一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法。其特征在于：在濕法制粒的基礎(chǔ)上，先用V型混合機(jī)將質(zhì)量比不同的淀粉與噴霧粉混合均勻后，在規(guī)定的溫度下，邊鼓風(fēng)使藥粉懸浮，邊噴霧制粒濕潤劑，藥粉遇到霧化的濕潤劑，隨即形成顆粒，并被熱風(fēng)隨即吹干，如此反復(fù)，不斷懸浮，不斷成粒，不斷干燥，至藥粉全部形成顆粒，干燥至規(guī)定的水分含量為止。方法簡便、快捷，制軟材、成顆粒、干燥均在同一設(shè)備內(nèi)完成，110kg顆粒，70分鐘即制粒完畢，效率為傳統(tǒng)方法的4～5倍，物料受熱均勻、時間短，制備過程的顆粒污染率低。而且顆粒的合格率不再受淀粉量的限制，在本發(fā)明的比例內(nèi)都能獲得合格的顆粒。
【專利說明】一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥常用的制粒方法有:濕法制粒、干法制版、噴霧制粒等，可根據(jù)處方組成、制備工藝以及所需顆粒的特性選擇適宜的制粒方法。
[0003]干法制粒多是中藥全浸膏制粒，而且多是處方劑量大，無輔料的全噴霧浸膏制粒，即將噴霧干燥的細(xì)粉，采用專門的壓制設(shè)備，直接干壓成片狀，再將片狀物，破碎為小顆粒。該法雖然簡單，但必須配備專用設(shè)備，而且干法制成的顆粒因硬度太大，在壓制片子時，片面易出現(xiàn)瑕疵，且不易在短時間內(nèi)崩解，出現(xiàn)崩解時間不符合要求的情況。
[0004]濕法制粒是應(yīng)用最為廣泛的一種，一般將處方中部分藥材或全部藥材制成稠浸膏，另一部分藥材粉碎成細(xì)粉，稠浸膏與藥材細(xì)粉或輔料混合后若黏性適中，可直接制成軟材，再制成顆粒，烘干即得；若兩者混合后黏性不足，則需另加適量的黏合劑或潤濕劑制粒；若兩者混合后黏性太大以致難以制粒.須將稠浸膏與藥材細(xì)粉混勻，烘干，粉碎成細(xì)粉，再加潤濕劑制軟材，制顆粒；也可采用干燥浸膏粉制粒，即將干浸膏先粉碎成細(xì)粉，加潤濕劑，制軟材，再制顆粒。
[0005]噴霧制粒屬于濕法制粒的一種，一般是在輔料比較多或有多量的藥材原粉加入的情況下，將這些輔料和原粉 作為“底料”，將提取濃縮的部分中藥浸膏，噴霧在熱風(fēng)吹起的“底料”上，邊噴霧邊干燥，至“底料”承載量飽和、水分符合壓片要求為止。
[0006]對于中藥處方量大，而且是全部乙醇提取或水提醇沉后，濃縮到適宜比重的浸膏，進(jìn)行噴霧干燥，再將噴霧干燥粉配以少量淀粉，進(jìn)行制粒壓片的情況下，往往因中藥噴霧全浸膏因粘性太強(qiáng)，輔料又少，其顆粒制備是一件非常棘手的問題。一般都是以高含量的乙醇為濕潤劑，制備軟材后，采用搖擺式制粒機(jī)制成濕顆粒，再將濕顆粒放在不銹鋼托盤上，在不時攪拌下，低溫將乙醇揮散后，放入烘箱內(nèi)，在60-70°C烘烤至含水量適于壓片，整粒，SP得。該制備方法的缺點是:操作程序長、連續(xù)性差、污染幾率大、特別是數(shù)百公斤濕顆粒，放置在數(shù)百個不銹鋼托盤上，其集中揮散于車間的高濃度乙醇，不但潛在著易燃易爆的危險性，還會受到車間溫度和濕度的影響，如若濕度超過50%、溫度超過25°C的情況下，數(shù)百公斤濕顆粒攪拌稍不及時，極易吸濕變?yōu)樘窍樱瑢?dǎo)致制粒失敗。就必須將其烘干，再制粒，成分損失，時間加倍。順利的情況下，還需3— 5名操作工，花費一天時間，才能完成百余公斤顆粒制備。
[0007]在上述背景情況下，為提高中藥噴霧全浸膏的制粒效率，減少制粒過程的微生物污染、避免制粒過程的顆粒吸濕，發(fā)明了一種高效率、低污染、快捷、安全、可連續(xù)操作的中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法。
[0008]該止咳片，由黃芩、蜜炙枇杷葉、蜜炙麻黃、苦杏仁、前胡、桑白皮、瓜萎、苦杏仁、金銀花、竹茹十味中藥組成，配比如下:
[0009]黃芩150-190份蜜炙枇杷葉280— 350份蜜炙麻黃150-200份苦杏仁150-200份前胡250-320份桑白皮250-320份
瓜萎280— 310份桔梗160-200份金銀花250-300份
