專利名稱：摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種X射線亞微米成像熒光屏，特別是一種摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏及其制備方法，該熒光屏可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、科學(xué)研究、工業(yè)在線檢測(cè)、安全檢查等射線探測(cè)領(lǐng)域中。
背景技術(shù)：
X射線照相術(shù)是一種采用閃爍熒光增強(qiáng)屏(閃爍晶體或者熒光粉)和感光膠片進(jìn)行X射線探測(cè)的方法，是一種傳統(tǒng)的X射線成像技術(shù)，它在醫(yī)療診斷、金屬缺陷檢查等方面具有廣泛的應(yīng)用。但是，這種傳統(tǒng)的X射線照相術(shù)具有效率低、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、不能進(jìn)行實(shí)時(shí)(real-time)觀察等缺點(diǎn)，現(xiàn)在已經(jīng)逐漸被淘汰。采用電荷耦合器件(CCD)或者非晶硅陣列(a-Si:H)等探測(cè)器代替X射線照相術(shù)中的感光膠片，并結(jié)合計(jì)算機(jī)控制顯示，是今后X成像技術(shù)發(fā)展的重要趨勢(shì)之一。與傳統(tǒng)的X射線照相術(shù)相比，這種新型的X射線成像技術(shù)具有探測(cè)效率高、數(shù)字化程度高、可以實(shí)現(xiàn)在線實(shí)時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，在疾病診斷、工業(yè)無損檢測(cè)、天文觀察、安全檢查等技術(shù)領(lǐng)域中有著非常廣泛的應(yīng)用價(jià)值。而且，隨著高亮度高諧振特性的第三代同步輻射光源的發(fā)展，這種新型的X射線成像技術(shù)還將會(huì)在相襯成像、全息成像以及微層析成像等顯微X射線成像領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用，而顯微X射線成像將要求系統(tǒng)具有微米或者亞微米的分辨率、更廣的動(dòng)態(tài)范圍、以及更快的時(shí)間分辨率等特點(diǎn)。閃爍熒光屏是決定X射線成像系統(tǒng)的空間和時(shí)間分辨率的關(guān)鍵因素之一。目前，成像系統(tǒng)中的熒光屏多數(shù)都采用微細(xì)熒光粉(粒度為1微米)制成的2-3微米厚度的熒光屏，這種熒光屏的分辨率一般也在2-3微米的量級(jí)。另外，由于熒光粉的粒度大、密度僅為相應(yīng)晶態(tài)薄膜密度的一半，所以熒光粉熒光屏存在X射線吸收及光轉(zhuǎn)換效率低、熒光響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。為了提高顯微X射線成像的分辨率，現(xiàn)在又發(fā)展了厚度僅為微米或者亞微米級(jí)的單晶閃爍薄膜(SCF)作為X射線成像系統(tǒng)的熒光屏，這種SCF熒光屏將大大提高了X射線成像的分辨率，理論上，SCF閃爍熒光屏的分辨率可達(dá)到可見光的衍射極限(約為0.3微米)。(參見IEEE Trans.Nucl.Sci.1998年，第45卷第5期，第492頁；參見J.Opt.Sco.Am.A，1998年，第15卷第7期，第1940頁)。
在先技術(shù)中主要有CsI(Tl)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF熒光屏，但是這些熒光屏具有下列缺點(diǎn)(1)CsI(Tl)和Ce:YAG晶體的有效原子序數(shù)以及密度都很小(Zeff分別為54.1和32，密度分別為4.52g/cm3和4.55g/cm3)，因此，它們的X射線吸收能力以及射線-光轉(zhuǎn)換效率較低。為了提高其分辨率必須增加薄膜的厚度，根據(jù)成像線擴(kuò)展函數(shù)(LSF)知道，厚度的增加將減小熒光屏的分辨率(分辨率近似等于它們的厚度)；(2)Ce:LuAG雖然有很大的有效原子序數(shù)和高的密度(Zeff＝58.9，密度＝6.67g/cm3)，但其光輸出較小(3000Ph/Mev)，并且，LuAG和作為襯底的YAG之間晶格失配程度較大，這不利于在襯底上生長(zhǎng)高質(zhì)量的單晶薄膜，這將會(huì)嚴(yán)重影響熒光屏的光學(xué)性能；(3)另外，CsI(Tl)薄膜容易潮解，其光衰減時(shí)間較長(zhǎng)(600ns)，不適于快速實(shí)時(shí)顯微X射線成像；(4)另外，在先技術(shù)中的SCF薄膜的分辨率都相對(duì)較小，約為0.7-0.8微米。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服在先技術(shù)中SCF熒光屏低密度、低光輸出、長(zhǎng)衰減時(shí)間、低分辨率等的缺點(diǎn)，提供一種摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏及其制備方法。該熒光屏應(yīng)具有高效率和高分辨率的特點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏，該熒光屏的結(jié)構(gòu)是在晶面方向?yàn)?010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)襯底上生長(zhǎng)一層閃爍薄膜Lu1-x-yCeyYxAlO3而構(gòu)成，即Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)。
