一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于溶劑凈化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]藥品中的殘留溶劑是在原料藥、輔料以及制劑生產(chǎn)中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)性化合物。在原料藥合成工藝中，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如晶型、純度、溶解速率等。因此有機(jī)溶劑在藥物合成反應(yīng)中是必不可少和非常關(guān)鍵的物質(zhì)。當(dāng)藥品所含的殘留溶劑水平高于安全值時(shí)，就會(huì)對人體或環(huán)境產(chǎn)生危害，因此對殘留溶劑的控制已越來越受到人們的關(guān)注。所以，對藥物中殘留溶劑進(jìn)行脫除是十分必要的。
[0003]目前脫除殘留溶劑的主要方法有萃取法、蒸發(fā)干燥法、冷凍干燥法等。萃取法可能會(huì)導(dǎo)致二次污染，也容易破壞藥物中的活性物質(zhì)。蒸發(fā)干燥法需要預(yù)熱混合物，不適用于熱敏性物質(zhì)。冷凍干燥法適應(yīng)范圍小，且當(dāng)溶殘含量較低時(shí)，該方法效果不明顯。如何發(fā)明一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置及方法，高效去除有機(jī)殘留溶劑是本發(fā)明要解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置及方法。
[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置，其特征在于，包括含吸附材料的脫水槽(I )、臭氧室(3)、C02氣瓶(5)、制冷裝置(9)、吸附分離釜(11)，所述脫水槽(I)通過噴霧泵(2)和臭氧室(3 )連接，臭氧室(3 )通過C02高壓泵(4 )和C02氣瓶(5 )連接，C02氣瓶(5 )和制冷裝置(9)連接，制冷裝置(9)通過流量計(jì)(10)和吸附分離釜(11)連接，吸附分離釜(11)的上游端設(shè)置熱交換器(8)，制冷裝置(9)和熱交換器(8)分別冷凝器(6)與蒸發(fā)器(7)進(jìn)行熱交換。
[0006]一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化凈化方法，具體如下:
(O分別裝填適量未處理熱敏性藥物粉末、吸附劑到含吸附材料的脫水槽(I)中，系統(tǒng)抽真空；
(2)通過噴霧泵(2)向臭氧室(3)內(nèi)充壓力為5MPa的臭氧，反應(yīng)20_25min，再通過C02高壓泵(4)以30-40L/h的流量向C02氣瓶(5)中通CO2 ;
(3)經(jīng)過上述處理的溶液通過制冷裝置(9)，制冷裝置(9)內(nèi)的溫度為-5?-10°C，然后通過流量計(jì)(10)進(jìn)入吸附分離釜(11)，控制釜內(nèi)壓力為30-40MPa、C(V流量為40_50L/h，與此同時(shí)，制冷裝置(9)和熱交換器(8)分別冷凝器(6)與蒸發(fā)器(7)進(jìn)行熱交換。
[0007]進(jìn)一步的，所述脫溶劑材料為由丙烯酸類聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物組成的陽離子交換樹脂。
[0008]進(jìn)一步的，吸附分離釜(11)活性碳流體化式濃縮器。
[0009]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明先通過含吸附材料的脫水槽藥物中殘留的有機(jī)溶劑與吸附材料充分接觸，實(shí)現(xiàn)預(yù)處理，通過臭氧室和C02氣瓶通入氣體，被處理有機(jī)溶劑部分融入C02中，由此能夠脫除大部分殘留有機(jī)溶劑，通過制冷系統(tǒng)和吸附共同作用脫除穩(wěn)定溫度低于0°C且難溶于高壓C02的熱敏性固體藥物中殘留溶劑，同時(shí)C02還可循環(huán)使用，本發(fā)明的方法對熱敏性固體藥物中殘留溶劑的脫除有很好的效果，成本低、綠色環(huán)保，易于推廣使用。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0011]其中，1、脫水槽；2、噴霧泵；3、臭氧室；4、C02高壓泵；5、C02氣瓶；6、冷凝器；7、蒸發(fā)器；8、熱交換器；9、制冷裝置；10、流量計(jì)；11、吸附分離釜。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0013]一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置，其特征在于，包括含吸附材料的脫水槽
1、臭氧室3、C02氣瓶5、制冷裝置9、吸附分離釜11，所述脫水槽I通過噴霧泵2和臭氧室3連接，臭氧室3通過C02高壓泵4和C02氣瓶5連接，C02氣瓶5和制冷裝置9連接，制冷裝置9通過流量計(jì)10和吸附分離釜11連接，吸附分離釜11的上游端設(shè)置熱交換器8，制冷裝置9和熱交換器8分別冷凝器6與蒸發(fā)器7進(jìn)行熱交換。
[0014]實(shí)施例1
一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化凈化方法，具體如下:
(1)用適當(dāng)尺寸的濾布將20g未處理地西他濱粉末包裹多層，裝填到含吸附材料的脫水槽I中，系統(tǒng)抽真空；
(2)通過噴霧泵2向臭氧室3內(nèi)充壓力為5MPa的臭氧，反應(yīng)23min，再通過C02高壓泵4以35L/h的流量向C02氣瓶5中通CO2 ;
