一種甘蔗渣生產(chǎn)木糖、木糖醇聯(lián)產(chǎn)l-阿拉伯糖的方法
【專利摘要】一種甘蔗渣生產(chǎn)木糖、木糖醇聯(lián)產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法，該方法先將甘蔗渣進(jìn)行處理，然后用甘蔗渣生產(chǎn)木糖，并由獲得的成品木糖和木糖母液進(jìn)一步分別生產(chǎn)木糖醇和阿拉伯糖。本發(fā)明利用甘蔗渣為原料，經(jīng)過(guò)一整套工藝路線獲得結(jié)晶木糖、進(jìn)一步獲得木糖醇、L-阿拉伯糖三種高附加值、廣泛用于食品及醫(yī)藥領(lǐng)域的產(chǎn)品。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、技術(shù)新穎、成本較低、產(chǎn)品多元化、經(jīng)濟(jì)價(jià)值高，是國(guó)內(nèi)首創(chuàng)的甘蔗渣聯(lián)合生產(chǎn)功能糖醇和稀有糖產(chǎn)品的工藝方法，具有極其廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種甘蔗渣生產(chǎn)木糖、木糖醇聯(lián)產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥、輕工食品【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的 方法、所得木糖、木糖母液及由所述木糖、木糖母液生產(chǎn)木糖醇和L-阿拉伯糖的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 木糖是木糖醇生產(chǎn)過(guò)程中的中間產(chǎn)品，它屬于五碳糖，有4對(duì)旋光異構(gòu)體。目前， 在自然界，除了竹筍以外，基本上尚未發(fā)現(xiàn)游離狀態(tài)的木糖，而以縮聚狀態(tài)廣泛地存在于自 然植物的半纖維素中，即以大分子的木聚糖的形式含在植物體內(nèi)。我國(guó)盛產(chǎn)甘蔗，其中蔗渣 的產(chǎn)量約為甘蔗產(chǎn)量的21 %，每年所產(chǎn)生的蔗渣除用于制漿造紙之外，還用于鍋爐燃燒發(fā) 電。甘蔗渣中的多縮戊糖含量為24%左右，由于比較集中、價(jià)格低廉，而且蔗渣制木糖產(chǎn)品 純度比玉米芯制木糖的純度高，在市場(chǎng)上更具競(jìng)爭(zhēng)力，所以是比較理想的木糖原料之一。
[0003] 木糖醇是自然界廣泛存在的天然物質(zhì)，不僅存在于植物界，而且存在于人體的血 液中。即使不攝入外來(lái)的木糖醇，人體血液中也存在著0. 03?0. 06mg/100mg的木糖醇，因 為木糖醇是人體糖類(lèi)代謝的正常中間體。將甘蔗渣中的木聚糖水解，獲得木糖晶體，然后將 木糖成品溶解、脫色、凈化、加氫、精制、濃縮、結(jié)晶、分離、干燥等工序獲得結(jié)晶木糖醇，這種 用甘蔗渣中的木糖制取的木糖醇，其化學(xué)結(jié)構(gòu)和自然界中的完全相同。國(guó)際上歐、美、日等 幾十個(gè)國(guó)家，均把木糖醇批準(zhǔn)為公認(rèn)安全的食品添加劑。
[0004] 木糖母液是木糖生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，一般以低價(jià)出售給醬色廠生產(chǎn)焦糖色素，大大 減少了木糖、木糖醇生產(chǎn)的效益，同時(shí)造成了大量資源浪費(fèi)和嚴(yán)重的環(huán)境污染。L-阿拉伯糖 是一種應(yīng)用于食品及醫(yī)藥等行業(yè)的功能糖，具有獨(dú)特的生理功能。現(xiàn)有生產(chǎn)L-阿拉伯糖的 技術(shù)有：利用阿拉伯糖活性酶水解作用得到，如中國(guó)專利0180080. 6,這種工藝不能得到較 純的結(jié)晶L-阿拉伯糖成品；通過(guò)酸水解阿拉伯膠來(lái)制備L-阿拉伯糖，如專利02116353. 7， 經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)收率很低，經(jīng)濟(jì)效益也很低，無(wú)推廣應(yīng)用價(jià)值。木糖母液中L-阿拉伯糖的 含量有的高達(dá)20%以上，如何更好的利用木糖母液生產(chǎn)L-阿拉伯糖是木糖生產(chǎn)廠家很關(guān) 心的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明利用甘蔗渣為原料，經(jīng)過(guò)一整套工藝路線獲得結(jié)晶木糖、進(jìn)一步獲得木糖 醇、L-阿拉伯糖三種高附加值、廣泛用于食品及醫(yī)藥領(lǐng)域的產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明的目的是針對(duì)其他原料生產(chǎn)木糖工藝流程長(zhǎng)，成本高，木糖連續(xù)加氫效率 低下，L-阿拉伯糖現(xiàn)有生產(chǎn)工藝得率差、純度低等問(wèn)題，提供一種操作簡(jiǎn)單、技術(shù)新穎、成本 較低、產(chǎn)品多元化、經(jīng)濟(jì)價(jià)值高的甘蔗渣生產(chǎn)木糖、木糖醇聯(lián)產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法，是國(guó)內(nèi) 首創(chuàng)的甘蔗渣聯(lián)合生產(chǎn)功能糖醇和稀有糖產(chǎn)品的工藝方法，具有極其廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
[0007] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0008] -種甘蔗渣生產(chǎn)木糖、木糖醇聯(lián)產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法，該方法先將甘蔗渣進(jìn)行處 理，然后用甘蔗渣生產(chǎn)木糖，并由獲得的成品木糖和木糖母液進(jìn)一步分別生產(chǎn)木糖醇和阿 拉伯糖。首先將甘蔗渣進(jìn)行處理，然后經(jīng)過(guò)水解、脫色、離子交換、蒸發(fā)濃縮、再次脫色、再 次離子交換、再次蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心分離、干燥獲得成品木糖和木糖母液；由成品木糖經(jīng) 過(guò)化糖、脫色、微濾、氫化、脫色、離子交換、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心分離、烘干等獲得結(jié)晶木糖 醇；由木糖母液經(jīng)過(guò)稀釋、葡萄糖去除、脫色、離子交換、蒸發(fā)濃縮、分離、結(jié)晶、離心分離、干 燥獲得L-阿拉伯糖結(jié)晶。
[0009] 本發(fā)明中利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，包括以下步驟：
[0010] 步驟（1)甘蔗渣的處理
[0011] 將甘蔗渣經(jīng)除髓機(jī)處理、除髓率為20%左右，然后堆放3個(gè)月以上，使蔗渣內(nèi)蔗糖 充分發(fā)酵，獲得外觀呈黃褐色、水分< 15%的蔗渣；
[0012] 步驟⑵木糖的生產(chǎn)
[0013] (2-1)水解：甘蔗渣在硫酸的催化下進(jìn)行水解，水解后離心收集離心液，濕渣水洗 回收殘?zhí)牵喜㈦x心液和水洗液，獲得橙黃色透明糖液；
[0014] (2-2)第一次脫色：采用氯化鋅粉末活性炭間歇脫色，通過(guò)物理吸附作用去除糖 液中的色素、膠體等雜質(zhì)，達(dá)到初步凈化的目的；
[0015] (2-3)第一次離子交換：步驟（2-2)脫色液，按照順序依次通過(guò)第一陽(yáng)離子交換樹(shù) 脂柱、第一陰離子交換樹(shù)脂柱、第二陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行凈化提純；
[0016] (2-4)第一次蒸發(fā)濃縮：經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂凈化提純后的糖液在真空條件下，恒 溫加熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)，溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃 冷凝器冷卻，回收于收集瓶中；
