專利名稱：用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法
技術領域：
本發(fā)明屬于人工晶體生長技術領域，具體涉及一種用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法。
背景技術：
第三代半導體材料碳化硅(SiC)具有禁帶寬、臨界雪崩擊穿電場強度高、電子飽和漂移速度高、熱導率高以及耐高溫、抗輻照和耐腐蝕等特點，是制造高性能電力電子器件、大功率固體微波器件和固體傳感器等新型器件以及耐高溫集成電路的優(yōu)選材料，從而廣泛應用于石油、化學、汽車、航空、航天、通信、武器等行業(yè)。碳化硅在正常的工程條件下無液相存在，低壓下1800°C左右開始升華為氣體，因 而不能象鍺、硅、砷化鎵那樣用籽晶從熔體中生長，也不能用區(qū)熔法進行提純，并且存在一定條件下極易相互轉(zhuǎn)變的不同結(jié)晶形態(tài)(即同質(zhì)異晶型或同質(zhì)多型體，Polytype)，故碳化硅是當今世界人工晶體生長的難點之一。目前主要有兩種碳化硅晶體制備方法以體單晶為目標的物理氣相輸運法(即籽晶升華法)和以薄膜制備為目標的外延法?，F(xiàn)有技術中物理氣相輸運法將作為生長源的碳化硅粉(或硅、碳固態(tài)混合物)置于溫度較高的坩堝底部，籽晶固定在溫度較低的坩堝頂部，生長源在低壓高溫下升華分解產(chǎn)生氣態(tài)物質(zhì)。在由生長源與籽晶之間存在的溫度梯度而形成的壓力梯度的驅(qū)動下，這些氣態(tài)物質(zhì)自然輸運到低溫的籽晶位置，并由于超飽和度的產(chǎn)生而結(jié)晶生長，形成晶態(tài)的碳化硅。在升華法制備碳化硅晶體過程中，因溫場分布問題，碳化硅粉源內(nèi)部存在軸向和徑向溫度梯度，而粉源之間也有空隙。生長初期，靠近坩堝壁的系統(tǒng)高溫區(qū)分解產(chǎn)生的反應氣體不僅從坩堝壁與粉源之間輸運至晶體生長面，而且同時也向粉源的內(nèi)部和下部輸運。輸運至粉源中的氣相物質(zhì)一方面通過粉源之間的空隙繼續(xù)傳輸至晶體生長面，另一方面還會在溫度相對較低的粉源內(nèi)部和下部以原有的碳化硅顆粒為晶核結(jié)晶生長，使得粉源中結(jié)晶生長處的碳化硅粉的粒徑增大，密度增加，空隙率減小，影響了粉源中的氣相物質(zhì)輸運至晶體生長面。進一步，隨著晶體生長的持續(xù)，碳化硅粉源將出現(xiàn)分層現(xiàn)象，其中粉源中致密區(qū)的出現(xiàn)使得原來松散的相互獨立的SiC顆粒緊密連接在一起，相對成為一個整體，粉源顆粒之間的空隙基本消失。此后，升華、分解產(chǎn)生的氣相物質(zhì)僅能從坩堝壁與粉源之間輸運至晶體生長面，從而影響了升華產(chǎn)生的氣相物質(zhì)的有效輸運，降低了晶體生長速率。另外，碳化硅粉源升華、分解時，單個碳化硅顆粒并不是一次全部分解、消失，而是從外向內(nèi)逐步完成的。顆粒表面分解產(chǎn)生的碳將形成一個碳殼層，完全包裹住未分解的顆粒里層(以下簡稱為碳化硅核)，而碳殼層的形成降低了粉源的有效熱導率，并對碳化硅核分解產(chǎn)生的氣態(tài)物質(zhì)輸運形成阻力，致使碳化硅核的分解速度降低。此外，靠近坩堝壁的碳化硅粉由于溫度相對較高先升華、分解，然后隨著晶體生長的持續(xù)，升華區(qū)域逐步向溫度相對較低的粉源中心擴展，而粉源邊緣升華、分解產(chǎn)生的碳以碳化硅贗型存在，降低了熱量從坩堝壁向粉源中心傳遞的效率，致使粉源中心區(qū)域的碳化硅顆粒在生長結(jié)束時仍未完全升華分解。由于溫場分布導致的碳化硅粉源致密化、分層和單個碳化硅顆粒的逐步分解(指非一次性分解)使升華法制備碳化硅晶體過程中，隨著晶體生長的持續(xù)，氣相物質(zhì)向晶體生長面的有效輸運效率降低，同時粉源的升華分解率逐步降低，從而導致晶體生長速率逐步降低，甚至停頓。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，解決了現(xiàn)有技術中晶體平均生長速率低以及碳化硅粉源利用率不高的問題。本發(fā)明所采用的技術方案是，一種用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，依次進行如下步驟
