專利名稱：高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)體的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鐵基高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
高溫超導(dǎo)體是一類不能用傳統(tǒng)的BCS理論解釋的非常規(guī)超導(dǎo)體。1986年，米勒和貝德諾爾茨首次發(fā)現(xiàn)了銅氧化合物高溫超導(dǎo)體。2008年，日本科學(xué)家首次發(fā)現(xiàn)了鐵基高溫超導(dǎo)體。鐵基高溫超導(dǎo)體的發(fā)現(xiàn)，為超導(dǎo)電性的機理研究提供了一個新的體系，也為探索其它超導(dǎo)體系給予了啟示。鐵基和銅基高溫超導(dǎo)體在結(jié)構(gòu)上有很多相似之處:都是層狀材料，其單位原胞(Unit Cel l)都具有三明治結(jié)構(gòu)，是由絕緣層/導(dǎo)電層/絕緣層構(gòu)成的異質(zhì)層狀結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)發(fā)現(xiàn)的鐵基高溫超導(dǎo)體的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度最高值是56K，還遠低于銅氧化物高溫超導(dǎo)體的最高轉(zhuǎn)變溫度。鐵基高溫超導(dǎo)體的超導(dǎo)電性可通過多種途徑提升，如元素摻雜和高壓等。元素摻雜雖然能提高鐵基高溫超導(dǎo)體的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度，但多種元素的加入也同時增加了對其超導(dǎo)電性的機理研究的干擾因素。高壓雖然也能提高鐵基高溫超導(dǎo)體的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度，但嚴苛的條件也同時限制了鐵基高溫超導(dǎo)體的應(yīng)用范圍。因此，需要尋找其他更適合的途徑來提高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度。另外，現(xiàn)有技術(shù)中一般用燒結(jié)方法來制備高溫超導(dǎo)材料，然而，利用燒結(jié)方法制備的塊體材料存在較多缺陷和雜質(zhì)。目前用脈沖激光沉積(PLD)方法可制備出鐵基高溫超導(dǎo)薄膜，但同樣存在薄膜的結(jié)構(gòu)均勻性較差、缺陷和雜質(zhì)多等缺點。也即，現(xiàn)有的制備技術(shù)很難獲得高質(zhì)量的鐵基單晶薄膜，從而干擾了對超導(dǎo)電性機理的研究。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，確有必要提供一種高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，利用該方法可獲得一種高質(zhì)量、高超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度、超薄的高溫超導(dǎo)薄膜。本發(fā)明提供一種高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其包括以下具體步驟:
a)提供一SrTiO3基底，將該SrTiO3基底置于一超高真空系統(tǒng)中；
b)利用分子束外延生長技術(shù)生長一FeSe單晶層于該SrTiO3基底的表面；以及
c)利用分子束外延生長技術(shù)生長一具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的保護層覆蓋于該FeSe單晶層的表面。進一步地，利用所述分子束外延生長技術(shù)生長所述FeSe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在380°C至420°C之間。進一步地，在生長完所述FeSe單晶層后，將所述SrTiO3基底在450°C至550°C之間退火20小時至30小時。進一步地，所述層狀晶體結(jié)構(gòu)的保護層為一 FeTe單晶層。進一步地，利用所述分子束外延生長技術(shù)生長所述FeTe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在310°C至330°C之間。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點:第一，利用分子束外延生長技術(shù)，可實現(xiàn)對鐵基單晶薄膜生長過程和形貌原子水平上的精確控制，制備出化學(xué)成分嚴格可控的高質(zhì)量FeSe單晶層；第二，采用SrTiO3 (100)作為基底，SrTiO3與FeSe單晶的晶格失配度小，保證了 FeSe可以在SrTiO3表面的二維外延生長，并且SrTiO3在低溫下具有很高的介電常數(shù)，能夠有效屏蔽載流子之間的相互作用，獲得較強的FeSe/SrTi03界面增強超導(dǎo)效應(yīng)；第三，利用具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的保護層覆蓋于FeSe單晶層的表面，可為FeSe單晶層提供原子級平整、完全的保護，在保證FeSe單晶層免受大氣中雜質(zhì)污染的同時，降低界面處電子散射，從而更好保持FeSe單晶層的超導(dǎo)特性。第四，利用本發(fā)明方法制備的高溫超導(dǎo)薄膜，其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的起始溫度在54K以上，在12K時的臨界電流密度高于106A/cm2。