[0017] (2-5)第二次脫色：采用氯化鋅粉末活性炭間歇脫色，通過(guò)物理吸附作用去除糖 液中的色素、膠體等雜質(zhì)，達(dá)到凈化的目的；
[0018] (2-6)第二次離子交換：第二次脫色液按照順序依次通過(guò)第二陰離子交換樹(shù)脂、 第三陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、第三陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行凈化提純；
[0019] (2-7)第二次蒸發(fā)濃縮：步驟（2-6)凈化后糖液的濃縮采用兩段進(jìn)行，第一段將糖 液由12?16%濃縮到45?60%，第二段再將糖液由45?60%濃縮到81?83% ;
[0020] (2-8)結(jié)晶，采用立式真空結(jié)晶機(jī)進(jìn)行結(jié)晶；
[0021] (2-9)離心分離，利用轉(zhuǎn)鼓或篩籃使木糖晶體與母液分離；
[0022] (2-10)干燥，熱風(fēng)干燥得到成品木糖。
[0023] 具體操作為：
[0024] 步驟（1)甘蔗渣的處理
[0025] 將甘蔗渣經(jīng)除髓機(jī)處理、除髓率為20%左右，然后堆放3個(gè)月以上，使蔗渣內(nèi)蔗糖 充分發(fā)酵，獲得外觀呈黃褐色、水分< 15%的蔗渣。
[0026] 步驟⑵木糖的生產(chǎn)
[0027] (2-1)水解：在酸的催化作用下，甘蔗渣中的多縮戊糖與水結(jié)合進(jìn)行水解生產(chǎn)單 糖，水解結(jié)束后，用三足離心機(jī)將渣液混合物分離，收集離心液，然后添加純水，淋洗離心機(jī) 內(nèi)的濕渣，回收部分殘?zhí)?，將水洗液和水解液合并；水解工藝參?shù)：采取間歇水解工藝，水 解壓力0. 12MPa，水解溫度123°C，稀硫酸的質(zhì)量濃度1. 2%，水解時(shí)間2. 5小時(shí)，淋洗用的純 水與絕干甘蔗渣的比例為2. 5:1，出料折光> 4%，外觀為橙黃色透明液體。
[0028] (2-2)第一次脫色：甘蔗渣水解液中的色素來(lái)源大致有兩種，一種是甘蔗渣自身 攜帶的色素及其含有的蛋白質(zhì)和氨基酸，另一種是在水解過(guò)程中生成的色素。采用粉狀炭 間歇脫色，通過(guò)物理吸附作用去除糖液中的色素、膠體等雜質(zhì)，進(jìn)行初步凈化。工藝指標(biāo)：氯 化鋅粉末活性炭添加量為糖液重量的1 %，脫色溫度75°c，攪拌轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí) 間30分鐘，脫色后糖液透光80%以上。
[0029] (2-3)第一次離子交換：
[0030] 離子交換樹(shù)脂總的分為兩大類(lèi)，陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂，陽(yáng)離子交換 樹(shù)脂用可分為強(qiáng)酸性和弱酸性，陰離子交換樹(shù)脂又分為強(qiáng)堿性和弱堿性。陽(yáng)離子交換是利 用提供氫離子0T)與糖液中的鈣（Ca 2+)、鎂（Mg2+)和鈉（Na+)等雜質(zhì)陽(yáng)離子進(jìn)行交換，樹(shù)脂 上的氫離子進(jìn)入糖液中，糖液中的雜質(zhì)陽(yáng)離子則被吸附在樹(shù)脂上；陰離子交換是利用陰離 子交換樹(shù)脂提供氫氧根離子（0H1與糖液中的硫酸根（S0/1、氯根（C13和有機(jī)酸根等 雜質(zhì)陰離子進(jìn)行交換，樹(shù)脂上的氫氧根離子進(jìn)入糖液中，糖液中的雜質(zhì)陰離子則被吸附在 樹(shù)脂上。從樹(shù)脂上交換入糖液的氫離子和氫氧根離子則結(jié)合為水。此外，離子交換樹(shù)脂還 能吸附一些有機(jī)雜質(zhì)，特別是小分子的有機(jī)有色物質(zhì)，很難被活性炭吸附，但很容易被離子 交換樹(shù)脂吸附。所以離子交換是糖液精制處理最重要的方法。
[0031] 本次離子交換順序：步驟（2-2)脫色液一第一陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型號(hào)為 D001)-第一陰離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型號(hào)為D0C2001)-第二陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型 號(hào)為D001)。各離子交換樹(shù)脂柱的操作步驟與現(xiàn)有糖液離子交換步驟相同：a.備用：樹(shù)脂 柱在工作前，用無(wú)離子水浸泡，在有機(jī)玻璃柱內(nèi)形成了"樹(shù)脂床"，打開(kāi)交換柱頂端排空閥， 打開(kāi)底端排水閥，排水至樹(shù)脂層面高20cm處，備用。b.加糖：關(guān)閉排空閥，打開(kāi)進(jìn)料閥，打 開(kāi)排水閥，打開(kāi)進(jìn)料泵，控制lBV/h(BV :bed volume，樹(shù)脂床體積，BV/h表不每小時(shí)的床體積 流量），進(jìn)行加糖，使樹(shù)脂中糖液濃度逐漸升高。這個(gè)過(guò)程稱為加糖。用手持糖量計(jì)隨時(shí)測(cè) 出口的糖濃度，當(dāng)出口糖液折光濃度達(dá)1%時(shí)，關(guān)閉排水閥，打開(kāi)出料閥，開(kāi)始運(yùn)行和收集出 口糖液，這一過(guò)程排出的水可以回收利用。c.運(yùn)行：控制糖液流量速度，一般控制1?2BV/ h ;若流量過(guò)高，導(dǎo)致離子交換效果達(dá)不到要求，隨時(shí)測(cè)出口糖液的pH，電導(dǎo)，透光，在運(yùn)行 一段時(shí)間后，樹(shù)脂吸附積聚的雜質(zhì)較多，離子交換能力降低，出口糖液的PH，電導(dǎo)，透光等參 數(shù)都會(huì)發(fā)生變化，當(dāng)檢測(cè)到各參數(shù)達(dá)到限定數(shù)字時(shí)，柱子失效，停用該柱而轉(zhuǎn)用其他備用樹(shù) 脂柱。d.頂替：停止入料后，要將樹(shù)脂床中的殘?zhí)潜M量排出，這稱為頂替。以無(wú)離子水，控 制流速2. 5BV/h，當(dāng)出口糖液低于1%時(shí)停止收集。e.反洗：打開(kāi)進(jìn)水泵，打開(kāi)進(jìn)水閥，打開(kāi) 柱子上端排污閥，從樹(shù)脂柱底部以2?3BV/h的流速反方向沖洗樹(shù)脂層，使在工作時(shí)被壓緊 的樹(shù)脂層松散，并自行按顆粒大小重新鋪排成床，增大顆粒之間的空隙，以便于下一步再生 時(shí)，樹(shù)脂能與再生液充分接觸和進(jìn)行反應(yīng)。反洗還可將樹(shù)脂層中混雜的懸浮物沖走。操作 直至洗出液無(wú)明顯混濁為止。為防止反洗時(shí)樹(shù)脂被沖走而損失，反洗流速不可過(guò)大，以免流 失樹(shù)脂。f.再生：反洗結(jié)束后，打開(kāi)進(jìn)酸或進(jìn)堿泵（針對(duì)不同的柱子，再生劑不同），打開(kāi) 柱子上端排污閥，控制流速約2-3倍的離子交換柱內(nèi)樹(shù)脂床體積/小時(shí)，從柱子底部逆流通 入2-3%濃度的酸或堿（針對(duì)陽(yáng)或陰柱子，用的再生溶劑不同），當(dāng)排水口濃度達(dá)達(dá)到與進(jìn) 口濃度基本持平時(shí)（可以用pH試紙檢測(cè)酸堿度），停止通入，并且浸泡2-4小時(shí)。g.置換 (小反洗）：再生完畢后，去離子水從柱子底部通入，對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行反洗，反洗流速與再生流速 相同即可至出水澄清。目的是：利用去離子水使樹(shù)脂上部的空間及樹(shù)脂層中間再生液充分 發(fā)揮作用，不至于浪費(fèi)再生劑，并且通過(guò)柱子上端排污閥排除交換出的雜質(zhì)和多余的殘酸。 h.正洗：從柱子上部通入離子水，對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行正向沖洗，直到出水合格，正洗結(jié)束。