步驟I、將碳化硅粉源和石墨柱裝入坩堝中，再將坩堝工裝后置入生長設備中；步驟2、按照現(xiàn)有常規(guī)工藝方法進行碳化硅粉源燒結(jié)并除雜；步驟3、從坩堝中取出石墨柱；步驟4、按照現(xiàn)有常規(guī)工藝方法進行晶體生長操作。其中，步驟I中，先在坩堝內(nèi)裝入碳化硅粉源，再插入石墨柱?；蛘?，步驟I中，石墨柱底部表面設置有外螺紋，坩堝的底部設置有螺紋孔，石墨柱通過螺紋連接在坩堝上；先將石墨柱以螺紋方式固定在坩堝底，再將碳化硅粉源裝入坩堝中。進一步地，石墨柱的直徑為5 15mm,所使用石墨柱的底面積之和占其所在樹禍內(nèi)腔底面積的20% 40%。石墨柱均伸入到坩堝底部，且石墨柱頂部高于碳化硅粉源表面10 20mm。更進一步地，所使用坩堝的內(nèi)腔在水平方向上均勻分成多個用于盛放碳化硅粉源的分裝區(qū)域，步驟2中將碳化硅粉源分別裝入坩堝的各個分裝區(qū)域中，并在各分裝區(qū)域中均插入石墨柱。其中，坩堝的各分裝區(qū)域的橫截面均為圓形且呈蜂窩狀排列。坩堝的各分裝區(qū)域的橫截面均為扇形且沿坩堝的中心周向分布。坩堝為一體式結(jié)構。本發(fā)明的有益效果是在裝填碳化硅粉源時，在碳化硅粉源中置入一定數(shù)量和尺寸的石墨柱，粉源燒結(jié)后取出石墨柱，從而在粉源中形成了升華產(chǎn)生的氣相物質(zhì)的輸運通道，進而增加了氣相物質(zhì)輸運至晶體生長面的途徑，減弱了粉源中的結(jié)晶現(xiàn)象，降低了粉源的致密化程度，增大了生長所需氣相物質(zhì)的供應量，提高了晶體生長速率，解決了現(xiàn)有技術中晶體平均生長速率低的問題。另外，本發(fā)明方法將碳化硅粉源分別盛放在坩堝的各分裝區(qū)域中，能減少粉源中的徑向溫度梯度，增大粉源與高溫區(qū)的接觸面積，提高坩堝中心的粉源溫度，增加粉源的升華、分解率，減弱粉源中的結(jié)晶現(xiàn)象，抑制粉源的分層，也可進一步提高晶體平均生長速率。


圖I是碳化硅晶體生長坩堝工裝示意圖2是本發(fā)明中的坩堝的結(jié)構示意圖之一；圖3是本發(fā)明中的坩堝的結(jié)構示意圖之二 ；其中，I.上測溫孔，2.絕熱套，3.籽晶，4.線圈，5.現(xiàn)有坩堝，6.碳化硅粉源，7.下測溫孔，8.坩堝，81.圓形分裝區(qū)域，82.扇形分裝區(qū)域。
具體實施例方式實施例I本發(fā)明用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，依次進行如下步驟步驟I、如圖2所示，本發(fā)明中使用的坩堝8外部形狀為圓柱形、且為石墨材質(zhì)，坩堝8內(nèi)腔包括用于盛放碳化硅粉源的六個圓形分裝區(qū)域81，該六個圓形分裝區(qū)域81的橫截 面均為圓形且在水平方向上呈蜂窩狀均勻排列，具體為其中一個圓形分裝區(qū)域81位于坩堝8的中心，另外五個周向均勻分布在其外側(cè)。坩堝8為一體式結(jié)構，即五個分裝區(qū)域81之間的間隔為同材質(zhì)且一體式機構，有利于碳化硅份源在高溫下反應的一致性。將碳化硅粉源分別裝入坩堝的六個圓形分裝區(qū)域81中，并在各六個圓形分裝區(qū)域81中均插入石墨柱，再將坩堝8進行工裝后置入碳化硅晶體生長設備中。