一種配制磷酸二氫鈣并聯(lián)產(chǎn)地瓜專用肥的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種配制磷酸二氫鈣并聯(lián)產(chǎn)地瓜專用肥的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 地瓜，又名山芋、紅薯、甘薯等，富含蛋白質(zhì)、淀粉、果膠、纖維素、氨基酸、維生素及 多種礦物質(zhì)，有"長(zhǎng)壽食品"之譽(yù)。具有抗癌、保護(hù)心臟、預(yù)防肺氣腫、糖尿病、減肥等功效。 紅薯民間里大多數(shù)人叫作番薯，是一年生草本植物。葉片生長(zhǎng)一般為橢圓形，花冠有很多 種顏色，最多的是粉紅色、白色、紫色。埋在地下的部分多為橢圓形的塊根。在中國(guó)北方叫 做地瓜，是非常重要的食材。將地瓜切條，曬干，做成地瓜干，是非常美味的食品。日本國(guó) 家癌癥研宄中心最近公布的20種抗癌蔬菜"排行榜"為：地瓜、蘆筍、花椰菜、卷心菜、西 蘭花、芹菜、倭瓜、甜椒、胡蘿卜、金花菜、莧菜、薺菜、苤藍(lán)、芥菜、西紅柿、大蔥、大蒜、青瓜、 大白菜等，其中地瓜名列榜首。日本醫(yī)生通過(guò)對(duì)26萬(wàn)人的飲食調(diào)查發(fā)現(xiàn)，熟地瓜的抑癌率 (98. 7% )略高于生地瓜（94. 4% )。美國(guó)費(fèi)城醫(yī)院也從地瓜中提取出一種活性物質(zhì)一去 雄酮，它能有效地抑制結(jié)腸癌和乳腺癌的發(fā)生。據(jù)研宄，每生產(chǎn)1000公斤鮮地瓜，需要從土 壤中吸收速效氮3. 5公斤、五氧化二磷1. 8公斤、氧化鉀5公斤。
[0003] 為此，有研宄者對(duì)地瓜生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)元素進(jìn)行分析，制備地瓜生長(zhǎng)所需的專用 月巴。例如，專利申請(qǐng)?zhí)枮?00910227408. 1公開(kāi)了"紅薯專用配方肥料"，其根據(jù)紅薯生長(zhǎng)所 需的營(yíng)養(yǎng)元素來(lái)選取了尿素、過(guò)磷酸鈣、鈣鎂磷、氯化鉀以一定的比例混合，制備成紅薯專 用配方肥料。該肥料營(yíng)養(yǎng)齊全，營(yíng)養(yǎng)元素配比合理，但該肥料為復(fù)合態(tài)的復(fù)混肥，該種肥料 的利用率較低。
[0004] 磷酸二氫鈣是一種無(wú)機(jī)化合物，是無(wú)色三斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末，廣泛用于水 產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物及畜禽養(yǎng)殖動(dòng)物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、 乳化劑、穩(wěn)定劑等品質(zhì)改良劑。磷酸二氫鈣有提高食品的絡(luò)合金屬離子、PH值、增加離子強(qiáng) 度等的作用，可以改善食品的黏著力和持水性。用于面粉、蛋糕、糕點(diǎn)、焙制品、油炸食品、餅 干、奶粉、冷飲、冰淇淋等。我國(guó)規(guī)定，用于面包、餅干、發(fā)酵粉，最大使用量4. 0g/kg(以磷酸 計(jì)）；固體飲料8.Og/kg;小麥粉可按生產(chǎn)需要適量使用。目前，磷酸二氫鈣的制備方法有兩 種，一種是磷酸氫鈣法，由食品級(jí)磷酸氫鈣或食品級(jí)磷酸三鈣與食品級(jí)磷酸溶液中和，控制 終點(diǎn)為Ph值3. 2 ;再經(jīng)濃縮、結(jié)晶即得產(chǎn)品；另一種是石灰法，用石灰中和食品級(jí)磷酸，控制 終點(diǎn)為PH值3. 2,即得產(chǎn)品。這兩種方法的制備工藝都較為簡(jiǎn)單，但制備的磷酸二氫鈣的品 質(zhì)難以達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0005] 以上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問(wèn)題和困難，其工藝條件控制不好，則會(huì)在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，如磷酸二氫鈣在水中容易水解生成磷酸一氫鈣，導(dǎo)致磷酸二氫鈣的 收率較低，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中還會(huì)有大量的廢舊物質(zhì)排放，難以解決污染物的零排放問(wèn) 