正洗流 速與再生流速相同即可。i.備用：再生完畢后，打開(kāi)交換柱頂端排空閥，打開(kāi)底端排水閥， 排水至樹(shù)脂層面高20cm處樹(shù)脂柱在加糖前，無(wú)離子水始終浸泡，形成"樹(shù)脂床"，備用。糖液 經(jīng)過(guò)離子交換柱的順序：步驟（2-2)脫液一第一陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型號(hào)為D001，有 機(jī)玻璃離交柱尺寸2500X200mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為30Kg)-第一陰離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù) 脂型號(hào)為D0C2001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸2500X200mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為30Kg)-第二陽(yáng) 離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型號(hào)為D001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸2500 X 200mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為 30Kg)。出料糖液指標(biāo)要求：折光=1. 8?3%，透光彡85%，pH = 2. 5?3。
[0032] (2-4)第一次蒸發(fā)濃縮：水解液經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂凈化提純后，濃度低。這樣的 濃度距離木糖結(jié)晶要求太遠(yuǎn)，必須蒸發(fā)濃縮除去水分。通過(guò)一次蒸發(fā)，糖液體積大為減少， 降低了后序工序的精制負(fù)擔(dān)，同時(shí)糖液中的一部分易揮發(fā)有機(jī)物（部分有機(jī)酸及醛類(lèi)）也 被蒸發(fā)除去，另外還可以除去水解液中的灰分，所以一次蒸發(fā)也不是單純?yōu)榱苏魸馑庖海?還有凈化半成品的功能。采用的蒸發(fā)設(shè)備為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，其原理為：在真空條件下，恒溫加 熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝 器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高蒸發(fā)效率。蒸發(fā)過(guò)程參數(shù)：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號(hào)為RE-5002， 旋轉(zhuǎn)瓶容量：為50L，收集瓶容量為20L/10L，旋轉(zhuǎn)速度：0-90轉(zhuǎn)/分（變頻無(wú)級(jí)調(diào)速），電 機(jī)功率：250W，水浴鍋功率9KW，水浴鍋升降220mm，電源電壓380V/22050HZ ± 10 %，外形尺 寸：1500X800X2550(高）_。設(shè)定真空度-0.085MP;溫度80°C，蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速20r/min。獲 得的蒸發(fā)液質(zhì)量要求：外觀為黃色、半透明狀液體，糖液的折光濃度為25%左右（阿貝折光 儀測(cè)得）。
[0033] (2-5)第二次脫色：糖液通過(guò)第一次蒸發(fā)后，濃度提高，其中的有色物質(zhì)濃度也同 時(shí)提高，加上一些有機(jī)物質(zhì)在蒸發(fā)高溫作用下產(chǎn)生新的有色物質(zhì)，糖液在一次蒸發(fā)后透光 率急劇下降，需要進(jìn)行第二次脫色處理，參數(shù)指標(biāo)：氯化鋅粉末活性炭的添加量為糖液重量 的1 %，脫色溫度75 °C，攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間為30分鐘，過(guò)濾后糖液透光85 % 以上。
[0034] (2-6)第二次離子交換：第二次脫色液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱的順序：第二陰離子交換樹(shù)脂 柱（樹(shù)脂型號(hào)為D0C2001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1500X90mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為5Kg)- 第三陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型號(hào)為D001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1500X90mm，柱內(nèi)樹(shù)脂 裝填量為5Kg)-第三陰離子交換樹(shù)脂柱（樹(shù)脂型號(hào)為D301-FD，有機(jī)玻璃離交柱尺寸 1500X90mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為5Kg)，控制加糖流量為lBV/h左右，第二次離子交換后出 料糖液的質(zhì)量要求：外觀色澤為無(wú)色至微黃色，折光=12?16%，木糖純度> 80%，透光 > 95%,電導(dǎo)< 10μ s/cm，pH = 5 ?7 ;
[0035] (2-7)第二次蒸發(fā)濃縮：第二次濃縮工序是木糖生產(chǎn)中非常重要的一個(gè)工序，它 是水解液經(jīng)過(guò)脫色、離子交換、一次濃縮等多個(gè)工序的凈化處理后，再進(jìn)行二次離子交換凈 化，已完成了木糖生產(chǎn)中的多個(gè)凈化工序，除結(jié)晶外再?zèng)]有其他提純手段了。二次濃縮工序 是關(guān)系木糖結(jié)晶質(zhì)量的重要工序，不能引入任何雜質(zhì)，在濃縮過(guò)程中也不能產(chǎn)生任何雜質(zhì)。 所以二次蒸發(fā)濃縮工序?qū)υO(shè)備和操作要求都是很?chē)?yán)格的。第二次離子交換后的木糖溶液濃 度在12?16%之間，需要濃縮到81?83%，濃縮倍數(shù)在5?7之間。由于濃縮倍數(shù)較大 且最終出料濃度較高，若采用一步到位濃縮，對(duì)蒸發(fā)器運(yùn)行不利，而且髙濃度糖液的沸點(diǎn)升 高很多，將導(dǎo)致對(duì)糖造成危害。所以本發(fā)明凈化后糖液的濃縮采用兩段進(jìn)行，參數(shù)控制：第 一段將糖液由12?16%濃縮到45?60%，真空度-0. 085MPa，溫度80°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn) 速20171^11，第二段再將糖液由45?60%濃縮到81?83%的糖膏，真空度-0.0851^ ;溫度 80°C，轉(zhuǎn)速 20r/min。