石墨柱的直徑為5 15mm,所使用石墨柱的底面積之和占其所在 甘禍內(nèi)腔底面積的20% 40%。石墨柱均伸入到坩堝底部，且石墨柱頂部高于碳化硅粉源表面10 20mm。步驟2、按照現(xiàn)有常規(guī)工藝方法進行碳化硅粉源燒結(jié)并除雜。步驟3、從坩堝中取出石墨柱。步驟4、按照現(xiàn)有常規(guī)工藝方法進行晶體生長操作。實施例2本實施例與實施例I不同之處在于步驟I中，所使用的坩堝8的結(jié)構不同。如圖3所示，本實施例中，坩堝8內(nèi)腔包括用于盛放碳化硅粉源的四個扇形分裝區(qū)域82，該四個扇形分裝區(qū)域82的橫截面均為扇形且在水平方向上沿坩堝的中心周向分布。坩堝8為一體式結(jié)構，即四個扇形分裝區(qū)域82之間的間隔為同材質(zhì)且一體式機構，有利于碳化硅份源在高溫下反應的一致性。石墨柱底部表面設置有外螺紋，坩堝的底部設置有螺紋孔，石墨柱通過螺紋連接在坩堝上。先將石墨柱以螺紋方式固定在坩堝底，然后再將定量的碳化硅粉源分別裝入坩堝。石墨柱的直徑為5 15_，所使用石墨柱的底面積之和占其所在坩堝內(nèi)腔底面積的20% 40%。石墨柱頂部高于碳化硅粉源表面10 20mm。本發(fā)明方法在裝填碳化硅粉源時，可預先將石墨柱以螺紋方式固定在坩堝底，然后再將定量的碳化硅粉源分別裝入坩堝的分裝區(qū)域中，或者也可先在坩堝的分裝區(qū)域中裝入碳化硅粉源，然后在粉源中置入一定數(shù)量和尺寸的石墨柱。粉源燒結(jié)后取出石墨柱，從而形成升華產(chǎn)生的氣相物質(zhì)輸運通道，氣相物質(zhì)輸運通道有利于氣相物質(zhì)輸運到晶體生長面，并減弱碳化硅粉源中的結(jié)晶和分層現(xiàn)象，進而提高晶體平均生長速率和粉源的利用率。本發(fā)明在滿足計劃填裝粉源容量要求的基礎上，以增大粉源與石墨壁的接觸面積、提高坩堝內(nèi)部粉源填裝部分溫度分布的均勻性為目標，確定粉源分裝區(qū)的形狀、大小、多少和具體分布。另外，本發(fā)明中根據(jù)需要選用的石墨柱均伸入到坩堝底部，且石墨柱頂部高于碳化娃粉源表面10 20mm,以便于操作。石墨柱的直徑5 15mm,直徑太小會強度不夠，直徑大則影響添裝的碳化硅粉源的數(shù)量。石墨柱的數(shù)量根據(jù)坩堝內(nèi)徑的大小確定，使用石墨柱的底面積之和占其所在坩堝內(nèi)腔底面積的20% 40%為宜，實驗數(shù)據(jù)表明，此時生長速率高，粉源利用率高。當其余生產(chǎn)工藝參數(shù)均相同時，與生長時間60小時、且未采用石墨柱的晶體生長實驗相比較，本發(fā)明石墨柱的底面積之和占坩堝內(nèi)粉源分裝部分底面積之和的約23%時，粉源的利用率提高了 19%，晶體生長速率提高了 32% ;當本發(fā)明石墨柱的底面積之和占坩堝內(nèi)粉源分裝部分底面積之和的約36%時，粉源的利用率提高了 31%，晶體生長速率提聞了 56%。如圖I所示，在物理氣相輸運法制備碳化硅晶體時，是將坩堝外部設置絕熱套2，絕熱套2的上下兩端中心開孔并分別形成上測溫孔I和下測溫孔7，絕熱套2的外側(cè)設置有線圈4，在坩堝內(nèi)盛放碳化硅粉源6，坩堝頂部蓋板下方放置籽晶3。在由生長源與籽晶之間存在的溫度梯度而形成的壓力梯度的驅(qū)動下，這些氣態(tài)物質(zhì)自然輸運到低溫的籽晶位置，并由于超飽和度的產(chǎn)生而結(jié)晶生長，形成晶態(tài)的碳化硅?，F(xiàn)有坩堝5為普通石墨坩堝，其內(nèi)腔為圓柱形。本發(fā)明在制備碳化硅晶體過程中，將碳化硅粉源分別盛放在各分裝區(qū)域中，能減 少粉源中的徑向溫度梯度，增大粉源與高溫區(qū)的接觸面積，提高坩堝中心的粉源溫度，增加粉源的升華、分解率，減弱粉源中的二次結(jié)晶現(xiàn)象，抑制粉源的分層，從而進一步提高粉源的利用率和晶體平均生長速率。本發(fā)明中根據(jù)需要選用不通內(nèi)腔分區(qū)形式的坩堝，坩堝內(nèi)腔中分裝區(qū)域的形狀和多少根據(jù)工況要求而定。如考慮計劃填裝粉源的質(zhì)量、粉源中的溫度分布、坩堝內(nèi)部粉源填裝部分的溫度分布，粉源與石墨壁的接觸面積、晶體生長時間等因素。