所述Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)襯底的厚度為5-30微米，所述閃爍薄膜Lu1-x-yCeyYzAlO3的厚度為0.3-10微米。
所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法，其特征在于該熒光屏是將晶面方向?yàn)?010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)單晶襯底作大面積籽晶，在電阻加熱液相外延爐中，在LuzY1-zAlO3單晶的結(jié)晶溫度下，與含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的助熔劑飽和溶液接觸界面上生長(zhǎng)一層微米及亞微米量級(jí)的Lu1-x-yCeyYxAlO3單晶薄膜。
所述的含有Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔劑飽和溶液的原料配比如下①助熔劑溶液的組分配比為8-15mol的PbO和1mol B2O3，或10-12molBi2O3和1-3mol的B2O3；②Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶與助熔劑的重量百分比為L(zhǎng)u1-x-yCeyYxAlO3/助熔劑溶液＝10wt％-50wt％所述的電阻加熱液相外延爐的結(jié)構(gòu)主要包括爐體，爐體下部是主爐體，爐體上部是退火爐體，在爐體內(nèi)，中央置有坩堝，坩堝與爐體同軸，主爐體中相對(duì)坩堝周圍設(shè)有側(cè)面發(fā)熱體，側(cè)面發(fā)熱體的外圍為絕熱層，坩堝底下有絕熱層和能夠調(diào)節(jié)坩堝高低的底托，退火爐內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體，主爐體還設(shè)有中測(cè)溫?zé)犭娕?，退火爐設(shè)有上測(cè)溫?zé)犭娕?，從爐體的上頂蓋中央向下延伸一旋轉(zhuǎn)提拉桿，該旋轉(zhuǎn)提拉桿的下端為襯底夾具，旋轉(zhuǎn)提拉桿與爐體同軸。
所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法包括下列步驟
<1>根據(jù)選定的Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶與助熔劑的配比稱量原料，充分混合均勻后裝入電阻加熱液相外延爐的坩堝中并裝入爐體中；<2>將晶面方向?yàn)?100)或(010)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)的襯底晶片置入襯底夾具內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿，使之處于坩堝的同軸位置上；<3>以100℃/Hr的升溫速度升溫至1050-1200℃，熔融多晶原料Lu1-x-yCeyYxAlO3與助熔劑PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成為飽和溶液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒溫5小時(shí)；<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿使襯底晶片下降到離飽和助熔劑液面3-5mm處，再在Lu1-x-yCeyYxAlO3結(jié)晶溫度范圍900-1150℃條件下恒溫2-4小時(shí)；<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿使襯底晶片正好接觸飽和溶液內(nèi)，旋轉(zhuǎn)提拉桿以100-400r/min速度旋轉(zhuǎn)，根據(jù)所需生長(zhǎng)Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度調(diào)節(jié)相應(yīng)的生長(zhǎng)時(shí)間，一般為3-20分鐘，生長(zhǎng)時(shí)間結(jié)束后，立即提起旋轉(zhuǎn)提拉桿，使襯底脫離液面；<6>退火，將繼續(xù)提起旋轉(zhuǎn)提拉桿，使襯底晶片及其沉析在其上的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜進(jìn)入退火爐內(nèi)的上側(cè)發(fā)熱體區(qū)間，調(diào)整上發(fā)熱體的功率使其溫度在900℃恒溫30-60分鐘后，然后以50℃/hr速度降溫至室溫，完成Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)閃爍熒光屏的制備。