[0036] (2-8)結(jié)晶：木糖的結(jié)晶是木糖生產(chǎn)的最后一次凈化，對(duì)于木糖產(chǎn)品的質(zhì)量是相 當(dāng)重要的。結(jié)晶是利用木糖在水中的溶解度隨溫度下降而減小的特性，先在高溫下濃縮糖 液使水中溶解的糖量達(dá)到極限，然后通過(guò)降溫，溶解度下降，超出水溶解能力的木糖析出形 成木糖結(jié)晶。本方法采用的結(jié)晶設(shè)備為立式真空結(jié)晶機(jī)。工藝過(guò)程：立式結(jié)晶器夾套連接 恒溫槽系統(tǒng)，軟管通入循環(huán)水進(jìn)入夾套，結(jié)晶器內(nèi)注入適量純水，設(shè)定恒溫槽溫度80°C，開(kāi) 啟與結(jié)晶機(jī)相連的真空加熱系統(tǒng)，開(kāi)始對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行預(yù)熱。當(dāng)木糖糖漿在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸 發(fā)至折光濃度接近83%時(shí)，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，放出木糖漿。關(guān)閉結(jié)晶機(jī)相連的真空系統(tǒng)，當(dāng) 真空為零時(shí)，將立式結(jié)晶器內(nèi)的純水從底部放凈，擰緊底部出口，適度打開(kāi)結(jié)晶機(jī)相連的真 空系統(tǒng)，調(diào)節(jié)結(jié)晶機(jī)上方的進(jìn)料閥開(kāi)閉幅度，通過(guò)進(jìn)料管，利用結(jié)晶器內(nèi)外壓力差將木糖糖 漿吸入結(jié)晶器內(nèi)。投料完畢后，關(guān)閉結(jié)晶機(jī)相連的真空系統(tǒng)，開(kāi)啟攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速25轉(zhuǎn)/ 分鐘，設(shè)定降溫幅度為2?:TC /h，仔細(xì)觀察結(jié)晶器中的糖漿感官狀態(tài)，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入 晶種（事先將木糖晶種研磨，用適量無(wú)水酒精配成晶種糊）；這時(shí)設(shè)定養(yǎng)晶時(shí)間6-8h，更改 降溫幅度為1°C /h，設(shè)定降溫總時(shí)間40h，根據(jù)糖膏的攪拌狀態(tài)適度調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，當(dāng)降至35°C 時(shí)，關(guān)閉與結(jié)晶機(jī)相連的循環(huán)水系統(tǒng)，停止攪拌，關(guān)閉電源，從結(jié)晶器底部放料，結(jié)晶結(jié)束， 準(zhǔn)備離心分離。用純水浸泡、沖洗結(jié)晶器。出料指標(biāo)：外觀白色（淺黃色）粘稠晶體懸浮膏 狀物。
[0037] (2-9)離心分離：離心分離是利用離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓（篩籃）產(chǎn)生的離心力 使糖膏中的木糖晶體與母液分離的過(guò)程。經(jīng)過(guò)離心分離，得到固態(tài)的木糖結(jié)晶體保留在離 心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的濾布內(nèi)，母液透過(guò)濾布和轉(zhuǎn)鼓篩籃的縫隙進(jìn)入母液池。工藝過(guò)程：離心時(shí)放置 好濾布，用純水沖洗干凈離心機(jī)和濾布，將糖膏移入離心機(jī)內(nèi)，開(kāi)啟離心機(jī)進(jìn)行分離，間隔5 分鐘添加少量無(wú)水乙醇；離心至木糖晶體潔白，無(wú)母液時(shí)放料。產(chǎn)品質(zhì)量要求：外觀潔白， 水分在1. 0?2. 0%。
[0038] (2-10)干燥：干燥是通過(guò)木糖結(jié)晶與熱風(fēng)接觸，離心分離后殘留在木糖結(jié)晶表面 的水分和乙醇受熱蒸發(fā)后被熱風(fēng)帶走去除。木糖結(jié)晶經(jīng)干燥后才能達(dá)到成品木糖水分要 求，干燥前晶體之間容易粘結(jié)，長(zhǎng)期存放會(huì)結(jié)塊或板結(jié)。干燥后，晶體之間不再粘結(jié)結(jié)塊，變 得非常松散，流動(dòng)性也較好。乙醇因揮發(fā)性較好，經(jīng)過(guò)干燥后，成品木糖檢測(cè)不出乙醇?xì)埩簟?工藝參數(shù)：101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱，設(shè)定溫度< 50°C，烘干水分< 0. 5%。產(chǎn)品質(zhì)量要求： 外觀潔白、晶體均勻一致、流動(dòng)性好、純度> 99. 5%。
[0039] 本發(fā)明還提供一種生產(chǎn)木糖醇的方法，所用原料是按照上述利用甘蔗渣生產(chǎn)的成 品木糖，其線路包括以下步驟：
[0040] (3-1)化糖：恒溫水浴條件下，設(shè)定溫度65°C，添加純水和上述步驟（2)獲得的木 糖成品，100轉(zhuǎn)/分鐘攪拌條件下，將結(jié)晶木糖溶化成折光率35-50%的糖液備用。
[0041] (3-2)木糖液脫色：氯化鋅粉末活性炭的添加量為糖液重量的1%，脫色溫度為 80°C，攪拌轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間為30分鐘。脫色液質(zhì)量要求：外觀無(wú)色透明液 體，無(wú)明顯顆粒雜質(zhì)，透光90%以上。
[0042] (3-3)微濾：將孔徑為0. 22 μ m微濾膜放置在玻璃砂芯過(guò)濾裝置中，采用無(wú)油隔膜 真空泵進(jìn)行抽濾。出料要求：折光率35-50%，透光度100%。
[0043] (3-4)氫化：利用還原法，在高溫高壓，催化劑的作用下，使糖液加入H2得到氫化 液，氫化結(jié)束后木糖轉(zhuǎn)變成木糖醇，所獲得氫化液即木糖醇溶液，為下一步工序做好準(zhǔn)備工 作。具體操作過(guò)程：將準(zhǔn)備好的濾液轉(zhuǎn)移至加氫反應(yīng)釜中，加入催化劑，蓋上釜蓋，在攪拌下 升溫，先用氮?dú)庵脫Q空氣，通入氮?dú)?，升壓至? 5MPa，放壓到0. IMPa，如此反復(fù)三次，再用氫 氣置換氮?dú)?，方法同上，重?fù)三次。然后通過(guò)開(kāi)關(guān)氫氣閥門(mén)和壓縮機(jī)閥門(mén)使釜內(nèi)壓力上升， 觀察釜內(nèi)壓力升降情況，一般情況下當(dāng)壓力升至6-7MPa時(shí)，溫度控制至80-1KTC之間，這 個(gè)過(guò)程釜內(nèi)物料吸氫比較明顯（關(guān)閉氫氣閥門(mén)時(shí)，看到釜內(nèi)壓力下降比較明顯），繼續(xù)控制 加氫閥門(mén)的開(kāi)關(guān)，使釜內(nèi)壓力升至llMPa，調(diào)節(jié)氫氣閥門(mén)的開(kāi)閉直至釜內(nèi)壓力下降不明顯。 關(guān)閉氫氣閥門(mén)，釜內(nèi)壓力能自身維持在llMPa，溫度穩(wěn)定在124°C左右，持續(xù)一段時(shí)間后釜 內(nèi)溫度從124°C左右開(kāi)始下降，通入工業(yè)水降溫，直至將至90°C以下，打開(kāi)排空閥，使釜內(nèi) 壓力降至為0. IMPa，然后利用反應(yīng)釜內(nèi)部壓力，從釜底出料口排出木糖醇溶液。最后再稍微 通一通氮?dú)猓ㄟ@時(shí)關(guān)閉排空閥），將殘余的催化劑頂出來(lái)，打開(kāi)排空閥，壓力降至0,打開(kāi)釜 蓋，加入純水清洗反應(yīng)釜。指標(biāo)參數(shù)：濾液與催化劑的重量之比為9:1，反應(yīng)釜為GSH-行磁 力耦合傳動(dòng)反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的體積為3L，設(shè)定反應(yīng)釜的攪拌速度1200?1500轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè) 定溫度124°C，從加料到反映結(jié)束時(shí)間共計(jì)1小時(shí)15分鐘。木糖醇溶液質(zhì)量要求：顏色接 近無(wú)色,透光度> 85%，pH3. 0?6. 5,轉(zhuǎn)化率> 99. 80%。
[0044] (3-5)回收催化劑：將反應(yīng)釜中木糖醇溶液放出后，先靜止放置，使催化劑自然沉 降，倒取上清液留作下一步待用，將沉淀的催化劑回收，回收時(shí)用純水清洗催化劑沉淀至折 光為1 %，將水洗液和木糖醇溶液混合在一起進(jìn)行脫色。
[0045] (3-6)木糖醇溶液脫色：氯化鋅粉末活性炭的添加量為糖液重量的0. 5%，脫色溫 度為75°C，攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間為35分鐘，過(guò)濾后糖液透光90%以上。
