專利名稱：氮雜卡賓銀絡(luò)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氮雜卡賓銀絡(luò)合物的制備工藝，具體涉及由咪唑鹽和鹵化銀在堿和溶劑下，一步合成氮雜卡賓銀絡(luò)合物的制備方法。
背景技術(shù)：
氮雜卡賓銀絡(luò)合物對(duì)于烯丙基烷基化和烯丙基氨化反應(yīng)(Journal ofOrganometallie Chemistry 692(2007)5754-5762)具有良好的催化效率。目前氮雜卡賓
銀絡(luò)合物的常用制備方法是通過咪唑鹽和Ag2O合成
權(quán)利要求
1.氮雜卡賓銀絡(luò)合物的制備方法，其特征在于所述制備過程的反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、磷酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為吡啶、3-氯吡啶、二氯乙烷、水、1，4-二氧六環(huán)、乙腈、甲苯、氯苯、二甲苯中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述氮雜卡賓銀絡(luò)合物C用二氯甲烷溶解后，經(jīng)短硅膠過濾，除去濾液中的二氯甲烷，剩余溶液再經(jīng)CfC6的烷烴或乙醚中分散，得到的固體即為純品氮雜卡賓銀絡(luò)合物C ；所述二氯甲烷與咪唑鹽A的體積摩爾比為 1 20ml/mmolo
全文摘要
本發(fā)明提供氮雜卡賓銀絡(luò)合物的制備方法，由咪唑鹽與銀鹽以1:1~1:5的摩爾比，在堿和溶劑的作用下，于50℃~150℃下反應(yīng)2h~48h，得到氮雜卡賓銀絡(luò)合物；堿摩爾量為咪唑鹽摩爾量的1~10倍，溶劑與咪唑鹽的體積摩爾比為0.5~20ml/mmol。堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、磷酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的任一種；溶劑為吡啶、3-氯吡啶、二氯乙烷、水、1,4-二氧六環(huán)、乙腈、甲苯、氯苯或二甲苯中的任一種。反應(yīng)得到的氮雜卡賓銀絡(luò)合物經(jīng)進(jìn)一步后處理可得到純品。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)過程對(duì)空氣和水不敏感、合成步驟短、原料廉價(jià)易得、純化簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C07F1/10GK102276634SQ201110107958
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者梁仁校, 祝詩發(fā), 陳麗娟 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)