竹茹250— 320份
[0010]上述處方中的十味中藥，蜜炙枇把葉、蜜炙麻黃、苦杏仁、前胡用8-10倍量50-70%乙醇提取1-3次，每次1-3小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，備用；桑白皮、竹茹、瓜萎、桔梗、金銀花，加8 —10倍量水煎煮至沸，加入黃芩，煎煮1-3次，每次1-3小時，合并提取液，濾過，濾液濃縮至在60°C測定相對密度為1.05-1.10清膏，加乙醇，使含醇量達(dá)65-75%，冷藏放置20-24小時，濾過，濾液回收乙醇至無醇味，與醇提液合并，濃縮至在60°C測定相對密度為1.08-1.15清膏，噴霧干燥，得噴霧干燥粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]取200?600倍處方量的止咳片噴霧干燥粉，以重量比3:1?5:1的干燥粉-藥用淀粉，稱取淀粉，將二者置V型混合機(jī)內(nèi)，混合均勻后，移入已鼓風(fēng)預(yù)熱至50-60°C的制粒機(jī)內(nèi)，邊噴霧2%聚維酮K30的50%乙醇溶液，邊成顆粒，邊在50?65°C鼓風(fēng)干燥至顆粒含水量符合規(guī)定，整粒，加入適量硬脂酸鎂，混勻，即得待壓片的合格顆粒。
[0012]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的方案為:
[0013](I)稱取處方量200倍以上的噴霧干燥粉，以重量比3: I?5: I的干燥粉-藥用淀粉，稱取相應(yīng)的藥用淀粉，置V型混合機(jī)內(nèi)，混合均勻，備用；
[0014](2)以2.3g: ImL?2.5g: ImL的備用混合粉重量-50%乙醇溶液體積，配制50%乙醇溶液，再依據(jù)配制的 乙醇溶液體積，以每IOOmL加入2g聚維酮K30的比例，加入聚維酮K30后，攪拌，溶解，混和均勻，移入噴霧儲備罐內(nèi)，作為制粒黏合劑；
[0015](3)將(I)項下的混合粉，以真空吸入的方式，移入已鼓風(fēng)預(yù)熱至50—60°C的制粒機(jī)內(nèi)；
[0016](4)打開連接噴霧儲備罐的噴霧旋鈕，在50_60°C，邊噴霧黏合劑，邊形成顆粒，邊鼓風(fēng)干燥，從制粒機(jī)的觀察窗與微型取料口不定時地觀察、檢查藥粉形成顆粒的情況，至藥粉全部都成均勻的顆粒后，停止黏合劑噴霧，再在50— 60°C，鼓風(fēng)干燥至顆粒含水量在
4.5-6%，停機(jī)，從制粒機(jī)內(nèi)移出顆粒，稱重；
[0017](5)取制備好的顆粒，按其重量的0.5%，加入硬脂酸鎂，混合均勻，含量測定后，即得壓片前的合格顆粒。
[0018]本發(fā)明的原理如下:
[0019]依據(jù)中藥噴霧粉，其干燥是在瞬間完成，受熱時間短，各有效成分損失少、保留齊全，與熱烘干的浸膏粉比較，比表面積大、粘性與吸濕性強(qiáng)，致使?jié)穹ㄖ屏Ｖ斜仨毑捎酶邼舛纫掖?，降低噴霧粉的粘性。但乙醇的揮散，不但存在著易燃易爆的危險性，而且顆粒在乙醇即將揮盡的瞬間，很易軟化成坨，導(dǎo)致制粒失敗。為此，在不違背濕法制粒的原則下，先用V型混合機(jī)將質(zhì)量比不同的淀粉與噴霧粉混合均勻后，在規(guī)定的溫度下，邊鼓風(fēng)使藥粉懸浮，邊往懸浮的藥粉上，噴霧制粒濕潤劑，使藥粉遇到霧化的濕潤劑，隨即形成顆粒，并被熱風(fēng)隨即吹干，這樣，不斷懸浮，不斷成粒，不斷干燥，至藥粉全部形成顆粒，干燥為止。
[0020]本發(fā)明的創(chuàng)新點及有益效果如下:
[0021](I)與傳統(tǒng)的濕法制粒相比，本發(fā)明方法簡便、快捷，制軟材、成顆粒、干燥均在同一設(shè)備內(nèi)完成，IlOkg顆粒，70分鐘即制粒完畢，效率為傳統(tǒng)方法的4?5倍，物料受熱均勻、時間短，制備過程的顆粒污染率低。
[0022](2)淀粉在制粒工藝中發(fā)揮著調(diào)整軟材的吸濕性，顆粒粘性和硬度的作用，并制約著制粒的成功率，如若淀粉量多，軟材的粘性、吸濕性降低，硬度增強(qiáng)，制粒的成功率提升，相反則反之。所以在傳統(tǒng)的制粒方法中，淀粉的加入量一般不少于35%，才能確保顆粒的質(zhì)量與制粒的成功。本專利的發(fā)明，使顆粒的成功率不再受輔料淀粉量的限制。淀粉的加入量在25%?17%，都可以順利地制備顆粒，成功率達(dá)到99%以上。