[0046] (3-7)離子交換：將脫色后的木糖醇溶液先進(jìn)入苯乙烯大孔型強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 柱（型號(hào)為D001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1000X60mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為1.5Kg)，為的是除 去木糖醇液中所含有的鈣、鎂離子及溶入的催化劑，然后，木糖醇液進(jìn)入苯乙烯大孔型弱陰 離子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D301-FD，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1000X60mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為 1. 5Kg)，流速為2BV。出料指標(biāo)：透光彡95%，電導(dǎo)彡10μ s/cm，pH = 5?7。
[0047] (3-8)蒸發(fā)濃縮：采用兩段進(jìn)行，第一段將木糖醇液濃縮到55?60%，第二段再 將糖液由55?60%濃縮到81?83%的木糖醇漿。參數(shù)控制：調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀的真 空度-0. 085MP ;溫度80°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速25r/min，阿貝折光儀測(cè)出料糖漿的折光濃度為 83%。
[0048] (3-9)結(jié)晶：立式結(jié)晶器夾套連接恒溫槽系統(tǒng)，循環(huán)水通過(guò)軟管進(jìn)入夾套，結(jié)晶器 內(nèi)注入適量純水，設(shè)定恒溫槽溫度80°C，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，對(duì)結(jié)晶器進(jìn)行預(yù)熱。當(dāng)木糖醇液在 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至折光接近83%時(shí)，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，將木糖醇濃縮液放出。關(guān)閉結(jié)晶 器相連的真空系統(tǒng)，當(dāng)真空度為零時(shí)，將結(jié)晶器內(nèi)的純水從底部出口放凈，然后擰緊底部出 口，適量開(kāi)通結(jié)晶器的真空系統(tǒng)，調(diào)節(jié)結(jié)晶器上方的進(jìn)料口開(kāi)閉幅度，通過(guò)進(jìn)料管，利用結(jié) 晶器內(nèi)外壓力差將木糖醇濃縮液吸入結(jié)晶器內(nèi)。投料完畢后，關(guān)閉結(jié)晶機(jī)相連的真空系統(tǒng)， 開(kāi)啟攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速15轉(zhuǎn)/分鐘，關(guān)閉結(jié)晶器相連的真空系統(tǒng)，設(shè)定降溫幅度2?:TC，對(duì) 木糖醇液進(jìn)行降溫，仔細(xì)觀察結(jié)晶器中木糖醇漿的感官狀態(tài)，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入晶種（事 先將木糖醇晶種研磨，適量無(wú)水乙醇配成晶種糊）；設(shè)定養(yǎng)晶時(shí)間6-8h，降溫幅度1°C /h及 降溫總時(shí)間40h，后期根據(jù)糖膏的攪拌狀態(tài)適量地調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，當(dāng)降至35°C時(shí)，關(guān)閉循環(huán)水系 統(tǒng)，停止攪拌，關(guān)閉電源，從結(jié)晶器底部放料，結(jié)晶結(jié)束，準(zhǔn)備離心分離。用純水浸泡、沖洗結(jié) 晶器。出料指標(biāo)：外觀白色（淺黃色）粘稠晶體懸浮膏狀物。
[0049] (3-10)離心分離：離心時(shí)放置好濾布，用純水沖洗干凈離心機(jī)和濾布，將醇膏移 入離心機(jī)內(nèi)，開(kāi)啟離心機(jī)進(jìn)行分離，間隔10分鐘添加少量無(wú)水乙醇淋洗；離心至木糖醇晶 體潔白、無(wú)母液時(shí)放料。
[0050] (3-11)干燥：101-2型電熱鼓風(fēng)干燥箱，設(shè)定溫度彡50°C，環(huán)境的相對(duì)濕度 < 65%，干燥時(shí)間< 30分鐘。出料指標(biāo)：木糖醇為結(jié)晶性顆粒，大小均勻一致，流動(dòng)性好， 結(jié)構(gòu)松散，純度> 99. 5 %，晶體水分< 0. 5 %。
[0051] (3-12)從木糖醇母液中回收木糖醇：從木糖醇母液中回收木糖醇：離心后的木糖 醇母液加純水稀釋至折光25?30%，按照母液中的1 %添加粉末活性炭，75°C保溫脫色30 分鐘，布氏漏斗真空抽濾，得到脫色液；將脫色液經(jīng)過(guò)離子交換柱進(jìn)行脫鹽脫色，離子交換 順序?yàn)槿蹶庪x子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D301-FD，有機(jī)玻璃離交柱尺寸100X60mm，柱內(nèi)樹(shù)脂 裝填量為1. 5Kg) -強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸100X60mm， 柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為1. 5Kg) -強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D0C2001，有機(jī)玻璃離交柱尺 寸100X60mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為1. 5Kg)，出料要求透光彡95%，電導(dǎo)彡10μ s/cm，pH = 5?7 ;將離子交換液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在真空80°C條件下，濃縮至折光83% ;將濃縮液放入立 式結(jié)晶器中，開(kāi)啟攪拌，設(shè)定轉(zhuǎn)速15轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定降溫幅度2?:TC，對(duì)糖漿進(jìn)行降溫， 仔細(xì)觀察糖漿感官狀態(tài)，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入晶種，繼續(xù)降溫至40°C結(jié)束結(jié)晶；將醇膏用三 足離心機(jī)離心，回收得到木糖醇和二次木糖醇母液，將木糖醇晶體放入烘干箱中，設(shè)定溫度 < 50°C低溫烘干，得到的木糖醇為均勻的結(jié)晶性粉末，流動(dòng)性好，純度> 99. 50%，晶體水 分<0.5%，二次木糖醇母液采取如同以上方法繼續(xù)稀釋、脫色、離交、濃縮、結(jié)晶再一次回 收剩余的木糖醇。
[0052] 本發(fā)明還提供一種生產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法，所用原料是按照前述利用甘蔗渣生 產(chǎn)的木糖母液，其線路包括以下步驟：
[0053] (4-1)木糖母液的稀釋：常溫條件下，攪拌器轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘，用純水將步驟 (2-9)木糖母液稀釋。稀釋前料液指標(biāo)：透光0. 5 %左右，電導(dǎo)500us/cm左右，pH4. 5左右， 折光濃度60 %左右。稀釋后料液指標(biāo)：折光濃度20 %左右。
[0054] (4-2)葡萄糖的去除：安琪活性干酵母按照0. 5 % (W安琪活性干酵母酵母/W母 液）的比例加入到折光濃度為20%的木糖母液中，pH自然，控制料液溫度30°C，鼓風(fēng)充氧， 設(shè)定增力（數(shù)顯）電動(dòng)攪拌器的轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分，發(fā)酵時(shí)間3?6小時(shí)，發(fā)酵后的溶液用布氏 漏斗抽濾回收酵母，收集濾液備用。定時(shí)用生物傳感儀或高效液相色譜儀檢測(cè)葡萄糖含量。 發(fā)酵前料液指標(biāo)：高效液相色譜色譜儀檢測(cè)葡萄糖含量10. 35%左右，木糖含量60. 00%左 右，阿拉伯糖含量13. 50%左右。發(fā)酵后料液指標(biāo)：高效液相色譜儀檢測(cè)葡萄糖含量0. 35% 左右，木糖含量70. 50%左右，L-阿拉伯糖糖含量17. 58%左右。
