一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法
【專利摘要】一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，它涉及一種連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅增強體含量高時，現(xiàn)有連接方法存在連接后的碳化硅增強鋁基復合材料強度不高，接頭強度低和現(xiàn)有釬料與碳化硅增強鋁基復合材料表面存在不相容的問題。步驟：一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級；二、稱取；三、β-SiC晶須的預處理；四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備；五、混合攪拌；六、去除雜質(zhì)；七、涂覆；八、試件裝配及焊接。本發(fā)明可獲得一種碳化硅增強鋁基復合材料低溫釬焊連接的方法。
【專利說明】一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法主要有熔焊、摩擦焊、擴散焊、釬焊等，其中釬焊法是研究最多應用最廣的連接方法，其在解決工程領(lǐng)域中碳化硅增強鋁基復合材料的連接問題方面起到了重要的作用。常用于釬焊鋁基復合材料的釬料主要有鋁硅系和鋅鋁系兩種，無論是哪種釬料對復合材料的潤濕情況均不理想。這主要是因為復合材料鋁基體表面存在一層致密的氧化膜及碳化硅增強體，氧化膜和增強體的構(gòu)成鍵為離子鍵和共價鍵，其與金屬的金屬鍵完全不相容，界面能極大，導致金屬釬料很難在這兩種物質(zhì)表面潤濕。
[0003]當復合材料中碳化硅含量較低時，通常的做法是通過釬劑破除、機械破除、真空破除以及超聲破除等方法去除復合材料表面的氧化膜，同時不考慮碳化硅增強相的影響，將復合材料的焊接轉(zhuǎn)化為鋁合金母材的焊接，在一定程度上同比改善了金屬釬料在復合材料表面的潤濕性能。然而當復合材料中碳化硅增強體含量的逐漸增多，即使鋁基體表面不存在氧化膜，釬料都將不再潤濕復合材料。有研究學者通過采用電鍍、化學鍍等方式在復合材料表面預置金屬N1、Cu等，間接實現(xiàn)了鋁基復合材料的焊接。然而一方面預置金屬層與復合材料之間的機械咬合連接本身強度不高，影響接頭強度，更重要的是該方法同樣也沒有解決釬料與復合材料表面不相容的根本問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅增強體含量高時，現(xiàn)有連接方法存在連接后的碳化硅增強鋁基復合材料強度不高，接頭強度低和現(xiàn)有釬料與碳化硅增強鋁基復合材料表面存在不相容的問題，而提供一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法。
[0005]一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0006]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為100r/min?200r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為(35?45):1的比例加入磨球，球磨Ih?5h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m?75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0007]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體或磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體的一種或兩種的混合物；
[0008]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份?50 份 Bi2O3'20 份?40 份 B2O3'5 份?20 份 BaO,2 份?10 份 ZnO、0.1 份?2 份 Al2O3'0.1份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O組成；
[0009]步驟一所述的磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由30份~60 份 P2O5>20 份~40 份 Sn。、10 份~20 份 Zn。、10 份~20 份 Β203、0.I 份~5 份 Α1203、0.I份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O組成；
[0010] 二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0011 ] 步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的75%~95% ；
[0012]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的5%~25% ；
[0013]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~L O μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0014]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為50W~100W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌Ih~3h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保溫3h~5h，得到氧化后的β -SiC晶須；③、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0015]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β -SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0016]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g: (300~400)mL ；
[0017]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1: (35~45)；
[0018]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為100r/min~150r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h~2h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0019]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5: (0.5~2.5)；
[0020]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5: (I~5);
[0021]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在40°C~60°C的溫度下干燥20min~40min，得到去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0022]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為10%~80% ；
[0023]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為15μπι~lOOym，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0024]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加0.5MPa~IMPa焊接壓力，將電阻爐以10°C /min~20°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C,并在300°C下保溫IOmin~30min !③、以5°C /min~10°C /min的升溫速率從300°C升溫至380°C~580°C，并在380°C~580°C下保溫30min~60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0025]本發(fā)明的優(yōu)點:一、本發(fā)明從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；二、本發(fā)明無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本發(fā)明得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到50MPa~104MPa ；三、本發(fā)明得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題；四、本發(fā)明還可以用于其它陶瓷/金屬基復合材料的連接。
[0026]本發(fā)明可獲得一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1是試驗五制備的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料放大3000倍的SEM圖。
【具體實施方式】
[0028]【具體實施方式】一:本實施方式是一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，具體是按以下步驟完成的:
[0029]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為100r/min~200r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0030]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體或磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體的一種或兩種的混合物；
[0031]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份~50 份 Bi2O3'20 份~40 份 B2O3'5 份~20 份 BaO,2 份~10 份 ZnO、0.1 份~2 份 Al2O3'0.1份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O組成；
[0032] 步驟一所述的磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由30份~60 份 P2O5>20 份~40 份 SnO、10 份~20 份 ZnO、10 份~20 份 Β203、0.I 份~5 份 Α1203、0.I份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O組成；[0033]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0034]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的75%~95% ；
[0035]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的5%~25% ；
[0036]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~1.0 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0037]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為50W~100W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌Ih~3h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β -SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保溫3h~5h，得到氧化后的β-SiC晶須；(D、重復步驟三①一次，得到預處理后的β-SiC晶須；
[0038]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β -SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0039]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g: (300~400)mL ；
[0040]步驟四所述的稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1: (35~45)；
[0041]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為100r/min~150r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h~2h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0042]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5: (0.5~2.5)；
[0043]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5: (I~5);
[0044]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料；③、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在40°C~60°C的溫度下干燥20min~40min，得到去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0045]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為10%~80% ；
[0046]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為15μπι~lOOym，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0047]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加0.5MPa~IMPa焊接壓力，將電阻爐以10°C /min~20°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C,并在300°C下保溫IOmin~30min !③、以5°C /min~10°C /min的升溫速率從300°C升溫至380°C~580°C，并在380°C~580°C下保溫30min~60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0048]本實施方式步驟五所述的粘結(jié)劑為松油醇，沸點為220°C~230°C，分解溫度為290℃~300℃；
[0049]本實施方式步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的熔點為350°C~550℃。
[0050]本實施方式的優(yōu)點:一、本實施方式從碳化娃增強招基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；二、本實施方式無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本實施方式得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到50MPa~104MPa ;三、本實施方式得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題；四、本實施方式還可以用于其它陶瓷/金屬基復合材料的連接。
[0051]本實施方式可 獲得一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法。
[0052]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由45份~50份Bi203、25份~35份B203、10份~20份Ba0、5份~10份ZnO、0.1份~1份Α1203、0.1份~1份SiO2和0.1份~1份Li2O組成。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0053]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟一所述的磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份~60份Ρ205、30份~40份SnO、15份~20份ZnO、15份~20份B203、1份~5份A1203、1份~5份SiO2和1份~2份Li2O組成。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0054]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~0.8 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上。其他步驟與具
體實施方式一至三相同。
[0055]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟三②中在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1100°C~1300°C，并在1100°C~1300°C下保溫4h~5h，得到氧化后的β-SiC晶須。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0056]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟四所述的稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g: (350~400)mL。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0057]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5: (I~2.5)。其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0058]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5: (3~5)。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0059]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同點是:步驟七中采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為15 μ m~50 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料。其他步驟與【具體實施方式】一至八相同。