所述的步驟<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿之前，先調(diào)整主爐體的側(cè)發(fā)熱體的發(fā)熱功率，使中測(cè)溫?zé)犭娕贾甘緸?00-1150℃，再恒溫1-2h，然后再下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)。
本發(fā)明的技術(shù)效果如下
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，一方面，由于鈰離子摻雜的鋁酸镥釔單晶Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)具有重密度(隨著x的減小密度從5.4增加到8.6g/cm3)、高有效原子序數(shù)、高光輸出(隨著x增大而增大，12000Ph/Mve和15000Ph/Mve)，快衰減(18-30ns)等優(yōu)點(diǎn)，因此，本發(fā)明的熒光屏較在先技術(shù)中熒光屏具有更高的X射線吸收系數(shù)、更高的分辨率；另一方面，襯底采用與閃爍單晶薄膜組成相同的單晶組成，不存在失配，單晶薄膜質(zhì)量高，熒光屏的光學(xué)性質(zhì)好。另外，這種熒光屏的發(fā)光波長(zhǎng)在370nm左右，其衍射極限更小，這樣更有利于提高熒光屏的分辨率(一般為亞微米)。
因此，采用本發(fā)明的閃爍熒光屏可以廣泛應(yīng)用于各種顯微X射線成像應(yīng)用領(lǐng)域中。


圖1是本發(fā)明制備Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)閃爍熒光屏所用的電阻加熱液相外延爐剖面示意圖。
具體實(shí)施例方式
先請(qǐng)參閱圖1，由圖可見，本發(fā)明制備Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)閃爍熒光屏方法所使用的電阻加熱液相外延爐的結(jié)構(gòu)主要包括爐體1，爐體1下部是主爐體101，爐體1上部是退火爐體102。在爐體101內(nèi)，中央置有坩堝9，坩堝9與爐體1同軸，主爐體101中相對(duì)坩堝9周圍設(shè)有側(cè)面發(fā)熱體2，側(cè)面發(fā)熱體2的外圍為絕熱層11，坩堝9底下有絕熱層13和能夠調(diào)節(jié)坩堝9高低的底托12，退火爐102內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體5，主爐體101還設(shè)有中測(cè)溫?zé)犭娕?，退火爐102設(shè)有上測(cè)溫?zé)犭娕?，從爐體1的上頂蓋中央向下延伸有一旋轉(zhuǎn)提拉桿6，該旋轉(zhuǎn)提拉桿6的下端為襯底夾具7，旋轉(zhuǎn)提拉桿6與爐體1同軸。
坩堝9內(nèi)置放含Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料和PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3的助溶劑飽和溶液。從爐體頂上伸下有旋轉(zhuǎn)提拉桿6，在旋轉(zhuǎn)提拉桿6的下端有襯底夾具7，在襯底夾具7上置有LuzY1-zAlO3(0≤z≤1)襯底晶片，伸進(jìn)坩堝9里。旋轉(zhuǎn)提拉桿6與爐體1同中心軸線。在主爐體101的坩堝周圍有側(cè)面發(fā)熱體2，在側(cè)面發(fā)熱體的外圍有絕熱層11，在坩堝9的底下有絕熱層13以及有能夠調(diào)節(jié)坩堝高低的底托12。在爐體1上部的退火爐102內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體5。裝置中還有中測(cè)溫?zé)犭婑?，上測(cè)溫?zé)犭婑?等。本發(fā)明裝置中爐體1內(nèi)的退火爐102使得生長(zhǎng)完畢的熒光屏中的熱應(yīng)力，以防止開裂等。