[0055] (4-3)脫色：按糖液重量的1%添加粉末活性炭，脫色溫度75°C，保溫時(shí)間30分 鐘，脫色完畢用布氏漏斗抽濾裝置過(guò)濾，得到脫色糖液。脫色糖液指標(biāo)：折光20. 25%左右， pH4. 55左右，電導(dǎo)1806us/cm左右。脫色料液指標(biāo)：折光19. 85%左右，pH4. 20左右，電導(dǎo) 1750us/cm左右，透光彡85%。
[0056] (4-4)離子交換：將脫色液經(jīng)過(guò)離子交換柱進(jìn)行脫鹽脫色，離子交換順序?yàn)槿蹶?離子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D301-FD，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1500X90mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填量為 5Kg)-強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1500 X 90mm，柱內(nèi)樹(shù)脂裝填 量為5Kg)-強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂柱（型號(hào)為D0C2001，有機(jī)玻璃離交柱尺寸1500 X 90mm，柱內(nèi) 樹(shù)脂裝填量為5Kg)。出料要求折光彡16%，透光彡95%，電導(dǎo)彡10μ s/cm，pH = 5?7 ;
[0057] (4-5)蒸發(fā)濃縮：利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)精制的木糖母液進(jìn)行濃縮。參數(shù)控制：真 空-0. 089MPa，溫度80°C條件，轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分鐘，濃縮至折光45%。
[0058] (4-6)連續(xù)色譜分離：將蒸發(fā)濃縮液泵入連續(xù)色譜分離移動(dòng)床中，洗脫劑純水，分 離劑PCR-Ca 2+樹(shù)脂。參數(shù)控制：樹(shù)脂柱20根，1?5號(hào)為洗脫區(qū)，6?10號(hào)為產(chǎn)品二級(jí)分離 區(qū)，11?15號(hào)為一級(jí)分離區(qū)，16?20號(hào)為水回收區(qū)；每個(gè)樹(shù)脂柱裝樹(shù)脂量為800mL，20根 柱子樹(shù)脂總裝填量16L ;樹(shù)脂柱由20號(hào)柱向1號(hào)柱方向運(yùn)動(dòng)，所以物料的流向均為從1號(hào)柱 向20號(hào)柱方向流動(dòng)；樹(shù)脂柱約每11分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)一次。進(jìn)料指標(biāo)：折光濃度45%，溫度60°C， 電導(dǎo)率彡30 μ s/cm，高效液相色譜儀檢測(cè)木糖含量72. 60 %左右，L-阿拉伯糖含量18. 05% 左右。出料指標(biāo)：木糖組分折光20 %?30 %，純度85 %?90 %，得率95 %左右，L-阿拉伯 糖組分折光5 %?12 %，純度90 %左右，得率90 %左右。
[0059] (4-7)L_阿拉伯糖的結(jié)晶：將上述收集的L一阿拉伯糖液通過(guò)0. 22微膜過(guò)濾，然后 將阿拉伯糖液先預(yù)蒸發(fā)至折光50%，再繼續(xù)蒸發(fā)至折光為84%，導(dǎo)入立式結(jié)晶器中，設(shè)定 降溫幅度2?:TC，進(jìn)行循環(huán)水冷卻降溫，使L一阿拉伯糖析出，最后經(jīng)三足離心機(jī)分離、干 燥工序得到外觀潔白、流動(dòng)性好、結(jié)構(gòu)松散的結(jié)晶性L-阿拉伯糖粉末。參數(shù)控制：隨著降 溫，糖漿剛要起晶時(shí)，加入晶種（L-阿拉伯糖晶種先經(jīng)研缽研磨成粉末，再用適量無(wú)水乙醇 配成晶種糊，添加量為L(zhǎng)-阿拉伯糖漿重量的0. 5% )，晶種添加完畢設(shè)定養(yǎng)晶時(shí)間6-8h，更 改降溫幅度為1°C /h，降溫總時(shí)間35h，適度調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速5?15轉(zhuǎn)/分鐘，當(dāng)降至40°C左右時(shí)， 結(jié)晶結(jié)束。出料指標(biāo)：外觀白色（淺黃色）粘稠晶體懸浮膏狀物。高效液相色譜色譜檢測(cè) 烘干后L-阿拉伯糖成品純度彡99. 50%。
[0060] (4-8)木糖的回收：將上述收集的木糖液通過(guò)0. 22微膜過(guò)濾，然后將木糖液先預(yù) 蒸發(fā)至折光55%，再繼續(xù)蒸發(fā)至折光為83%，導(dǎo)入立式結(jié)晶器中進(jìn)行循環(huán)水冷卻降溫結(jié) 晶，使木糖析出，最后經(jīng)三足離心機(jī)分離、干燥工序得到結(jié)晶性木糖粉末狀。參數(shù)控制：木糖 糖漿導(dǎo)入完畢后，設(shè)置降溫幅度為2?:TC，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入晶種（木糖晶種先經(jīng)研缽研 磨成粉末，再用適量無(wú)水乙醇配成晶種糊，添加量為木糖膏重量的〇. 5% )，晶種添加完畢 設(shè)定養(yǎng)晶時(shí)間6h，更改降溫幅度1°C /h，降溫總時(shí)間40h，適度調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速5?20轉(zhuǎn)/分鐘， 當(dāng)降至35°C左右時(shí)，結(jié)晶結(jié)束。木糖烘干后經(jīng)高效液相色譜色譜檢測(cè)純度為> 99. 5%。
[0061] 本發(fā)明中木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖分別結(jié)晶時(shí)所用的立式結(jié)晶器參數(shù)：型號(hào)為 YS-10L，有效容積為10L，釜蓋直徑為265mm，變頻電機(jī)功率為120w，真空度為0. 096Mpa，轉(zhuǎn) 速為0?600rpm，扭矩為162Ncm，電源為220V/50HZ。
[0062] 木糖、木糖醇、L-阿拉伯糖分別結(jié)晶結(jié)束后，進(jìn)行離心分離時(shí)所用的三足式離心機(jī) 參數(shù)：型號(hào)SS-450N，轉(zhuǎn)速2800r/min ;轉(zhuǎn)鼓尺寸Φ300Χ165 ;最大裝料12公斤；有效容積8 公升；轉(zhuǎn)鼓速度2800轉(zhuǎn)/分；分離因數(shù)1320 ;過(guò)濾面積0. 15平方米；電機(jī)功率1. 1千瓦。
[0063] 本發(fā)明木糖氫化成木糖醇過(guò)程中，氫化液轉(zhuǎn)化率的測(cè)定方法：
[0064] (1)準(zhǔn)備吸取菲林氏甲、乙液各5ml三角瓶中，由微量滴定管放入9ml標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖 混合液后加熱，此時(shí)，加熱須調(diào)節(jié)溶液在二分鐘內(nèi)沸騰，繼以4-5秒鐘一滴之速度，以標(biāo)準(zhǔn) 葡萄糖滴定至藍(lán)色為止，記下用糖液的毫升數(shù)（a);
[0065] (2)另取氫化液5ml及甲、乙菲林氏液各5ml于三角瓶?jī)?nèi)，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)葡萄 糖液，以4-5秒一滴之速度滴定，滴至終點(diǎn)，其量不得超過(guò)0. 5-lml，記下標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液的總 數(shù)（b);
[0066] ⑶殘?zhí)?