題；并且，磷酸二氫鈣產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過(guò)程中也難以完全析出，而是始終處于飽和狀態(tài)的 飽和溶液，繼而使得磷酸二氫鈣在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲得的磷酸二氫 鈣產(chǎn)品的純度較差，影響磷酸二氫鈣產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0006] 關(guān)于磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法有很多，例如，專利申請(qǐng)?zhí)枮?01210206325. 6公開(kāi) 的"濕法磷酸生產(chǎn)飼料級(jí)磷酸二氫鈣的方法"，其采用天然磷礦石制漿后經(jīng)反浮選獲得磷精 礦，再采取二水法萃取脫硫獲得稀硫酸，陳化沉清濃縮獲得濃磷酸，再將石灰石礦經(jīng)過(guò)處理 后與磷酸反應(yīng)，制備磷酸二氫鈣，該方法成本低，磷回收率高，但生產(chǎn)出來(lái)的磷酸二氫鈣的 質(zhì)量難以達(dá)到飼料級(jí)磷酸二氫1?質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種配制磷酸二氫鈣并聯(lián)產(chǎn)地瓜專用肥的方法， 以解決現(xiàn)有的肥料中營(yíng)養(yǎng)元素搭配不符合地瓜對(duì)營(yíng)養(yǎng)元素的需求的比例，導(dǎo)致對(duì)地瓜所施 用的肥料被地瓜吸收率較低，其中一些元素化合物殘留在土壤中，改變土壤的結(jié)構(gòu)，污染環(huán) 境。同時(shí)，解決在制備磷酸二氫鈣產(chǎn)品的過(guò)程中，磷酸二氫鈣結(jié)晶析出不完全會(huì)造成的大量 的磷酸二氫鈣的浪費(fèi)，磷酸二氫鈣結(jié)晶過(guò)度又會(huì)給磷酸二氫鈣產(chǎn)品帶入大量雜質(zhì)，繼而使 得磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度較低的技術(shù)問(wèn)題。
[0008] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：
[0009] 一種配制磷酸二氫鈣并聯(lián)產(chǎn)地瓜專用肥的方法，包括以下步驟：
[0010] 1.制備磷酸脲：先將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 1-1. 3) :1混合，然后攪拌并以 4°C/min的升溫速度將溫度升高到150-200°C，使兩混合物充分反應(yīng)150-180min，最后將溫 度冷卻至20-40°C后再離心分離得磷酸脲；
[0011] 2.制備磷酸二氫鈣：將步驟（1)中獲得的磷酸脲與堿性鈣鹽以摩爾比為1: (0? 6-0. 8)混合反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值為8-9,并以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應(yīng)40-60min， 反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮磷鈣的料漿，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶，同時(shí)檢測(cè)分析濾 液，當(dāng)濾液中氮含量為7-8%、五氧化二磷含量為5-7%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，得到的濾餅為 磷酸二氫鈣產(chǎn)品；
[0012] 3.制備地瓜專用肥：向步驟（2)中過(guò)濾磷酸二氫鉀后的濾液中加入鉀以及其他 中微量元素化合物調(diào)整為地瓜專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為 5°C/min升溫至25-30°C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-5%，即可制得地瓜專用肥。
[0013] 所述步驟（1)中，磷酸與碳酰胺的摩爾比為I:1. 2,反應(yīng)溫度升高到180°C，攪拌反 應(yīng)160min，將溫度冷卻至30°C后再離心分離。
[0014] 所述磷酸脲與堿性鈣鹽以摩爾比為1 :0. 7。
[0015] 所述步驟（2)中，中間體與堿性鈣鹽反應(yīng)時(shí)攪拌速度為230r/mi