專利名稱：一種Cu取代SrBi₂Nb₂O₉鐵電陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
由于在非揮發(fā)性鐵電存儲器和高溫壓電方面的巨大應(yīng)用前景，鉍層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料近年來了引起了廣大學(xué)者很大的研究興趣。這主要是因?yàn)殂G層狀鈣鈦礦鐵電材料具有大的剩余極化強(qiáng)度、低的合成溫度、較好的抗疲勞特性、低的介電損耗、低的漏電流、優(yōu)異的高溫壓電性能和高溫穩(wěn)定性。SrBi2Nb2O9(SBN), SrBi2Ta2O9(SBT)以及它們的固溶體 SrBi2TaxNb1^xO9(SBNT)由于其適合于制作非揮發(fā)性鐵電存儲器的理想的剩余極化強(qiáng)度，使得其一度成為非揮發(fā)性鐵電存儲器的理想材料體系之一。然而這個(gè)體系的材料卻有著相對較高的高的合成溫度、相對較低的剩余極化強(qiáng)度以及相對較高的介電損耗等缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)一直阻礙著其在非揮發(fā)性鐵電存儲器方面的進(jìn)一步應(yīng)用。文獻(xiàn)〃M. J. Forbess, S. Seraji, Y. ffu, et al. Appl. Phys. Lett. , 76 :2934 (2000)“ 報(bào)道了 A位Sr離子被La，Ca和1 離子取代對其結(jié)構(gòu)和介電性能的影響，通過其摻雜后微觀結(jié)構(gòu)的變化和介電性能的對應(yīng)關(guān)系，得出了摻雜導(dǎo)致其介電性能增強(qiáng)的原因是因?yàn)镾BN 微觀結(jié)構(gòu)的變化。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備方法，通過固相合成工藝制備了 SivxCuxBi2Nb2O9(SCBN)固溶體，研究了 Cu離子取代SBN 中的Sr離子對其燒結(jié)溫度、微觀結(jié)構(gòu)的影響。技術(shù)方案一種Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于步驟如下步驟1 以分析醇級的Bi203、Nb2O5, SrCO3和Cu (NO3)2 · 3H20為原料，按照化學(xué)式 Sr1^xCuxBi2Nb2O9, χ = 0 1，按照摩爾比進(jìn)行配比；步驟2 以丙酮為介質(zhì)，將配比好的原料在滾軸式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為 8 15小時(shí)；步驟3 將球磨后的粉體在800 850°C下煅燒2 6小時(shí)；步驟4 將煅燒后的粉體再次進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為20 沈小時(shí)；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉體放入直徑為15mm的金屬模具中預(yù)壓制成型；步驟5 把預(yù)壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空，放進(jìn)油壓機(jī)中，壓力約為lOOMPa， 保壓8 20分鐘；步驟6 然后在1020 1100°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫0.5 2小時(shí)，獲得Cu取代 SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷。有益效果
本發(fā)明提出的一種Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備方法，有益結(jié)果是采用固相合成工藝制備SivxCuxBi2Nb2O9鐵電陶瓷，研究了 Cu離子取代SBN中的Sr離子對SBN晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌的影響，并且分析了晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌的相互關(guān)系。Cu離子取代SBN可以明顯降低了體系的燒結(jié)溫度。


圖 1 是 SCBN 陶瓷(χ = 0. 0,0. 2,0. 4,0. 6，簡寫為 SBN，SCBN2, SCBN4, SCBN6)的 XRD圖譜，內(nèi)圖為觀-30°的進(jìn)一步圖譜；圖2 圖二表示的是SCBN陶瓷的SEM照片(a) SBN ； (b) SCBN2 ； (c) SCBN4 ； (d) SCBN6。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1，以分析醇級的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20為起始原料，按照化學(xué)式SivxCuxBi2Nb2O9(χ = 0簡寫為SBN)，以摩爾比進(jìn)行配比、稱量各種原料。所得粉體以丙酮為介質(zhì)在滾軸式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為12小時(shí)；球磨后的粉體在800°C下煅燒 4小時(shí)，使得各種原料粉體充分反應(yīng)；將煅燒后的粉體再次進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為M小時(shí)， 使得煅燒后的粉體有較小的顆粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉體直接放入直徑為 15mm的金屬模具中壓制成型。為了提高坯體質(zhì)量，把預(yù)壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空， 放進(jìn)油壓機(jī)中，壓力約為lOOMPa，保壓10分鐘；然后將坯體在1020 1100°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫1小時(shí)，以獲得致密度較高的Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷。 實(shí)施例2，以分析醇級的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20為起始原料，按照化學(xué)式SrhCuxBi2Nb2O9U = 0. 2簡寫為SCBN2)，以摩爾比進(jìn)行配比、稱量各種原料。