專利名稱：超臨界CO₂萃取松花粉中有效成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種松花粉中有效成分的萃取方法，特別涉及一種用超臨界
C02萃取松花粉中有效成分的方法。
背景技術(shù)：
松花粉是生長(zhǎng)在海拔1100 1500米高的山區(qū)的我國(guó)鄉(xiāng)土樹種一馬尾松 和油松的花粉，是松樹花蕊的精細(xì)胞，擔(dān)負(fù)著松樹繁衍的重任。松花粉集聚 了大量生命元素，飽含豐富的營(yíng)養(yǎng)成分和活性物質(zhì)。因此松花粉對(duì)人體有很 高的保健價(jià)值。松花粉中含有不易提取出來的有效成分，對(duì)于有效成分，傳 統(tǒng)的提取方法為用乙醚或石油醚萃取，該類方法萃取松花粉的有效成分的特 點(diǎn)是，萃取不完全，留有有機(jī)溶劑殘留等缺陷，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的質(zhì)量，且 提取成本高，不容易產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
近來，出現(xiàn)了超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，該方法包括如下 步驟a、將經(jīng)過預(yù)處理的松花粉裝入萃取釜中;b、將超臨界狀態(tài)的C02氣 體注入萃取釜，在溫度為30 60。C，壓力為3 40MPa， 0)2流速為0. 5 15L/min的條件下，萃取3 4個(gè)小時(shí)；c、溶有有效成分的0)2流體進(jìn)入分 離釜，通過降壓升溫將松花粉的有效成分分離出來，松花粉中的有效成分自 分離釜底部排出，超臨界C02從頂部進(jìn)入壓縮機(jī)，經(jīng)壓縮機(jī)后進(jìn)入萃取釜循 環(huán)使用，用該萃取松花粉有效成分方法萃取的有效成分，不會(huì)留有有機(jī)溶劑 殘留，但是，提取效率較低，萃取率較低，萃取的有效成分中，磷脂含量低
于10%、總甾醇的含量低于6%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種超臨界co2萃取松花粉中有效成
分的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可以避免有機(jī)溶劑的殘留，極大的 提高生產(chǎn)效率且可大大提高磷脂、總甾醇的萃取含量。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明超臨界co2萃取松花粉中有效成分的方
法的步驟如下
a、 將經(jīng)過預(yù)處理的松花粉裝入萃取釜中；
b、 將超臨界狀態(tài)的C02注入萃取釜，在溫度35 50。C，壓力為30 40MPa， C02流速為8 18L/min的條件下，萃取2. 5 4小時(shí)；
c、 溶有有效成分的C(V流體進(jìn)入分離釜，通過降壓升溫將松花粉的有效成 分分離出來，松花粉中的有效成分自分離釜底部排出，C02氣體進(jìn)入萃取釜 循環(huán)使用。
上述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其中，所述優(yōu)選溫度 為43。C，壓力為35Mpa， 0)2流速為12L/min。
上述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其中，松花粉進(jìn)行預(yù) 處理的步驟為al、破壁；a2、滅菌；a3、制粒，將破壁后松花粉用適量的 粘合劑進(jìn)行制粒，以12 18目篩網(wǎng)過篩；a4、干燥，在8(TC條件下干燥至 顆粒含水量《12%; a5、整粒，用18目和60目篩網(wǎng)整粒。
上述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其中，所述C02的純度 大于或等于99%。
上述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其中，萃取過程中，
還可加入60 95%食用乙醇作為攜帶劑。
采用上述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，C02為惰性氣體， 可在常溫下操作，能有效的防止熱敏性成分和化學(xué)不穩(wěn)定成分的氧化和分 解，利用C02處于超臨界狀態(tài)下具有的高密度、低粘度和擴(kuò)散系數(shù)大的性質(zhì) 提取松花粉中的有效成分，然后再應(yīng)用降壓升溫的方法將溶解于流體中的溶 質(zhì)分離，起到提取與蒸餾雙重作用，提取效率高，操作周期短，2.5 4個(gè)小 時(shí)即可完成一個(gè)提取過程，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可以避免有機(jī)溶劑的殘留， 極大的提高生產(chǎn)效率，用該方法萃取松花粉有效成分，磷脂>12%，總甾醇 》8%，尤其是在溫度為43X，壓力為35Mpa， 002流速為12L/min的條件下， 萃取的有效成分，磷脂為18.6%，總甾醇為12.7%，萃取效果顯著。