圖1為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo)薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo) 薄膜的制備工藝流程圖。圖3為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo)薄膜中FeSe單晶層的掃描隧道顯微鏡(STM)形貌圖。圖4為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo)薄膜中FeSe單晶層覆蓋保護層后的STM形貌圖。圖5為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo)薄膜的非原位電輸運測量結(jié)果圖。圖6為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo)薄膜的抗磁性測量結(jié)果圖。圖7為本發(fā)明實施例提供的高溫超導(dǎo)薄膜的臨界電流密度測量結(jié)果圖。主要元件符號說明
權(quán)利要求
1.一種高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其包括以下步驟: a)提供一SrTiO3基底，將該SrTiO3基底置于一超高真空系統(tǒng)中； b)利用分子束外延生長技術(shù)生長一FeSe單晶層于該SrTiO3基底的表面；以及 c)利用分子束外延生長技術(shù)生長一具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的保護層覆蓋于該FeSe單晶層的表面。
2.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟a中，在將該SrTiO3基底置于所述超高真空系統(tǒng)中前，對所述SrTiO3基底進行30分鐘飛O分鐘的酸處理，以及在9500C 1000°C之間進行2.5小時 3.5小時的熱處理。
3.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長所述FeSe單晶層前，將所述SrTiO3基底升溫至600°C 650°C之間，進行2.5小時 3.5小時的除氣處理。
4.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長所述FeSe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在380°C 420°C之間。
5.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長所述FeSe單晶層時，分別提供一 Fe源和一 Se源，所述Fe源的生長溫度保持在IOOO0C 1100°C之間，所述Se源的生長溫度保持在130°C 150°C之間。
6.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟b中，在生長完所述FeSe單晶層后，將所述SrTiO3基底升溫至450°C 550°C之間，進行20小時 30小時的退火處理。
7.如權(quán)利要求1所 述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟c中，所述保護層為一 FeTe單晶層。
8.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟c中，在生長所述FeTe單晶層時，所述SrTiO3基底的溫度保持在310°C至330°C之間。
9.如權(quán)利要求1所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟c中，在生長所述FeTe單晶層時，分別提供一 Fe源和一 Te源，所述Fe源的生長溫度保持在IOOO0C 1100°C之間，所述Te源的生長溫度保持在240°C 280°C之間。
10.如權(quán)利要求7所述的高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其特征在于，所述FeTe單晶層為2 10原胞厚的FeTe單晶薄膜，所述FeSe單晶層為I 5原胞厚的FeSe單晶薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫超導(dǎo)薄膜的制備方法，其包括以下具體步驟提供一SrTiO3基底，將該SrTiO3基底置于一超高真空系統(tǒng)中；利用分子束外延生長技術(shù)生長一FeSe單晶層于該SrTiO3基底的表面；以及利用分子束外延生長技術(shù)生長一具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的保護層覆蓋于該FeSe單晶層的表面。利用本發(fā)明方法可制備出高質(zhì)量、超薄的高溫超導(dǎo)薄膜，其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的起始溫度在54K以上，在12K時的臨界電流密度高于106A/cm2。
文檔編號C30B25/02GK103184513SQ201310079699
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月13日
發(fā)明者薛其坤, 馬旭村, 王立莉, 陳曦, 賈金鋒, 何珂, 季帥華, 張文號, 王慶艷, 李志 申請人:清華大學(xué), 中國科學(xué)院物理研究所