專利名稱：一種cz硅晶體生長爐碳－碳復合材料導流筒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種cz硅晶體生長爐導流筒及其制備方法，尤其是涉及一種cz硅晶
體生長爐碳-碳復合材料整體式導流筒及其制備方法。
背景技術(shù)：
大約85X的單晶硅采用CZ直拉法生產(chǎn)。硅晶棒尺寸日益大型化，為保證硅晶體的 質(zhì)量，節(jié)省能源，減少二氧化碳排放，硅晶體生長爐熱場普遍使用導流筒。導流筒主要起高 溫氣體導流作用，因此，要求其具有良好的耐熱性能和一定的力學性能；還要具有保溫隔熱 性能，以保障坩堝中的硅液沿徑向、在拉的硅棒與坩堝中的硅液沿軸向有合適的溫度梯度。 目前，CZ硅晶體生長爐導流筒多為由薄壁錐形外石墨筒_氈體夾心_薄壁錐形內(nèi)石墨筒構(gòu) 成的組合式導流筒。由于石墨制品強度低，高溫熱震性能差，導熱系數(shù)高，使用壽命短，一般 使用2個月左右，更換頻繁，純度也較低；并且，目前單晶硅拉晶尺寸越來越大，要求導流筒 尺寸也隨之增大，因此，石墨導流筒材料消耗增大，加工過程成品率低，運輸、搬運、使用過 程中易于損壞，越來越難滿足CZ直拉法單晶硅生產(chǎn)對導流筒的使用性能與可靠性能的要 求。 中國專利申請200610043187. 9號公開的"單晶硅拉制爐用熱場炭/炭導流筒的制 備方法"和200810030750. 8號公開的"單晶爐導流筒及其生產(chǎn)工藝"都涉及炭/炭復合材 料導流筒的制備方法，原材料消耗多，制備的導流筒使用壽命也較短。而200810030750. 8 公開的"單晶爐導流筒及其生產(chǎn)工藝"，在制備過程中是靠膨脹石墨紙或硫酸紙作為緩滲層 隔開表層和里層，因而其制備的導流筒還存在密度梯度，這更影響其使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使整體性好，使用壽命長，可靠性高，操作方便，原材 料消耗少，節(jié)能的CZ硅晶體生長爐碳_碳復合材料導流筒及其制備方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn) 本發(fā)明之CZ硅晶體生長爐碳_碳復合材料導流筒由表面涂層、碳_碳復合材料表 層和碳_碳復合材料中心層構(gòu)成； 所述表面涂層可以是物理阻擋層，以阻止硅單晶爐內(nèi)氣體與碳材料發(fā)生反應；也 可以是含有能與CZ硅晶體生長爐內(nèi)氣體反應的元素的化合物涂層，作為一種化學阻擋層 延緩硅單晶爐內(nèi)氣體與碳材料反應，因此，化合物涂層中可以含氧、硅、碳等元素(例如，可 為碳化硅涂層)，但不能含有對制備高純硅造成污染的殘余物；最好是原位生成的碳化硅 耐蝕層；涂層厚度優(yōu)選10 20 ii m ; 所述碳-碳復合材料表層的表觀密度為1. 4 1. 7g/cm3 ;
所述碳-碳復合材料中心層的表觀密度為0. 3 0. 6g/cm3。 本發(fā)明之cz硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒的制備方法采用少、無切削加工
工藝，即近凈成形方法，具體包括以下步驟
3
(1)設(shè)計和制造導流筒胎具； (2)設(shè)計炭氈的形狀和尺寸根據(jù)制坯所選用的炭氈氈體厚度及變形性能按導流 筒的形狀尺寸建立數(shù)學模型，計算不同位置上炭氈的形狀和尺寸；并據(jù)此尺寸裁剪下料
(3)坯體制備將所裁剪的炭氈浸泡或涂刷熱塑性樹脂，待炭氈浸透后，按設(shè)計要 求將其一層層纏繞在導流筒胎具上，用力壓實坯體； (4)坯體固化固化時間為180 540分鐘，固化溫度為150 340°C ; (5)CVD增密處理固化之后的坯體帶模具置于化學氣相沉積爐中進行CVD增密，