另外，由于在萃取過程中，還可加入攜帶劑食用乙醇，提高了松花粉中 有效成分在超臨界C(V流體中的溶解度，從而使松花粉中的多種有效成分被 充分提取出來，提高了萃取效率；且C02廉價(jià)易得， 一般可回收80%左右， 節(jié)約了能源，由于C02無燃燒性，使用安全且對(duì)環(huán)境無污染。
在進(jìn)行萃取前將松花粉進(jìn)行制粒，克服了松花粉在進(jìn)行超臨界萃取時(shí)由 于松花粉顆粒太細(xì)透氣性差，導(dǎo)致C02流體通暢度差的缺陷，增加了顆粒的 透氣性，使得C(V流體在萃取過程中順暢流動(dòng)，能更好的穿透顆粒，與顆粒
更充分的接觸，使萃取效率大大提高，從而進(jìn)一步提高了松花粉中有效成分 的萃取效率。


圖l是本發(fā)明的工藝流程圖
圖2是本發(fā)明預(yù)處理的工藝流程圖
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳述。
如圖l、圖2所示，為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明超臨界C02萃取松
花粉中有效成分的方法，其中，所述方法的步驟如下 所述方法的步驟如下
a、將經(jīng)過預(yù)處理的松花粉裝入萃取釜中；
b，將超臨界狀態(tài)的C(V注入萃取釜，在溫度35 5(TC，壓力為30 40Mpa， C(V流速為8 18L/min的條件下，萃取2. 5 4小時(shí)，
c、溶有有效成分的C(V流體進(jìn)入分離釜，通過降壓升溫將有效成分分離出 來，松花粉中的有效成分自分離釜底部排出，C02氣體進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。 上述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其中，所述優(yōu)選溫度 為43。C，壓力為35Mpa, C(V流速為12L/min。
鋼瓶中的C02氣體進(jìn)入過濾器，冷箱盤管和貯罐進(jìn)行液化。液態(tài)C02通過 高壓泵、混合器進(jìn)入萃取釜，與其中的松花粉充分接觸，在溫度為35 50°C， 壓力為30 40MPa， C02流速為:8 18L/min的條件下，萃取2. 5 4小時(shí)， 帶著有效成分提取物的C(V流體自萃取釜頂部經(jīng)節(jié)流閥，進(jìn)入分離釜進(jìn)行分 離，本分離為二級(jí)分離。
在本發(fā)明中使用的0)2純度應(yīng)》99%為宜，在萃取過程中為了提高提取效 率，還可加入60 95%食用乙醇作為攜帶劑，使其在改善和維持選擇性的同 時(shí)提高松花粉的有效成分的溶解度，達(dá)到最優(yōu)提取。
實(shí)例一
將新鮮松花粉破壁、滅菌，以重量濃度1%的羧甲基纖維素鈉水溶液為粘
合劑，用量與花粉量的質(zhì)量比為1: 1，用18目不銹鋼篩網(wǎng)制粒，將濕顆粒
均勻鋪于烘盤里，在8(TC干燥，干燥至顆粒含水量《12%，用18目和60目 篩網(wǎng)整粒，取18 60目之間的顆粒放入超臨界提取裝置中。在溫度為43°C， 壓力為35Mpa， C02流速為12L/min的條件下，萃取3小時(shí)，松花粉中脂肪類 物質(zhì)溶解在超臨界C02流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過升高溫度，降低壓力， 使溶解在超臨界C02流體中的脂肪類物質(zhì)分離出來，C02流體經(jīng)流量計(jì)后循環(huán) 使用。在萃取過程中，可以加入重量濃度為95%的食用乙醇作為夾帶劑，以 提高提取率。
松花粉超臨界萃取物的主要的技術(shù)指標(biāo)為磷脂為18.6%，總甾醇為 12. 7%。
實(shí)例二
將新鮮松花粉破壁、滅菌，以重量濃度3%的聚乙烯吡咯垸酮食用乙醇溶
液為粘合劑，用量與花粉量的質(zhì)量比為1: 4，用14目不銹鋼篩網(wǎng)制粒，將
