一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法，通過對(duì)菜花的需肥情況進(jìn)行分析，并結(jié)合磷酸二氫鈣產(chǎn)品的制備工藝中存在的缺點(diǎn)，將磷酸二氫鈣產(chǎn)品的制備工藝與菜花專用肥的制備工藝結(jié)合起來進(jìn)行生產(chǎn)，提高了磷酸二氫鈣產(chǎn)品制備工藝中的產(chǎn)品附加值，提高了磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度，降低了磷鈣元素資源的浪費(fèi)，降低了廢液的排放量，避免了生態(tài)環(huán)境的嚴(yán)重污染。
【專利說明】-種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)菜花專用服的生產(chǎn)方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 菜花（學(xué)名；Brassica oleracea L var. botiytis L )，又名花挪菜、花菜、挪花 菜、甘藍(lán)花、洋花菜、球花甘藍(lán)。是一種十字花科的蔬菜，屬一年生植物，與青花菜和結(jié)球甘 藍(lán)同為甘藍(lán)的變種。是一種粗纖維含量少，品質(zhì)鮮嫩，營養(yǎng)豐富，風(fēng)味鮮美，人們喜食的蔬 菜。在菜花種植過程中，為了促進(jìn)花球的膨大，通常是采用高效氮磯鐘復(fù)合服進(jìn)行施用，一 般整個(gè)過程需要施服4次，第一次施服通常按照氮磯鐘服的比例為1:2-2. 4:2-2. 4 ;第二 次施服通常按照氮磯鐘服的比例為3:4:1 ;第H次施服采用氮磯鐘比例為1 ;1:1的比例進(jìn) 行施服處理；第四次將會(huì)采用氮磯鐘比例為5:1:0. 8的服料施服，并在第H、四次施服的同 時(shí)，還會(huì)加入大量測砂等微量元素一起進(jìn)行施服處理；但是W上每次施服處理的氮磯鐘比 例服料均是采用氮服、磯服、鐘服按照一定的比例量進(jìn)行配制而成的，進(jìn)而使得在施服過程 中，將會(huì)導(dǎo)致氮磯鐘元素中某一種元素因?yàn)榕渲频牟痪猓鴮?dǎo)致在滿足菜花需求的角度 了而過量，殘留在±壤中，長期與±壤進(jìn)行沖蝕或發(fā)生其他生化反應(yīng)，進(jìn)而造成用服成本提 高，并且影響了 ±壤結(jié)構(gòu)層，生態(tài)環(huán)境破壞嚴(yán)重。
[0003] 同時(shí)，磯酸二氨巧產(chǎn)品的制備工藝中，通常是采用是采用濕法磯酸或者熱法磯酸 制備的，其雜質(zhì)含量較大，為此采用中間體來替代轉(zhuǎn)換磯酸二氨巧產(chǎn)品的制備，提高磯酸二 氨巧產(chǎn)品的純度，但是該樣的工藝是通過結(jié)晶析出磯酸二氨巧產(chǎn)品的，因此，為了能夠提高 磯酸二氨巧產(chǎn)品的產(chǎn)量，降低磯巧元素的浪費(fèi)，減少廢液的排放量，降低磯酸二氨巧產(chǎn)品生 產(chǎn)成本，通常希望通過深度結(jié)晶處理，使得溶液中的磯酸二氨巧產(chǎn)品大量析出，但是，該個(gè) 過程往往會(huì)伴隨著其他產(chǎn)品的析出，進(jìn)而降低了磯酸二氨巧產(chǎn)品的純度，使得磯酸二氨巧 難W滿足食品級(jí)、飼料級(jí)，甚至是工業(yè)級(jí)磯酸二氨巧產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)需求。
[0004] 為此，本研究者通過長期的努力與研究，結(jié)合菜花生長過程中營養(yǎng)元素的需求情 況W及磯酸二氨巧產(chǎn)品制備工藝中存在的諸多缺點(diǎn)進(jìn)行研究與探索，將菜花專用服和磯酸 二氨巧產(chǎn)品的制備工藝結(jié)合在一起，為磯酸二氨巧產(chǎn)品的制備和菜花專用服的制備工藝提 供了一種新思路。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備磯酸二氨巧副產(chǎn) 菜花專用服的生產(chǎn)方法，具有能夠根據(jù)菜花需服要求進(jìn)行菜花專用化合態(tài)復(fù)合服的制備， 并將磯酸二氨巧產(chǎn)品的制備工藝與菜花專用化合態(tài)復(fù)合服的制備工藝結(jié)合起來，充分利用 磯酸二氨巧產(chǎn)品制備工藝中的廢液，使得不必要深度結(jié)晶溶液中的磯酸二氨巧產(chǎn)品，也不 會(huì)導(dǎo)致磯巧元素的資源浪費(fèi)，也確保了磯酸二氨巧產(chǎn)品的純度得W提高，并降低廢液量的 排放等特征。
[0006] 具體是通過W下技術(shù)方案得W實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種制備磯酸二氨巧副產(chǎn)菜花專用服的生產(chǎn)方法，采用磯酸與碳醜胺按照摩爾比 為（1. 4-2. 0) ;1混合，在溫度為80-10(TC，攬拌反應(yīng)2-化，得到中間體料漿；再采用該中間 體料漿與可溶巧鹽混合，控制PH值為3-3. 5時(shí)，繼續(xù)攬拌反應(yīng)IO-ISmin后，反應(yīng)結(jié)束，獲得 含磯酸氨巧的料漿，并將含磯酸氨巧的料漿置于冷卻結(jié)晶器中進(jìn)行降溫結(jié)晶過濾處理，使 濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析調(diào)整濾液，當(dāng)?shù)?、五氧化二磯、巧離子的摩 爾比為（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.01-0. 03)時(shí)，停止結(jié)晶并過濾，獲得的濾餅為磯酸氨巧 產(chǎn)品，向?yàn)V液中加入鐘成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合態(tài)復(fù)合服初成品，其中加入的 鐘成分含量與氮磯元素的含量比為氮磯鐘元素形成摩爾比為2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3);并將 初成品置于烘干器中，采用升溫速度為3°C /min升溫至40-50°C，干燥1-化后，調(diào)整水分含 量為1-3%，即可制得菜花專用化合態(tài)復(fù)合服。
[0008] 具體包括W下步驟：
[0009] (1)原料制備混合：將磯酸與碳醜胺按照摩爾比為（1. 4-2. 0) ;1在攬拌式反應(yīng)蓋 中，在溫度為80-10(TC，控制攬拌蓋的攬拌速度為180-2(K)r/min攬拌混合反應(yīng)2-化，得到 中間體料漿；
[0010] (2)制備磯酸氨巧：再采用可溶巧鹽2-化勻速加入含有步驟1)制得的中間體料 漿的反應(yīng)蓋中，控制PH值為3-3. 5時(shí)，繼續(xù)攬拌反應(yīng)IO-ISmin后，反應(yīng)結(jié)束，獲得含磯酸氨 巧的料漿；