沉積時間為20 60小時，要求達到表層表觀密度^ 1. 0g/cm3 ; (6)導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨； (7) 二次CVD增密處理將步驟(6)所得導流筒裝爐進行第二次CVD增密，沉積時 間為40 100小時，表層表觀密度達到^ 1. 4g/cm3 ; (8)對導流筒的端部進行機加工，使導流筒的高度與端面形狀符合設(shè)計要求；精 整其余表面，使之達到設(shè)計精度要求； (9)對精整后的導流筒進行表面抗氧化抗沖蝕涂層處理； (10)烘干、高溫純化處理將涂層完畢的導流筒晾3 5小時，再置于烘箱中，于 140 20(TC保溫0. 5 1. 5小時，烘干；將烘干的導流筒置于1800°C 2000。C高溫爐中， 保溫2. 0 6小時。 本發(fā)明之CZ硅晶體生長爐碳_碳復合材料導流筒，表層抗彎強度可達90MPa左 右，導熱系數(shù)為0.3W/m.k左右，熱容量0.7J/(g.K)左右。在真空環(huán)境下，最高使用溫度高 達250CTC 。因此，導流筒綜合性能好，既有一定的機械強度，又具有較好的保溫性能和抗熱 震性。與目前使用的薄壁錐形外石墨筒_氈體夾心_薄壁錐形內(nèi)石墨筒構(gòu)成的多件組合式 導流筒相比，節(jié)能節(jié)材顯著，改用該導流筒，拉晶功率減低10%以上；近凈成形工藝較傳統(tǒng) 工藝制備導流筒，原材料消耗降低90%以上；產(chǎn)品的使用可靠性高，使用壽命長，為正常使
用的石墨多組件導流筒的3倍以上；整體性好，重量輕，厚度薄，更換操作方便；且可提高成晶率。 本發(fā)明之CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒及其制備方法，從坯體制造開 始，在產(chǎn)品制備的全過程中，嚴格控制產(chǎn)品的形狀和尺寸，90%的表面只留有微小的精加工


圖1為本發(fā)明碳_碳復合材料導流筒實施例結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。 參照圖l，本發(fā)明碳-碳復合材料導流筒實施例由表面碳化硅涂層1、碳-碳復合 材料表層2和碳-碳復合材料中心層3構(gòu)成；所述碳-碳復合材料表層的表觀密度為1. 5g/ cm3 ;所述碳-碳復合材料中心層的表觀密度為0. 4g/cm3。 以下以制作一個一端內(nèi)徑為①260mm，另一端內(nèi)徑為①452mm，高370mm的碳-碳 復合材料導流筒的操作步驟為例，對本發(fā)明碳_碳復合材料導流筒制備方法作進一步詳細說明 (1)制作一個頂部直徑①260mm，底部直徑①452mm，高370mm的圓臺形石墨胎具；
(2)對導流筒坯體建立數(shù)學模型，求出各層氈體的幾何形狀、尺寸和位置第二 層補償位置為距基準60mm 80mm， PAN炭氈補償厚度為6mm，第三層補償位置為距基準 180mm 240mm， PAN炭超補償厚度為6mm，第四層補償位置為距基準200mm 240mm， PAN炭 氈補償厚度為6mm ;貼近胎具的第一層和處于最外表面的第五層，采用10mm厚的PAN炭氈 在導流筒的全長360mm上纏繞整個圓周，據(jù)此尺寸下料； (3)將所有裁剪好的PAN炭氈浸泡在熱塑性樹脂中，待炭氈被樹脂浸透之后，再 將其一層層按設(shè)計要求纏繞在導流筒胎具上，每層采用炭纖維針剌、扎緊，保證坯體層層緊 貼，使坯體壓實至要求的尺寸；壓縮后的坯體頂部外徑470mm，底部外徑342. 7mm ;
(4)固化處理，固化時間為300分鐘，固化溫度為240°C ; (5)固化之后的坯體帶模具置于化學氣相沉積爐中進行CVD增密，沉積時間為45
小時，導流筒表層表觀密度1. lg/cm3 ; (6)導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨； (7)再置于化學氣相沉積爐中，進行第二次CVD增密，沉積時間為IOO小時，表層表 觀密度達到1. 5g/cm3 ; (8)對導流筒的端部進行機加工，精整其余不切削表面，使導流筒端部、形狀尺寸、 表面粗糙度達到設(shè)計要求； (9)對精整后的導流筒表面進行抗氧化抗沖蝕涂層，涂層厚度控制在15ym以下；
(10)將涂層完畢的導流筒在通風而潔凈的空氣中晾4. 0小時，然后置于烘箱內(nèi)， 于18(TC保溫50分鐘，烘干；再置于185(TC高溫爐中，高溫保溫4小時，即成。
本實施例產(chǎn)品表層抗彎強度達90MPa，導熱系數(shù)為0. 3W/m. k，熱容量0. 7J/ (g. K)。