濕顆粒均勻鋪于烘盤里，在8(TC干燥，干燥至顆粒含水量《12%，用14目和 60目篩網(wǎng)整粒，取14 60目之間的顆粒放入超臨界提取裝置中。在溫度為 50°C，壓力為40Mpa， C(V流速為18L/min的條件下，萃取4小時(shí)，松花粉中 脂肪類物質(zhì)溶解在超臨界C02流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過升高溫度，降低 壓力，使溶解在超臨界C02流體中的脂肪類物質(zhì)分離出來，C(V流體經(jīng)流量計(jì) 后循環(huán)使用。在萃取過程中，可以加入重量濃度為85%的食用乙醇作為夾帶 劑，以提高提取率。
松花粉超臨界萃取物的主要的技術(shù)指標(biāo)為磷脂為15.3%，總甾醇為 11.2%。
實(shí)例三
將新鮮松花粉破壁、滅菌，以重量濃度3%的甲基纖維素食用乙醇溶液為 粘合劑，用量與花粉量的質(zhì)量比為1: 3，用12目不銹鋼篩網(wǎng)制粒，將濕顆
粒均勻鋪于烘盤里，在8(TC干燥，干燥至顆粒含水量《12%，用12目和60 目篩網(wǎng)整粒，取12 60目之間的顆粒放入超臨界提取裝置中。在溫度為 35°C，壓力為30Mpa， 0)2流速為8L/min的條件下，萃取2. 5小時(shí)，松花粉 中脂肪類物質(zhì)溶解在超臨界C02流體中，進(jìn)入分離釜中，經(jīng)過升高溫度，降 低壓力，使溶解在超臨界C02流體中的脂肪類物質(zhì)分離出來，C02流體經(jīng)流量 計(jì)后循環(huán)使用。在萃取過程中，可以加入重量濃度為60%的食用乙醇作為夾 帶劑，以提高提取率。
松花粉超臨界萃取物的主要的技術(shù)指標(biāo)為磷脂為13.8%,總甾醇為 10. 1%。
經(jīng)本發(fā)明提取之后的松花粉原料，還可用其他的方法提取其有效成分， 廣泛應(yīng)用于制藥，美容，護(hù)膚等行業(yè)。
這里本發(fā)明的描述和應(yīng)用是說明性的，并非想將本發(fā)明的范圍限制在上 述實(shí)施例中，因此，本發(fā)明不受本實(shí)施例的限制，任何采用等效替換取得的 技術(shù)方案均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、超臨界CO2萃取松花粉中有效成分的方法，其特征在于，所述方法的步驟如下a、將經(jīng)過預(yù)處理的松花粉裝入萃取釜中；b、將超臨界狀態(tài)的CO2注入萃取釜，在溫度35～50℃，壓力為30～40MPa，CO2流速為8～18L/min的條件下，萃取2.5～4小時(shí)；c、溶有有效成分的CO2流體進(jìn)入分離釜，通過降壓升溫將松花粉的有效成分分離出來，松花粉中的有效成分自分離釜底部排出，CO2進(jìn)入萃取釜循環(huán)使用。
2、 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其特 征在于，所述優(yōu)選溫度為43°C，壓力為35Mpa， 0)2流速為12L/min。
3、 如權(quán)利要求1所述用超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其特 征在于，松花粉進(jìn)行預(yù)處理的步驟為al、破壁；a2、滅菌；a3、制粒，將 破壁后松花粉用適量的粘合劑進(jìn)行制粒，以12 20目篩網(wǎng)過篩；a4、干燥， 在80'C條件下干燥至顆粒含水量<=12％； a5、整粒，用18目和60目篩網(wǎng)整粒。
4、 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其特征 在于，所述0)2純度大于或等于99%。
5、 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取松花粉中有效成分的方法，其特征 在于，萃取過程中，還可加入重量濃度為60 95%食用乙醇作為攜帶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了超臨界CO₂萃取松花粉中有效成分的方法，包括步驟如下a.將經(jīng)過預(yù)處理的松花粉裝入萃取釜中，b.將超臨界狀態(tài)的CO₂注入萃取釜中，在溫度35～50℃，壓力為30～40MPa，CO₂流速為8～18l/min的條件下萃??；c.將溶有有效成分的CO₂流體進(jìn)入分離釜分離，該方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可以避免有機(jī)溶劑的殘留，極大地提高生產(chǎn)效率且可大大提高磷脂、總甾醇的萃取含量。
文檔編號(hào)A61K36/15GK101385746SQ200810155138
公開日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者丁德華, 毛日文, 邵興軍, 酈宏巖 申請(qǐng)人:江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司