【權(quán)利要求】
1. 一種利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，其特征是，包括以下步驟： 步驟（1)甘蔗渣的處理 將甘蔗渣經(jīng)除髓機(jī)處理、除髓率為20%左右，然后堆放3個(gè)月以上，使蔗渣內(nèi)蔗糖充分 發(fā)酵，獲得外觀呈黃褐色、水分< 15%的蔗渣； 步驟（2)木糖的生產(chǎn) (2-1)水解：甘蔗渣在硫酸的催化下進(jìn)行水解，水解后離心收集離心液，濕渣水洗回收 殘?zhí)?，合并離心液和水洗液，獲得橙黃色透明糖液； (2-2)第一次脫色：采用氯化鋅粉末活性炭間歇脫色，通過(guò)物理吸附作用去除糖液中 的色素、膠體等雜質(zhì)，達(dá)到初步凈化的目的； (2-3)第一次離子交換：步驟（2-2)脫色液，按照順序依次通過(guò)第一陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 柱、第一陰離子交換樹(shù)脂柱、第二陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行凈化提純； (2-4)第一次蒸發(fā)濃縮：經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂凈化提純后的糖液在真空條件下，恒溫加 熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)，溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝 器冷卻，回收于收集瓶中； (2-5)第二次脫色：采用氯化鋅粉末活性炭間歇脫色，通過(guò)物理吸附作用去除糖液中 的色素、膠體等雜質(zhì)，達(dá)到凈化的目的； (2-6)第二次離子交換：第二次脫色液按照順序依次通過(guò)第二陰離子交換樹(shù)脂、第三 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、第三陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行凈化提純； (2-7)第二次蒸發(fā)濃縮：步驟（2-6)凈化后糖液的濃縮采用兩段進(jìn)行，第一段將糖液由 12?16%濃縮到45?60%，第二段再將糖液由45?60%濃縮到81?83% ; (2-8)結(jié)晶，采用立式真空結(jié)晶機(jī)進(jìn)行結(jié)晶； (2-9)離心分離，利用轉(zhuǎn)鼓或篩籃使木糖晶體與母液分離； (2-10)干燥，熱風(fēng)干燥得到成品木糖。
2. 如權(quán)利要求1所述的利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，其特征是，所述步驟（2)木糖的生 產(chǎn)： (2-1)水解：在酸的催化作用下，甘蔗渣中的多縮戊糖與水結(jié)合進(jìn)行水解生產(chǎn)單糖，水 解結(jié)束后，用三足離心機(jī)將渣液混合物分離，收集離心液，然后添加純水，淋洗離心機(jī)內(nèi)的 濕渣，回收部分殘?zhí)?，將水洗液和水解液合并；水解工藝參?shù)：采取間歇水解工藝，水解壓 力0. 12MPa，水解溫度123°C，稀硫酸的質(zhì)量濃度1. 2%，水解時(shí)間2. 5小時(shí)，淋洗用的純水與 絕干甘鹿?jié)O的比例為2. 5:1 ; (2-2)第一次脫色：氯化鋅粉末活性炭添加量為糖液重量的1 %，脫色溫度75°C，攪拌 轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間30分鐘，脫色后糖液透光80%以上； (2-3)第一次離子交換： 離子交換順序：步驟（2-2)脫色液一第一陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱一第一陰離子交換樹(shù)脂 柱一第二陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱；控制加糖流量為lBV/h，出料糖液：折光=1.8?3%，透光 彡 85%，pH = 2. 5 ?3 ; (2-4)第一次蒸發(fā)濃縮：采用的蒸發(fā)設(shè)備為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，蒸發(fā)過(guò)程參數(shù)：設(shè)定真空 度-0. 085MPa ;溫度80°C，蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速20r/min ;獲得的蒸發(fā)液：外觀為黃色、半透明狀液 體，糖液的折光濃度為25%左右； (2-5)第二次脫色：氯化鋅粉末活性炭的添加量為糖液重量的1 %，脫色溫度75°C，攪 拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間為30分鐘，過(guò)濾后糖液透光85%以上； (2-6)第二次離子交換：第二次脫色液經(jīng)過(guò)樹(shù)脂柱的順序：第二陰離子交換樹(shù)脂柱一 第三陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱一第三陰離子交換樹(shù)脂柱，控制加糖流量為lBV/h左右，第二次離 子交換后出料糖液：外觀色澤為無(wú)色至微黃色，折光=12?16%，木糖純度> 80%，透光 > 95%，電導(dǎo)< 10μ s/cm，pH = 5 ?7 ; (2-7)第二次蒸發(fā)濃縮：采用兩段進(jìn)行，第一段將糖液由12?16%濃縮到45?60%， 真空度-0.0851〇^，溫度801：，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速201'/1^11，第二段再將糖液由45?60(%濃縮 到81?83%的糖膏，真空度-0.0851〇^;溫度801：，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速201'/1^11 ; (2-8)結(jié)晶：采用立式真空結(jié)晶機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速25轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定降溫幅度為2?：TC / h，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入晶種養(yǎng)晶6-8h，更改降溫幅度為l°C/h，設(shè)定降溫總時(shí)間40h，根據(jù)糖 膏的攪拌狀態(tài)適度調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，當(dāng)降至35°C時(shí)，關(guān)閉與結(jié)晶機(jī)相連的循環(huán)水系統(tǒng)，停止攪拌， 關(guān)閉電源，從結(jié)晶器底部放料，結(jié)晶結(jié)束；出料指標(biāo)：外觀白色或淺黃色粘稠晶體懸浮膏狀 物； (2-9)離心分離：采用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)鼓或篩籃使糖膏中的木糖晶體與母液分離；工藝 過(guò)程：離心時(shí)放置好濾布，用純水沖洗干凈離心機(jī)和濾布，將糖膏移入離心機(jī)內(nèi)，開(kāi)啟離心 機(jī)進(jìn)行分離，間隔5分鐘添加少量無(wú)水乙醇；離心至木糖晶體潔白，無(wú)母液時(shí)放料，水分在 1. 0 ?2. 0% ; (2-10)干燥：電熱鼓風(fēng)干燥設(shè)定溫度< 50°C，烘干水分< 0. 5%，獲得成品木糖。
3. 如權(quán)利要求1所述的利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，其特征是，所述步驟（2)木糖的生 產(chǎn)（2-1)水解過(guò)程中，按照絕干甘蔗渣與液體質(zhì)量比1:8的比例添加質(zhì)量濃度1. 2%的稀硫 酸溶液。
4. 如權(quán)利要求1所述的利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，其特征是，所述步驟（2)木糖的生 產(chǎn)（2-8)結(jié)晶過(guò)程中按照糖漿重量的0.5%添加晶種。
5. 如權(quán)利要求1所述的利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，其特征是，所獲得的成品木糖為 外觀潔白、晶體均勻一致、流動(dòng)性好、純度> 99. 5%的木糖。
6. 如權(quán)利要求1所述的利用甘蔗渣生產(chǎn)木糖的方法，其特征是，所獲得的木糖母液中 葡萄糖含量彡10. 〇〇%，木糖含量彡60. 00%，阿拉伯糖含量彡13. 00%。