所得粉體以丙酮為介質(zhì)在滾軸式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為12小時(shí)；球磨后的粉體在800°C 下煅燒4小時(shí)，使得各種原料粉體充分反應(yīng)；將煅燒后的粉體再次進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為M 小時(shí)，使得煅燒后的粉體有較小的顆粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉體直接放入直徑為15mm的金屬模具中壓制成型。為了提高坯體質(zhì)量，把預(yù)壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空，放進(jìn)油壓機(jī)中，壓力約為lOOMPa，保壓10分鐘；然后將坯體在1020 1100°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫1小時(shí)，以獲得致密度較高的Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷。圖 1 表示的是 SCBN 陶瓷(χ = 0. 0，0. 2，0. 4，0. 6，簡寫為 SBN，SCBN2, SCBN4, SCBN6) 的XRD圖譜，內(nèi)圖為觀-30°的進(jìn)一步圖譜。實(shí)施例3，以分析醇級的Bi2O3，Nb2O5，SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20為起始原料，按照化學(xué)式SivxCuxBi2Nb2O9(χ = 0.4簡寫為SCBN4)，以摩爾比進(jìn)行配比、稱量各種原料。所得粉體以丙酮為介質(zhì)在滾軸式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為12小時(shí)；球磨后的粉體在800°C 下煅燒4小時(shí)，使得各種原料粉體充分反應(yīng)；將煅燒后的粉體再次進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為M 小時(shí)，使得煅燒后的粉體有較小的顆粒度；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉體直接放入直徑為15mm的金屬模具中壓制成型。為了提高坯體質(zhì)量，把預(yù)壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空，放進(jìn)油壓機(jī)中，壓力約為lOOMPa，保壓10分鐘；然后將坯體在1020 1100°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫1小時(shí)，以獲得致密度較高的Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷。
將以獲得致密度較高的Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷進(jìn)行掃描，從中可以看出 SBN的晶體形貌為片狀顆粒，這是典型的鉍層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料的晶體形貌特征，而Cu取代SBN樣品的晶體形貌相對于SBN來說都顯得比較豐滿，而且在SCBN6的掃描照片中發(fā)現(xiàn)， 一些明顯的第二相富集于晶界，這個(gè)現(xiàn)象和X射線衍射分析得到的結(jié)果是一致的。對于Cu 取代SBN樣品來說，其燒結(jié)溫度相對于SBN較低，這表明在燒結(jié)過程中，進(jìn)入SBN晶格的Cu 離子有可能在晶界形成液相，這種液相在燒結(jié)過程中可以有效增強(qiáng)離子的彌散效率以促進(jìn)燒結(jié)，降低燒結(jié)溫度。這可能是CuO在晶界富集的主要原因。圖 2 表示的是 SCBN 陶瓷的 SEM 照片(a) SBN ； (b) SCBN2 ； (c) SCBN4 ； (d) SCBN6?？傊景l(fā)明Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備，涉及了 Cu取代對SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響，研究了 Cu離子取代SBN中的Sr離子對SBN晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌的影響，并且分析了晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌的相互關(guān)系，從而在實(shí)際應(yīng)用中得到參考。
權(quán)利要求
1. 一種Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于步驟如下 步驟1 以分析醇級的Bi203、Nb2O5, SrCO3和Cu (NO3) 2 · 3H20為原料，按照化學(xué)式 Sr1^xCuxBi2Nb2O9, χ = 0 1，按照摩爾比進(jìn)行配比；步驟2 以丙酮為介質(zhì)，將配比好的原料在滾軸式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為8 15小時(shí)；步驟3 將球磨后的粉體在800 850°C下煅燒2 6小時(shí)；步驟4 將煅燒后的粉體再次進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為20 沈小時(shí)；球磨后立即放入烘箱，烘干后的粉體放入直徑為15mm的金屬模具中預(yù)壓制成型；步驟5 把預(yù)壓的坯體裝入真空袋中，抽完真空，放進(jìn)油壓機(jī)中，壓力約為lOOMPa，保壓 8 20分鐘；步驟6 :然后在1020 1100°C進(jìn)行燒結(jié)，保溫0. 5 2小時(shí)，獲得Cu取代SrBi2Nb2O9 鐵電陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷的制備方法，其特征在于步驟如下以分析醇級的Bi2O3、Nb2O5、SrCO3和Cu(NO3)2·3H2O為原料，按照化學(xué)式Sr1-xCuxBi2Nb2O9，x＝0～1配比，以丙酮為介質(zhì)，將配比好的原料在滾軸式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨，將球磨后的粉體煅燒，再次進(jìn)行球磨預(yù)壓制成型，抽真空、油壓和燒結(jié)獲得Cu取代SrBi2Nb2O9鐵電陶瓷。有益結(jié)果是采用固相合成工藝制備Sr1-xCuxBi2Nb2O9鐵電陶瓷，可以明顯降低了體系的燒結(jié)溫度。
文檔編號C04B35/622GK102320832SQ20111014812
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月2日
發(fā)明者方頻陽, 樊慧慶 申請人:西北工業(yè)大學(xué)