(3)經(jīng)過上述處理的溶液通過制冷裝置9，制冷裝置9內(nèi)的溫度為_8°C，然后通過流量計(jì)10進(jìn)入吸附分離釜11，控制釜內(nèi)壓力為35MPa、CO2流量為45L/h，與此同時(shí)，制冷裝置9和熱交換器8分別冷凝器6與蒸發(fā)器7進(jìn)行熱交換。
[0015]進(jìn)一步的，所述脫溶劑材料為由丙烯酸類聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物組成的陽離子交換樹脂。
[0016]進(jìn)一步的，吸附分離釜11活性碳流體化式濃縮器。
[0017]實(shí)施例2
一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化凈化方法，具體如下:
(1)用適當(dāng)尺寸的濾布將20g未處理地西他濱粉末包裹多層，裝填到含吸附材料的脫水槽I中，系統(tǒng)抽真空；
(2)通過噴霧泵2向臭氧室3內(nèi)充壓力為5MPa的臭氧，反應(yīng)20min，再通過C02高壓泵4以30L/h的流量向C02氣瓶5中通CO2 ;
(3)經(jīng)過上述處理的溶液通過制冷裝置9，制冷裝置9內(nèi)的溫度為-10°C，然后通過流量計(jì)10進(jìn)入吸附分離釜11，控制釜內(nèi)壓力為30MPa、CO2流量為40L/h，與此同時(shí)，制冷裝置9和熱交換器8分別冷凝器6與蒸發(fā)器7進(jìn)行熱交換。
[0018]進(jìn)一步的，所述脫溶劑材料為由丙烯酸類聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物組成的陽離子交換樹脂。
[0019]進(jìn)一步的，吸附分離釜11活性碳流體化式濃縮器。
[0020]實(shí)施例3
一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化凈化方法，具體如下:
(1)用適當(dāng)尺寸的濾布將20g未處理地西他濱粉末包裹多層，裝填到含吸附材料的脫水槽I中，系統(tǒng)抽真空；
(2)通過噴霧泵2向臭氧室3內(nèi)充壓力為5MPa的臭氧，反應(yīng)25min，再通過C02高壓泵4以40L/h的流量向C02氣瓶5中通CO2 ;
(3)經(jīng)過上述處理的溶液通過制冷裝置9，制冷裝置9內(nèi)的溫度為_5°C，然后通過流量計(jì)10進(jìn)入吸附分離釜11，控制釜內(nèi)壓力為40MPa、CO2流量為50L/h，與此同時(shí)，制冷裝置9和熱交換器8分別冷凝器6與蒸發(fā)器7進(jìn)行熱交換。
[0021]進(jìn)一步的，所述脫溶劑材料為由丙烯酸類聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物組成的陽離子交換樹脂。
[0022]進(jìn)一步的，吸附分離釜11活性碳流體化式濃縮器。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置，其特征在于，包括含吸附材料的脫水槽(I)、臭氧室(3)、C02氣瓶(5)、制冷裝置(9)、吸附分離釜(11)，所述脫水槽(1)通過噴霧泵(2 )和臭氧室(3 )連接，臭氧室(3 )通過C02高壓泵(4 )和C02氣瓶(5 )連接，C02氣瓶(5 )和制冷裝置(9)連接，制冷裝置(9)通過流量計(jì)(10)和吸附分離釜(11)連接，吸附分離釜(II)的上游端設(shè)置熱交換器(8)，制冷裝置(9)和熱交換器(8)分別冷凝器(6)與蒸發(fā)器(7)進(jìn)行熱交換。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置，其特征在于，該凈化方法具體如下: (1)分別裝填適量未處理熱敏性藥物粉末、吸附劑到含吸附材料的脫水槽(1)中，系統(tǒng)抽真空； (2)通過噴霧泵(2)向臭氧室(3)內(nèi)充壓力為5MPa的臭氧，反應(yīng)20_25min，再通過C02高壓泵(4)以30-40L/h的流量向C02氣瓶(5)中通C02 ; (3)經(jīng)過上述處理的溶液通過制冷裝置(9)，制冷裝置(9)內(nèi)的溫度為-5?-10°C，然后通過流量計(jì)(10)進(jìn)入吸附分離釜(11)，控制釜內(nèi)壓力為30-40MPa、C(V流量為40_50L/h，與此同時(shí)，制冷裝置(9)和熱交換器(8)分別冷凝器(6)與蒸發(fā)器(7)進(jìn)行熱交換。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置，其特征在于，所述脫溶劑材料為由丙烯酸類聚合物、和苯乙烯-二乙烯基苯共聚物組成的陽離子交換樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置，其特征在于，吸附分離釜(11)活性碳流體化式濃縮器。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效節(jié)能的有機(jī)殘留溶劑凈化裝置及凈化方法，其特征在于，包括含吸附材料的脫水槽（1）、臭氧室（3）、CO2氣瓶（5）、制冷裝置（9）、吸附分離釜（11），所述脫水槽（1）通過噴霧泵（2）和臭氧室（3）連接，臭氧室（3）通過CO2高壓泵（4）和CO2氣瓶（5）連接，CO2氣瓶（5）和制冷裝置（9）連接，制冷裝置（9）通過流量計(jì)（10）和吸附分離釜（11）連接，吸附分離釜（11）的上游端設(shè)置熱交換器（8），制冷裝置（9）和熱交換器（8）分別冷凝器（6）與蒸發(fā)器（7）進(jìn)行熱交換。本發(fā)明的方法對熱敏性固體藥物中殘留溶劑的脫除有很好的效果，成本低、綠色環(huán)保，易于推廣使用。
【IPC分類】A61J3/02
【公開號】CN105326643
【申請?zhí)枴緾N201410402205
【發(fā)明人】李紅偉
【申請人】青島藍(lán)農(nóng)谷農(nóng)產(chǎn)品研究開發(fā)有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年8月15日