7. -種生產(chǎn)木糖醇的方法，其特征是，所用原料是按照權(quán)利要求1利用甘蔗渣生產(chǎn)的 成品木糖，其線路包括以下步驟： (3-1)化糖：恒溫水浴條件下，設(shè)定溫度65°C，添加純水和權(quán)利要求1獲得的木糖成品， 100轉(zhuǎn)/分鐘攪拌條件下，將結(jié)晶木糖溶化成折光率35-50%的糖液備用； (3-2)木糖液脫色：氯化鋅粉末活性炭的添加量為糖液重量的1 %，脫色溫度為80°C， 攪拌轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間為30分鐘； (3-3)微濾：將孔徑為0. 22 μ m微濾膜放置在玻璃砂芯過(guò)濾裝置中，采用無(wú)油隔膜真空 泵進(jìn)行抽濾； (3-4)氫化：將微濾后的濾液轉(zhuǎn)移至加氫反應(yīng)釜中，加入催化劑，氫化為木糖醇溶液； 濾液與催化劑的重量之比為9:1，設(shè)定反應(yīng)釜的攪拌速度1200?1500轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定溫度 124。。； (3-5)回收催化劑：將反應(yīng)釜中木糖醇溶液放出后，先靜止放置，使催化劑自然沉降， 倒取上清液留作下一步待用，將沉淀的催化劑回收，回收時(shí)用純水清洗催化劑沉淀至折光 為1 %，將水洗液和木糖醇溶液混合在一起進(jìn)行脫色； (3-6)木糖醇溶液脫色：氯化鋅粉末活性炭的添加量為木糖醇溶液重量的0. 5%，脫色 溫度為75°C，攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，脫色時(shí)間為35分鐘，過(guò)濾后糖液透光90%以上； (3-7)離子交換：將脫色后的木糖醇溶液先進(jìn)入苯乙烯大孔型強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱除 去其中所含有的鈣、鎂離子及溶入的催化劑，然后，再進(jìn)入苯乙烯大孔型弱陰離子交換樹(shù)脂 柱進(jìn)行離子交換，流速為2BV ; (3-8)蒸發(fā)濃縮：采用兩段進(jìn)行，第一段將木糖醇液濃縮到55?60%，第二段再將 糖液由55?60%濃縮到81?83%的木糖醇漿；參數(shù)控制：調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)儀的真空 度-0. 085MP ;溫度80°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速25r/min，阿貝折光儀測(cè)出料糖漿的折光濃度為 83% ； (3-9)結(jié)晶：采用立式真空結(jié)晶機(jī)，設(shè)定轉(zhuǎn)速15轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定降溫幅度為2?：TC / h，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入晶種養(yǎng)晶6-8h，更改降溫幅度為1°C /h，設(shè)定降溫總時(shí)間40h，根據(jù)醇 膏的攪拌狀態(tài)適度調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，當(dāng)降至35°C時(shí)，關(guān)閉與結(jié)晶機(jī)相連的循環(huán)水系統(tǒng)，停止攪拌， 關(guān)閉電源，從結(jié)晶器底部放料，結(jié)晶結(jié)束；出料指標(biāo)：外觀白色或淺黃色粘稠晶體懸浮膏狀 物； (3-10)離心分離：離心時(shí)放置好濾布，用純水沖洗干凈離心機(jī)和濾布，將醇膏移入離 心機(jī)內(nèi)，開(kāi)啟離心機(jī)進(jìn)行分離，間隔10分鐘添加少量無(wú)水乙醇淋洗；離心至木糖醇晶體潔 白、無(wú)母液時(shí)放料； (3-11)干燥：電熱鼓風(fēng)干燥，設(shè)定溫度彡50°C，環(huán)境的相對(duì)濕度彡65%，干燥時(shí)間彡30 分鐘，獲得，大小均勻一致，流動(dòng)性好，結(jié)構(gòu)松散的木糖醇為結(jié)晶性顆粒，純度>99. 5%，晶 體水分< 〇. 5% ; (3-12)從木糖醇母液中回收木糖醇：離心后的木糖醇母液加純水稀釋至折光25? 30 %，按照母液中的1 %添加粉末活性炭，75 °C保溫脫色30分鐘，布氏漏斗真空抽濾， 得到脫色液；將脫色液經(jīng)過(guò)離子交換柱進(jìn)行脫鹽脫色，離子交換順序?yàn)槿蹶庪x子交換樹(shù) 脂柱一強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱一強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂柱；將離子交換液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在真 空-0. 085MPa、80°C條件下，濃縮至折光83%的木糖醇漿；將木糖醇漿放入立式結(jié)晶器中， 開(kāi)啟攪拌，設(shè)定轉(zhuǎn)速15轉(zhuǎn)/分鐘，設(shè)定降溫幅度2?:TC，對(duì)木糖醇漿進(jìn)行降溫，仔細(xì)觀察木 糖醇漿感官狀態(tài)，當(dāng)剛要起晶時(shí)，加入晶種，繼續(xù)降溫至40°C結(jié)束結(jié)晶；將醇膏用三足離心 機(jī)離心，回收得到木糖醇和二次木糖醇母液，將木糖醇晶體放入烘干箱中，設(shè)定溫度< 50°C 低溫烘干，得到均勻的木糖醇結(jié)晶性粉末；二次木糖醇母液采取如同以上方法繼續(xù)稀釋、脫 色、離子交換、濃縮、結(jié)晶再一次回收剩余的木糖醇。
8. 如權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)木糖醇的方法，其特征是，所述步驟（3-9)結(jié)晶過(guò)程中按照 木糖醇糖漿重量的〇. 5%添加晶種。
9. 一種生產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法，其特征是，所用原料是按照權(quán)利要求1利用甘蔗渣生 產(chǎn)的木糖母液，其線路包括以下步驟： (4-1)木糖母液的稀釋：常溫條件下，攪拌器轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘，用純水將權(quán)利要求1獲 得的木糖母液稀釋； (4-2)葡萄糖的去除：按照稀釋后的木糖母液質(zhì)量的0. 5%加入干酵母粉，pH自然，控 制溫度30°C，充氧，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分，發(fā)酵3?6h，發(fā)酵后的溶液用布氏漏斗抽濾回收酵母， 收集濾液備用，定時(shí)用生物傳感儀或高效液相色譜儀檢測(cè)葡萄糖含量； (4-3)脫色：按糖液重量的1 %添加粉末活性炭，脫色溫度75°C，保溫時(shí)間30分鐘，脫 色完畢用布氏漏斗抽濾裝置過(guò)濾，得到脫色糖液； (4-4)離子交換：將脫色糖液經(jīng)過(guò)離子交換柱進(jìn)行脫鹽脫色，離子交換順序?yàn)槿蹶庪x 子交換樹(shù)脂柱-強(qiáng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱-強(qiáng)陰離子交換樹(shù)脂柱； (4-5)蒸發(fā)濃縮：利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)離子交換后的木糖母液進(jìn)行濃縮，參數(shù)控制：真 空-0. 089MPa，溫度80°C，轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分鐘，濃縮至折光45% ; (4-6)連續(xù)色譜分離：將蒸發(fā)濃縮液泵入連續(xù)色譜分離移動(dòng)床中，洗脫劑純水，分離劑 PCR-Ca2+樹(shù)脂，將濃縮后的木糖母液中的木糖和L-阿拉伯糖分離； (4-7) L-阿拉伯糖的結(jié)晶：將上述（4-6)收集的L一阿拉伯糖液通過(guò)0. 22微膜過(guò)濾，然 后將阿拉伯糖液先預(yù)蒸發(fā)至折光50%，再繼續(xù)蒸發(fā)至折光為84%，導(dǎo)入立式結(jié)晶器中，設(shè) 定降溫幅度2?:TC，進(jìn)行循環(huán)水冷卻降溫，使L一阿拉伯糖析出，最后經(jīng)三足離心機(jī)分離、 干燥工序得到外觀潔白、流動(dòng)性好、結(jié)構(gòu)松散的結(jié)晶性L-阿拉伯糖粉末。
10.如權(quán)利要求9所述一種生產(chǎn)L-阿拉伯糖的方法，其特征是，在獲得成品L-阿拉 伯糖的同時(shí)，還可以將木糖進(jìn)行回收；(4-8)木糖的回收：將上述（4-6)收集的木糖液通過(guò) 0. 22微膜過(guò)濾，然后將木糖液先預(yù)蒸發(fā)至折光55%，再繼續(xù)蒸發(fā)至折光為83%，導(dǎo)入立式 結(jié)晶器中進(jìn)行循環(huán)水冷卻降溫結(jié)晶，使木糖析出，最后經(jīng)三足離心機(jī)分離、干燥工序得到結(jié) 晶性木糖粉末。
【文檔編號(hào)】C13K13/00GK104046705SQ201410305602
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】楊念強(qiáng), 錢(qián)朋智 申請(qǐng)人:山東萬(wàn)盛環(huán)?？萍及l(fā)展有限公司