[0011] (3)循環(huán)結(jié)晶過濾；將步驟2)獲得含磯酸氨巧的料漿置于冷卻結(jié)晶器中IOs內(nèi) 降溫至溫度《2(TC，降溫循環(huán)結(jié)晶過濾處理，并檢測分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、五 氧化二磯成分、巧成分的質(zhì)量比為化9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.01-0. 03)時(shí)，停止結(jié)晶并 過濾，獲得濾餅為磯酸氨巧，向?yàn)V液中加入鐘成分和中微量元素化合物調(diào)整服料結(jié)構(gòu)成為 化合態(tài)復(fù)合服初成品，其中加入的鐘成分含量與氮磯元素的含量比為氮磯鐘元素的比為 2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3)；
[0012] (4)濾液烘干；將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合服初成品置于烘干器中，采用升溫速 度為3°C /min升溫至40-50°C，干燥1-化后，調(diào)整水分含量為1-3%，即可制得菜花專用化 合態(tài)復(fù)合服。
[0013] 所述的可溶巧鹽為碳酸氨巧、氨氧化巧、氯化巧、硫化巧中的一種。
[0014] 所述的鐘成分為氨氧化鐘、碳酸氨鐘、氯化鐘、醋酸鐘、草木灰、碳酸鐘中的一種或 兩種混合物。
[0015] 所述的化合態(tài)復(fù)合服，其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0016]

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，采用磷酸與碳酰 胺按照摩爾比為（1.4-2.0) :1混合，在溫度為80-KKTC，攪拌反應(yīng)2-3h，得到中間體料 漿；再采用該中間體料漿與可溶鈣鹽混合，控制PH值為3-3. 5時(shí)，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10-15min 后，反應(yīng)結(jié)束，獲得含磷酸氫鈣的料漿，并將含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結(jié)晶器中進(jìn)行 降溫結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，并檢測分析調(diào)整濾液，當(dāng)?shù)?五氧化二磷、鈣離子的摩爾比為（0.9-1. I) :(0.9-1. I) :(0.01-0. 03)時(shí)，停止結(jié)晶并過 濾，獲得的濾餅為磷酸氫鈣產(chǎn)品，向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整為化合 態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素形成摩爾比 為2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3);并將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為：TC /min升溫至 40-50°C，干燥l_2h后，調(diào)整水分含量為1-3%，即可制得菜花專用化合態(tài)復(fù)合肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 原料制備混合：將磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 4-2. 0) :1在攪拌式反應(yīng)釜中，在 溫度為80-100°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應(yīng)2-3h，得到中間體 料漿； (2) 制備磷酸氫鈣：再采用可溶鈣鹽2-3h勻速加入含有步驟1)制得的中間體料漿的 反應(yīng)釜中，控制PH值為3-3. 5時(shí)，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10-15min后，反應(yīng)結(jié)束，獲得含磷酸氫鈣的 料漿； (3) 循環(huán)結(jié)晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結(jié)晶器中IOs內(nèi)降溫 至溫度< 20°C，降溫循環(huán)結(jié)晶過濾處理，并檢測分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、五氧 化二磷成分、鈣成分的質(zhì)量比為（0.9-1. I) :(0.9-1. I) :(0.01-0.03)時(shí)，停止結(jié)晶并過 濾，獲得濾餅為磷酸氫鈣，向?yàn)V液中加入鉀成分和中微量元素化合物調(diào)整肥料結(jié)構(gòu)成為 化合態(tài)復(fù)合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為氮磷鉀元素的比為 2. 5: (2-2. 1) : (1-1. 3)； (4) 濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復(fù)合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速度為 3°C /min升溫至40-50°C，干燥Ι-a后，調(diào)整水分含量為1-3%，即可制得菜花專用化合態(tài) 復(fù)合肥。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的可溶鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于， 所述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草木灰、碳酸鉀中的一種或兩種混合 物。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產(chǎn)菜花專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述的化合態(tài)復(fù)合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間 存在配位鍵。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104261938SQ201410477796
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳彬, 高貴龍, 廖吉星, 陳肖虎, 朱飛武, 薛濤, 周勇, 趙偉毅, 曾舒 申請(qǐng)人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)