本發(fā)明制備方法所采用的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔劑飽和溶液是由Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料與助熔劑氧化鉛(PbO)和三氧化二硼(B2O3)或氧化鉍(Bi2O3)和三氧化二硼(B2O3)按下列配比制的助熔劑PbO與B2O3的摩爾比為PbO∶B2O3＝(8-15)mol∶1mol；或采取助熔劑Bi2O3與B2O3，其比例為Bi2O3∶B2O3＝(10-12)mol∶(1-3mol)；Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶與助熔劑的重量百分比為L(zhǎng)u1-x-yCeyYxAlO3/助熔劑＝10wt％-50wt％現(xiàn)結(jié)合以下具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1Lu0.9999Ce0.0001AlO3/luAlO3熒光屏所選用的電阻加熱液相外延爐如圖1所示的裝置，主體爐101內(nèi)的坩堝9為鉑金坩堝。按照上述的制備工藝步驟<1>將多晶原料Lu0.9999Ce0.0001AlO3與助溶劑(PbO∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比為L(zhǎng)u0.9999Ce0.0001AlO3/(PbO+B2O3)＝0.20的配比進(jìn)行稱量共1000g，混合均勻后裝入φ80×80mm的鉑金坩堝9內(nèi)；按工藝步驟<2>將尺寸為φ30×0.03mm，晶面方向?yàn)?010)的LuAlO3襯底8置于夾具7內(nèi)，并將夾具7裝入旋轉(zhuǎn)提拉桿6底端，調(diào)整坩堝9與襯底晶片8的位置使其同軸，并且都處于主爐體101的中央；按上述步驟<3>將爐體101升溫至1150℃，使原料與助熔劑熔融成飽和溶液10，并在1150℃恒溫5小時(shí)后，按步驟<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使襯底晶片8距飽和液面4mm，再在Lu0.9999Ce0.0001AlO3結(jié)晶溫度范圍的1050℃溫度下恒溫3小時(shí)；按上述工藝步驟<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片8剛好接觸飽和溶液10內(nèi)，并使旋轉(zhuǎn)提拉桿6以300r/min速度旋轉(zhuǎn)，在1050℃溫度下恒溫生長(zhǎng)5分鐘后，迅速提離旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片及其上的單晶脫離液面，至此結(jié)晶完成；按上述工藝步驟<6>進(jìn)行退火，將生長(zhǎng)的Lu0.9999Ce0.0001AlO3單晶同襯底晶片8一起提拉至爐體1上方退火爐102的發(fā)熱體5區(qū)間內(nèi)，在900℃溫度下恒溫30分鐘后，以50℃/Hr速度降溫至室溫，退火完畢，Lu0.9999Ce0.0001AlO3/luAlO3閃爍熒光屏制備完畢。
這種閃爍熒光屏在顯微X射線成像方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
實(shí)施例2Y0.9999Ce0.0001AlO3/YAlO3熒光屏按照上述實(shí)施例1中步驟<1>將Y0.9999Ce0.0001AlO3多晶料與助溶劑(Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比為Y0.9999Ce0.0001AlO3/(Bi2O3+B2O3)＝0.40的配比進(jìn)行稱量共1000g，按上述實(shí)施例1中步驟<2>，將尺寸為φ20×0.03mm，晶面方向?yàn)?001)的YAlO3襯底8置于夾具7內(nèi)，并將夾具7裝入旋轉(zhuǎn)提拉桿6底端，調(diào)整坩堝9與襯底晶片8的位置使其同軸，并且都處于主爐體101的中央；按上述實(shí)施例1中<3>將爐體101升溫至1100℃，使原料與助熔劑熔融成飽和溶液10，并在1100℃恒溫5小時(shí)后，按上述實(shí)施例1中<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使襯底晶片8距飽和液面3mm，再在Y0.9999Ce0.0001AlO3結(jié)晶溫度范圍的1000℃溫度下恒溫3小時(shí)，按上述實(shí)施例1中<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片8的一端面與飽和溶液10液面接觸，并使旋轉(zhuǎn)提拉桿6以200r/min速度旋轉(zhuǎn)，在1000℃溫度下恒溫生長(zhǎng)10分鐘后，迅速提離旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片及其上的單晶脫離液面，至此結(jié)晶完成；按上述實(shí)施例1的步驟<6>進(jìn)行退火，即將生長(zhǎng)的Y0.9999Ce0.0001AlO3單晶同襯底晶片8一起提拉至爐體1上方退火爐102的發(fā)熱區(qū)內(nèi)，在900℃溫度下恒溫1小時(shí)后，以50℃/Hr速度降溫至室溫，退火完畢；完成Y0.9999Ce0.0001AlO3/YAlO3閃爍熒光屏的制備。
實(shí)施例3Y0.995Ce0.005AlO3/YAlO3熒光屏按照上述實(shí)施例2中步驟<1>將Y0.9999Ce0.005AlO3多晶料與助溶劑(Bi2O3∶B2O3＝10mol∶1mol)按重量百分比為Y0.995Ce0.005AlO3/(Bi2O3+B2O3)＝0.40的配比進(jìn)行稱量共1000g，重復(fù)上述實(shí)施例2中步驟<2>，<3>，<4>，<5>，<6>。最后完成Y0.995Ce0.005AlO3/YAlO3閃爍熒光屏的制備。