[0023](3)除了利用淀粉來調(diào)整顆粒的粘性和硬度外，還可以通過加入聚維酮K30進(jìn)行調(diào)整。聚維酮K30被廣泛用作制粒的黏合劑，其本身也具有增加片劑硬度的作用，而且不影響崩解時限，所以經(jīng)過探討，確定采用含2%聚維酮K30的50%乙醇溶液，作為制粒的黏合齊U。其中50%乙醇與水或90%乙醇相比，比前者(水)霧化性能好，顆粒干燥的溫度低，t匕后者(90%乙醇)安全性能好，成本低。
[0024](4)本發(fā)明的實施可根據(jù)需求配備專門設(shè)備，也可用原有的一步制粒機(jī)或沸騰干燥機(jī)替代，但其進(jìn)風(fēng)口要配備除濕裝置，以保證雨季時風(fēng)源干燥合格。原生產(chǎn)使用的一步制粒機(jī)，系指將濃縮的中藥浸膏，不需干燥，直接噴霧在多量的淀粉和藥材原粉上，形成顆粒，其被霧化液體是粘度較高的中藥浸膏，而接受霧滴的則是粘度較低的淀粉和藥材原粉。而本發(fā)明是用含2%聚維酮K30的50%乙醇溶液，取代中藥浸膏，噴霧在粘性較高的中藥噴霧浸膏和少量淀粉上。所以必須根據(jù)物料性質(zhì)，對進(jìn)風(fēng)頻率，進(jìn)風(fēng)溫度和噴霧速率等多項參數(shù)進(jìn)行了再探討，成功完成了本發(fā)明的實施，節(jié)約了生產(chǎn)成本，在一機(jī)多用方面做出了示范。
本發(fā)明【具體實施方式】如下:
[0025]實施例1
[0026](I)稱取處方量20 0倍以上的噴霧干燥粉，以重量比3: I的干燥粉-藥用淀粉，稱取相應(yīng)的藥用淀粉，置V型混合機(jī)內(nèi)，混合均勻，備用；
[0027](2)以2.3g: ImL的備用混合粉重量_50%乙醇溶液體積，配制50%乙醇溶液，再依據(jù)配制的乙醇溶液體積，以每IOOmL加入2g聚維酮K30的比例，加入聚維酮K30后，攪拌，溶解，混和均勻，移入噴霧儲備罐內(nèi)，作為制粒黏合劑；
[0028](3)將(I)項下的混合粉，以真空吸入的方式，移入已鼓風(fēng)預(yù)熱至50—60°C的制粒機(jī)內(nèi)；
[0029](4)打開連接噴霧儲備罐的噴霧旋鈕，在50_60°C，邊噴霧黏合劑，邊形成顆粒，邊鼓風(fēng)干燥，從制粒機(jī)的觀察窗與微型取料口不定時地觀察、檢查藥粉形成顆粒的情況，至藥粉全部都成均勻的顆粒后，停止黏合劑噴霧，再在50— 60°C，鼓風(fēng)干燥至顆粒含水量在
4.5%，停機(jī)，從制粒機(jī)內(nèi)移出顆粒，稱重；
[0030](5)取制備好的顆粒，按其重量的0.5%，加入硬脂酸鎂，混合均勻，含量測定后，即得壓片前的合格顆粒。
[0031]實施例2
[0032](I)稱取處方量200倍以上的噴霧干燥粉，以重量比4: I的干燥粉-藥用淀粉，稱取相應(yīng)的藥用淀粉，置V型混合機(jī)內(nèi)，混合均勻，備用；
[0033](2)以2.4g: ImL的備用混合粉重量_50%乙醇溶液體積，配制50%乙醇溶液，再依據(jù)配制的乙醇溶液體積，以每IOOmL加入2g聚維酮K30的比例，加入聚維酮K30后，攪拌，溶解，混和均勻，移入噴霧儲備罐內(nèi)，作為制粒黏合劑；
[0034](3)將(I)項下的混合粉，以真空吸入的方式，移入已鼓風(fēng)預(yù)熱至50—60°C的制粒機(jī)內(nèi)；
[0035](4)打開連接噴霧儲備罐的噴霧旋鈕，在50— 60°C，邊噴霧黏合劑，邊形成顆粒，邊鼓風(fēng)干燥，從制粒機(jī)的觀察窗與微型取料口不定時地觀察、檢查藥粉形成顆粒的情況，至藥粉全部都成均勻的顆粒后，停止黏合劑噴霧，再在50-60°C，鼓風(fēng)干燥至顆粒含水量在
5.0%，停機(jī)，從制粒機(jī)內(nèi)移出顆粒，稱重；
[0036](5)取制備好的顆粒，按其重量的0.5%，加入硬脂酸鎂，混合均勻，含量測定后，即得壓片前的合格顆粒。
[0037]實施例3