權利要求
1.一種用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，依次進行如下步驟 步驟I、將碳化硅粉源和石墨柱裝入坩堝中，再將坩堝工裝后置入生長設備中； 步驟2、進行碳化硅粉源燒結(jié)并除雜； 步驟3、從樹禍中取出石墨柱； 步驟4、進行晶體生長操作。
2.按照權利要求I所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述步驟I中，先在坩堝內(nèi)裝入碳化硅粉源，再插入石墨柱。
3.按照權利要求I所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述步驟I中，所述石墨柱底部表面設置有外螺紋，坩堝的底部設置有螺紋孔，所述石墨柱通過螺紋連接在坩堝上；先將石墨柱以螺紋方式固定在坩堝底，再將碳化硅粉源裝入坩堝中。
4.按照權利要求1、2或3所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述石墨柱的直徑為5 15_，所使用石墨柱的底面積之和占其所在坩堝內(nèi)腔底面積的20% 40%。
5.按照權利要求1、2或3所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述石墨柱均伸入到坩堝底部，且石墨柱頂部高于碳化硅粉源表面10 20mm。
6.按照權利要求1、2或3所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所使用坩堝的內(nèi)腔在水平方向上均勻分成多個用于盛放碳化硅粉源的分裝區(qū)域，步驟2中將碳化硅粉源分別裝入坩堝的各個分裝區(qū)域中，并在各分裝區(qū)域中均插入石墨柱。
7.按照權利要求1、2或3所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述各分裝區(qū)域的橫截面均為圓形且呈蜂窩狀排列。
8.按照權利要求1、2或3所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述各分裝區(qū)域的橫截面均為扇形且沿坩堝的中心周向分布。
9.按照權利要求1、2或3所述的用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，所述相■禍為一體式結(jié)構。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于提高晶體生長速率的碳化硅晶體生長方法，具體步驟包括制作石墨柱；將碳化硅粉源裝入坩堝中，然后將石墨柱插入碳化硅粉源中，再將坩堝工裝后置入生長設備中；進行碳化硅粉源燒結(jié)并除雜；從坩堝中取出石墨柱；進行晶體生長操作。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術中碳化硅粉源利用率不高、晶體平均生長速率低的問題。
文檔編號C30B23/00GK102899718SQ20121041143
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月25日 優(yōu)先權日2012年10月25日
發(fā)明者封先鋒, 陳治明, 馬劍平, 蒲紅斌, 臧源 申請人:西安理工大學