實(shí)施例4Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/Lu0.7Y0.3AlO3熒光屏按照上述實(shí)施例2中步驟<1>將Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3多晶料與助溶劑(Bi2O3∶B2O3＝8mol∶2mol)按重量百分比為L(zhǎng)u0.697Y0.3Ce0.003AlO3/(Bi2O3+B2O3)＝0.50的配比進(jìn)行稱量共1000g，按上述實(shí)施例2中步驟<2>，將尺寸為φ20×0.03mm，晶面方向?yàn)?100)的Lu0.7Y0.3AlO3襯底8置于夾具7內(nèi)，并將夾具7裝入旋轉(zhuǎn)提拉桿6底端，調(diào)整坩堝9與襯底晶片8的位置使其同軸，并且都處于主爐體101的中央；按上述實(shí)施例2中<3>將爐體101升溫至1150℃，使原料與助熔劑熔融成飽和溶液10，并在1150℃恒溫5小時(shí)后，按上述實(shí)施例2中<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6，使襯底晶片8距飽和液面3mm，再在Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3結(jié)晶溫度范圍的1050℃溫度下恒溫3小時(shí)，按上述實(shí)施例2中<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片8的端面與飽和溶液10液面接觸，并使旋轉(zhuǎn)提拉桿6以400r/min速度旋轉(zhuǎn)，在1050℃溫度下恒溫生長(zhǎng)5分鐘后，迅速提離旋轉(zhuǎn)提拉桿6使襯底晶片及其上的單晶脫離液面，至此結(jié)晶完成；按上述實(shí)施例2的步驟<6>進(jìn)行退火，即將生長(zhǎng)的Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3單晶同襯底晶片8一起提拉至爐體1上方退火爐102的發(fā)熱區(qū)內(nèi)，在900℃溫度下恒溫50分鐘后，以50℃/Hr速度降溫至室溫，退火完畢；完成Lu0.697Y0.3Ce0.003AlO3/Lu0.7Y0.3AlO3閃爍熒光屏的制備。
這種閃爍熒光屏具有較高的分辨率，它可以廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、全息成像、相襯成像等應(yīng)用領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏，其特征在于該熒光屏的結(jié)構(gòu)是在晶面方向?yàn)?010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)襯底及生長(zhǎng)在其上的閃爍薄膜(Lu1-x-yCeyYxAlO3，即Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏，其特征在于所述Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)襯底的厚度為5-30微米，所述閃爍薄膜的厚度為0.3-10微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法，其特征在于該熒光屏是將晶面方向?yàn)?010)、(100)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)單晶襯底作大面積籽晶，在電阻加熱液相外延爐中，在LuzY1-zAlO3單晶的結(jié)晶溫度下，與含有Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶料的助熔劑飽和溶液接觸界面上生長(zhǎng)一層微米及亞微米量級(jí)的Lu1-x-yCeyYxAlO3單晶薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法，其特征在于所述的含有Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶料助熔劑飽和溶液的原料配比如下①助熔劑溶液的組分配比為8-15mol的PbO和1mol B2O3，或10-12mol Bi2O3和1-3mol的B2O3；②Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)多晶與助熔劑的重量百分比為L(zhǎng)u1-x-yCeyYxAlO3/助熔劑溶液＝10wt％-50wt％
