 二次恒溫?zé)频臅r(shí)間優(yōu)選為90~120min，更優(yōu)選為80~110min，最優(yōu)選為60~90min。本發(fā) 明對(duì)所述第三次恒溫?zé)频钠渌麠l件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼 磁體的條件即可。本發(fā)明將所述釹鐵硼磁體生坯在上述溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行了第三次恒 溫?zé)?，并在恒溫過程中排出了釹鐵硼磁體生坯在燒制過程中所產(chǎn)生的氫氣。本發(fā)明對(duì)所 述燒制的過程沒有其他特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的過程即可。
[0050] 本發(fā)明經(jīng)過上述連續(xù)燒制或三次階梯升溫恒溫?zé)坪?，得到釹鐵硼磁體中間體， 然后在氫氣的條件下，將上述步驟得到的釹鐵硼磁體中間體進(jìn)行恒溫?zé)坪螅玫解S鐵硼 磁體毛坯。
[0051] 本發(fā)明對(duì)在氫氣的條件下的具體操作沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常 規(guī)操作步驟即可，本發(fā)明優(yōu)選為取決于前述步驟是在真空下還是在保護(hù)氣體的條件下，如 果前述步驟是在真空下，則優(yōu)選直接向設(shè)備內(nèi)充入氫氣；如果前述步驟是在保護(hù)氣體的條 件下，則優(yōu)選先將燒結(jié)設(shè)備內(nèi)的保護(hù)氣體抽至真空，再向燒結(jié)設(shè)備內(nèi)充入氫氣。本發(fā)明對(duì)所 述抽至真空的壓力沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的真空壓力即 可，本發(fā)明的抽至真空的壓力優(yōu)選為小于等于l〇Pa，更優(yōu)選為小于等于IPa，更優(yōu)選為小于 等于0.3Pa，最優(yōu)選為0.01~0.3Pa。
[0052] 本發(fā)明對(duì)所述氫氣的壓力沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)裝爐量、產(chǎn)品 的具體尺寸以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明優(yōu)選為0.030~0.098MPa，更優(yōu)選為 0 · 040~0 · 090MPa，更優(yōu)選為0 · 050~0 · 080MPa，最優(yōu)選為0 · 060~0 · 070MPa。本發(fā)明所述恒 溫?zé)频臏囟葍?yōu)選為1000~ll〇〇°C，更優(yōu)選為1010~1090°C，更優(yōu)選為1030~1070°C，最優(yōu) 選為1040~1060°C優(yōu)選為1020~1050°C;更優(yōu)選為1030~1040°C，最優(yōu)選為1035°C。本發(fā)明 對(duì)所述恒溫?zé)频臅r(shí)間沒有特別限制，領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)裝爐量、產(chǎn)品的具體尺寸以 及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本發(fā)明優(yōu)選為180~600min，更優(yōu)選為250~550min，更優(yōu)選為 300 ~500min，最優(yōu)選為 350 ~450min。
[0053] 本發(fā)明對(duì)所述恒溫?zé)坪蠊に嚊]有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的常規(guī)步驟 即可，本發(fā)明優(yōu)選為冷卻步驟;本發(fā)明對(duì)所述冷卻步驟的具體工藝沒有特別限制，本領(lǐng)域技 術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)過程、裝爐量、產(chǎn)品的具體尺寸以及產(chǎn)品性能進(jìn)行選擇性調(diào)節(jié)，本 發(fā)明為提高釹鐵硼磁體生坯的燒制效果和釹鐵硼磁體的磁性能，本發(fā)明優(yōu)選在氫氣的條件 下進(jìn)行冷卻;本發(fā)明對(duì)所述冷卻的速率優(yōu)選為6.0~8.5°C/min，更優(yōu)選為6.3~8.2°C/min， 更優(yōu)選為6.5~8.0°C/min，最優(yōu)選為7.0~7.5°C/min。本發(fā)明對(duì)上述冷卻后的溫度沒有特 別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的冷卻溫度即可，本發(fā) 明優(yōu)選為l〇〇°C以下，更優(yōu)選為90°C以下，最優(yōu)選為20~80°C;本發(fā)明對(duì)上述冷卻的時(shí)間沒 有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量和產(chǎn)品尺寸進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)節(jié)。
[0054] 本發(fā)明通過在燒結(jié)過程的特定高溫?zé)Y(jié)階段，向系統(tǒng)內(nèi)充入氫氣，起到排氧和還 原氧化物的作用，燒制完畢后進(jìn)一步充氫氣進(jìn)行風(fēng)冷，使毛坯料富釹相分布均勻，阻止稀土 相被消耗，避免了產(chǎn)生稀土相氧化物，不僅無需在設(shè)計(jì)配方時(shí)多加些稀土，節(jié)約了成本，而 且還提高了產(chǎn)品的矯頑力。
[0055] 本發(fā)明經(jīng)過上述步驟將釹鐵硼磁體生坯燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體毛坯，本發(fā)明在 前面敘述中雖然采用了分步敘述的方法，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠正確理解，本發(fā)明上述 步驟為一整套連續(xù)燒制的過程，具有連續(xù)的燒結(jié)曲線。本發(fā)明所述連續(xù)的燒結(jié)曲線參見圖 1，圖1為本發(fā)明中釹鐵硼磁體生坯燒結(jié)工藝溫度曲線示意圖。如圖1所示，放氣曲線(a)及燒 結(jié)時(shí)的連續(xù)升溫曲線或階梯式升溫的溫度曲線(b)，其中Ti為第一次恒溫?zé)频臏囟龋?~2為 第二次恒溫?zé)频臏囟?，T3為第三次恒溫?zé)频臏囟?，T燒為燒結(jié)溫度，充氫氣的階段為在燒 結(jié)溫度下進(jìn)行恒溫?zé)频倪^程中以及冷卻過程中。
[0056] 本發(fā)明經(jīng)過上述步驟得到了釹鐵硼磁體毛坯，再經(jīng)過后期熱處理和后處理加工 后，得到成品釹鐵硼磁體。本發(fā)明對(duì)上述后