[0038](I)稱取處方量200倍以上的噴霧干燥粉，以重量比5: I的干燥粉-藥用淀粉，稱取相應(yīng)的藥用淀粉，置V型混合機(jī)內(nèi)，混合均勻，備用；
[0039](2)以2.5g: ImL的備用混合粉重量_50%乙醇溶液體積，配制50%乙醇溶液，再依據(jù)配制的乙醇溶液體積，以每IOOmL加入2g聚維酮K30的比例，加入聚維酮K30后，攪拌，溶解，混和均勻，移入噴霧儲備罐內(nèi)，作為制粒黏合劑；
·[0040](3)將(I)項下的混合粉，以真空吸入的方式，移入已鼓風(fēng)預(yù)熱至50-60°C的制粒機(jī)內(nèi)；
[0041](4)打開連接噴霧儲備罐的噴霧旋鈕，在50— 60°C，邊噴霧黏合劑，邊形成顆粒，邊鼓風(fēng)干燥，從制粒機(jī)的觀察窗與微型取料口不定時地觀察、檢查藥粉形成顆粒的情況，至藥粉全部都成均勻的顆粒后，停止黏合劑噴霧，再在50-60°C，鼓風(fēng)干燥至顆粒含水量在
6.0%，停機(jī)，從制粒機(jī)內(nèi)移出顆粒，稱重；
[0042](5)取制備好的顆粒，按其重量的0.5%，加入硬脂酸鎂，混合均勻，含量測定后，即得壓片前的合格顆粒。
【權(quán)利要求】
1.一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法，其特征在于: (1)稱取處方量200倍以上的噴霧干燥粉，以重量比3: I?5: I的干燥粉-藥用淀粉，稱取相應(yīng)的藥用淀粉，置V型混合機(jī)內(nèi)，混合均勻，備用； (2)以2.3g: ImL?2.5g: ImL的備用混合粉重量_50%乙醇溶液體積，配制50%乙醇溶液，再依據(jù)配制的乙醇溶液體積，以每IOOmL加入2g聚維酮K30的比例，加入聚維酮K30后，攪拌，溶解，混和均勻，移入噴霧儲備罐內(nèi)，作為制粒黏合劑； (3)將(I)項下的混合粉，以真空吸入的方式，移入已鼓風(fēng)預(yù)熱至50—60°C的制粒機(jī)內(nèi)； (4)打開連接噴霧儲備罐的噴霧旋鈕，在50—60°C，邊噴霧黏合劑，邊形成顆粒，邊鼓風(fēng)干燥，從制粒機(jī)的觀察窗與微型取料口不定時地觀察、檢查藥粉形成顆粒的情況，至藥粉全部都成均勻的顆粒后，停止黏合劑噴霧，再在50— 60°C鼓風(fēng)干燥至顆粒含水量在4.5-6 %，停機(jī)，從制粒機(jī)內(nèi)移出顆粒，稱重； (5)取制備好的顆粒，按其重量的0.5%，加入硬脂酸鎂，混合均勻，含量測定后，即得壓片前的合格顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法，其特征在于所述的噴霧制粒參數(shù):進(jìn)風(fēng)頻率50Hz ;進(jìn)風(fēng)溫度50— 60°C ;噴霧速率500— 600ml/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法，其特征在于所述的淀粉和聚維酮K30具有粘合與崩解的雙重作用，用于提高顆粒的硬度，保證片劑的崩解時限合格。`
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法，其特征在于所述的顆粒含水量在4.5 — 6%，系指用水分快速測定儀測定的水分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法，其特征在于所述的制粒設(shè)備，可以是專門設(shè)備，也可以用原有的一步制粒機(jī)或沸騰干燥機(jī)替代，但其進(jìn)風(fēng)口要配備除濕裝置，以保證雨季時風(fēng)源干燥合格。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥噴霧浸膏止咳片的快速制粒方法，其特征在于制備100—300kg合格顆粒，花費的時間約1.2?2.5小時，效率是傳統(tǒng)制粒方法的3?5倍。
【文檔編號】A61K36/899GK103432464SQ201310414202
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】韓桂茹, 吳云賀, 張文臣, 宋長國, 張文武, 申玉龍 申請人:張文武