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法，其特征在于所述的電阻加熱液相外延爐的結(jié)構(gòu)主要包括爐體(1)，爐體(1)下部是主爐體(101)，爐體(1)上部是退火爐體(102)，在爐體(101)內(nèi)，中央置有坩堝(9)，坩堝(9)與爐體(1)同軸，主爐體(101)中相對(duì)坩堝(9)周圍設(shè)有側(cè)面發(fā)熱體(2)，側(cè)面發(fā)熱體(2)的外圍為絕熱層(11)，坩堝(9)底下有絕熱層(13)和能夠調(diào)節(jié)坩堝(9)高低的底托(12)，退火爐(102)內(nèi)有上側(cè)發(fā)熱體(5)，主爐體(101)還設(shè)有中測(cè)溫?zé)犭娕?3)，退火爐(102)設(shè)有上測(cè)溫?zé)犭娕?4)，從爐體(1)的上頂蓋中央向下延伸一旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，該旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)的下端為襯底夾具(7)，旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)與爐體(1)同軸。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟<1>根據(jù)選定的Lu1-x-yCeyYxAlO3多晶與助熔劑的配比稱量原料，充分混合均勻后裝入電阻加熱液相外延爐的坩堝(9)中并裝入爐體(1)中；<2>將晶面方向?yàn)?100)或(010)或(001)的Lu1-zYzAlO3(0≤z≤1)的襯底晶片(8)置入襯底夾具(7)內(nèi)，調(diào)整旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使之處于坩堝(9)的同軸位置上；<3>以100℃/Hr的升溫速度升溫至1050-1200℃，熔融多晶原料Lu1-x-yCeyYxAlO3與助熔劑PbO-B2O3或Bi2O3-B2O3；使其成為飽和溶液(10)，待全部溶解后，在1100-1250℃恒溫5小時(shí)；<4>逐漸下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)使襯底晶片(8)下降到離飽和助熔劑液面3-5mm處，再在Lu1-x-yCeyYxAlO3結(jié)晶溫度范圍900-1150℃條件下恒溫2-4小時(shí)；<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)使襯底晶片(8)正好接觸飽和溶液(10)內(nèi)，旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)以100-400r/min速度旋轉(zhuǎn)，根據(jù)所需生長(zhǎng)Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜厚度調(diào)節(jié)相應(yīng)的生長(zhǎng)時(shí)間，一般為3-20分鐘，生長(zhǎng)時(shí)間結(jié)束后，立即提起旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使襯底(8)脫離液面；<6>退火，將繼續(xù)提起旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)，使襯底晶片(8)及其沉析在其上的Lu1-x-yCeyYxAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05)薄膜進(jìn)入退火爐(102)內(nèi)的上側(cè)發(fā)熱體(5)區(qū)間，調(diào)整上發(fā)熱體(5)的功率使其溫度在900℃恒溫30-60分鐘后，然后以50℃/hr速度降溫至室溫，完成Lu1-x-yCeyYxAlO3/Lu1-zYzAlO3(0≤x≤0.9999，0.0001≤y≤0.05，0≤z≤1)閃爍熒光屏的制備。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏的制備方法，其特征在于所述的步驟<5>下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)之前，先調(diào)整主爐體(101)的側(cè)發(fā)熱體(2)的發(fā)熱功率，使中測(cè)溫?zé)犭娕?3)指示為900-1150℃，再恒溫1-2h，然后再下降旋轉(zhuǎn)提拉桿(6)。
全文摘要
一種摻鈰鋁酸镥釔亞微米成像熒光屏及其制備方法，該熒光屏的結(jié)構(gòu)是在晶面方向?yàn)?010)、(100)或(001)的Lu
文檔編號(hào)H01J9/20GK1560890SQ20041001647
公開日2005年1月5日 申請(qǐng)日期2004年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月23日
發(fā)明者趙廣軍, 徐軍, 龐輝勇, 介明印, 何曉明, 周圣明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所