在真空環(huán)境下，最高使用溫度高達250(TC。使用壽命達到石墨和碳氈組合式的導流筒的3 倍；單晶硅生長爐拉晶功率下降10%。
權(quán)利要求
一種CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒，其特征在于，由表面涂層、碳-碳復合材料表層和碳-碳復合材料中心層構(gòu)成；所述表面涂層為物理阻擋層，或是含有能與CZ硅晶體生長爐內(nèi)氣體反應的元素的化合物涂層；所述碳-碳復合材料表層的表觀密度為1.4～1.7g/cm3；所述碳-碳復合材料中心層的表觀密度為0.3～0.6g/cm3。
2. 如權(quán)利要求1所述的CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒，其特征在于，所述化 合物涂層為碳化硅涂層。
3. 如權(quán)利要求2所述的CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒，其特征在于，所述碳 化硅涂層是原位生成的碳化硅耐蝕層。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒，其特征在于，所 述涂層厚度為10 20iim。
5. 如權(quán)利要求3所述的CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒，其特征在于，所述原 位生成的碳化硅耐蝕層厚度為10 20 ii m。
6. —種CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1) 設(shè)計和制造導流筒胎具；(2) 設(shè)計炭氈的形狀和尺寸根據(jù)制坯所選用的炭氈氈體厚度及變形性能按導流筒的 形狀尺寸建立數(shù)學模型，計算不同位置上炭氈的形狀和尺寸；并據(jù)此尺寸裁剪下料(3) 坯體制備將所裁剪的炭氈浸泡或涂刷熱塑性樹脂，待炭氈浸透后，按設(shè)計要求將 其一層層纏繞在導流筒胎具上，用力壓實坯體；(4) 坯體固化固化時間為180 540分鐘，固化溫度為150 340°C ;(5) CVD增密處理固化之后的坯體帶模具置于化學氣相沉積爐中進行CVD增密，沉積 時間為20 60小時，要求達到表層表觀密度^ 1. 0g/cm3 ;(6) 導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨；(7) 二次CVD增密處理將步驟(6)所得導流筒裝爐進行第二次CVD增密，沉積時間為 40 100小時，表層表觀密度達到1. 4 1. 7g/cm3 ;(8) 對導流筒的端部進行機加工，使導流筒的高度與端面形狀符合設(shè)計要求；精整其 余表面，使之達到設(shè)計精度要求；(9) 對精整后的導流筒進行表面抗氧化抗沖蝕涂層處理；(10) 烘干、高溫純化處理將涂層完畢的導流筒晾3 5小時，再置于烘箱中，于140 20(TC保溫0. 5 1. 5小時，烘干；將烘干的導流筒置于1800°C 200(TC高溫爐中，保溫 2. 0 6小時。
全文摘要
一種CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒及其制備方法，其CZ硅晶體生長爐碳-碳復合材料導流筒簡體由表面涂層、碳-碳復合材料表層和碳-碳復合材料中心層構(gòu)成。其制備方法包括以下步驟(1)設(shè)計和制造導流筒胎具；(2)設(shè)計炭氈的形狀和尺寸；并據(jù)此尺寸裁剪下料；(3)坯體制備；(4)坯體固化；(5)CVD增密處理；(6)導流筒脫模，對其表面進行拋光打磨；(7)二次CVD增密處理；(8)對導流筒的端部進行機加工，精整其余表面；(9)對精整后的導流筒進行表面抗氧化抗沖蝕涂層處理；(10)烘干、高溫純化處理。本發(fā)明導流筒產(chǎn)品的整體性好，使用可靠性高，使用壽命長，更換操作方便；可提高成晶率，降低拉晶能耗10％左右。
文檔編號C30B15/00GK101717992SQ20091031035
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者曹衛(wèi), 肖志英, 蔣建純, 陳志軍 申請人:蔣建純