[0060]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同點是:步驟八③中以8°C /min~10°C /min的升溫速率從300°C升溫至420°C~580°C，并在420°C~580°C下保溫40min~60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。其他步驟與【具體實施方式】一至九相同。
[0061]采用以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0062]試驗一:一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的:
[0063]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為150r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0064]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0065]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 組成；
[0066]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0067]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的95% ；
[0068]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的5% ；
[0069]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~1.0 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0070]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為60W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌2h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1200°C，并在1200°C下保溫4h，得到氧化后的β-SiC晶須、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0071]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β -SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為300r/min下，球磨2h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0072]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g:300mL ；[0073]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι?75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1:40 ;
[0074]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為100r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌lh，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0075]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5:1;
[0076]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:1;
[0077]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料；③、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在56°C的溫度下干燥30min，得到去除雜質(zhì)后的碳化娃增強招基復合材料；
[0078]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為10% ；
[0079]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為30 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0080]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加IMPa焊接壓力，將電阻爐以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C，并在300°C下保溫30min 、以5°C /min的升溫速率從300°C升溫至400°C，并在400°C下保溫60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0081]本試驗從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；本試驗無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到58MPa ;三、本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題。
[0082]試驗二:一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的:
[0083]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為150r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m?75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0084]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體；[0085]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 組成；
[0086]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0087]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的91% ；
[0088]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的9% ；
[0089]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~L O μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0090]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為60W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌2h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1300°C，并在1300°C下保溫3h，得到氧化后的β-SiC晶須、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0091]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β -SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為300r/min下，球磨3h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0092]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g:300mL ；
[0093]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μm~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1:40 ;
[0094]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為lOOr/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0095]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5:1;
[0096]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:1;
[0097]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在56°C的溫度下干燥30min，得到去除雜質(zhì)后的碳化娃增強招基復合材料；
[0098]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為25% ；
[0099]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為50 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0100]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加IMPa焊接壓力，將電阻爐以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C，并在300°C下保溫30min 、以5°C /min的升溫速率從300°C升溫至460°C，并在460°C下保溫60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0101]本試驗從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；本試驗無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到69MPa ;三、本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題。
[0102]試驗三:一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的:
[0103]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為150r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0104]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0105]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 組成；
[0106]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0107]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的86% ；
[0108]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的14% ；
[0109]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~L O μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0110]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為60W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌2h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1300°C，并在1300°C下保溫3h，得到氧化后的β-SiC晶須、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0111]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β-SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為350r/min下，球磨2h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0112]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g:350mL ；
[0113]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1:40 ;
[0114]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為100r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0115]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5:1.5 ;
[0116]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:2 ;
[0117]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在56°C的溫度下干燥30min，得到去除雜質(zhì)后的碳化娃增強招基復合材料；
[0118]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為40% ；
[0119]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為60 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0120]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加IMPa焊接壓力，將電阻爐以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C，并在300°C下保溫30min 、以5°C /min的升溫速率從300°C升溫至480°C，并在480°C下保溫60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0121]本試驗從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；本試驗無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到77MPa ;三、本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題。
[0122]試驗四:一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的:
[0123]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為150r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m?75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0124]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0125]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份Bi203、20 份 B2O3,5 份 Ba0、2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 組成；
[0126]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0127]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的83% ；
[0128]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的17% ；
[0129]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~1.0 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0130]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為60W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌2h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1300°C，并在1300°C下保溫4h，得到氧化后的β-SiC晶須、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0131]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β-SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為350r/min下，球磨3h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0132]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g:350mL ；
[0133]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1:40 ;
[0134]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為lOOr/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0135]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5:1.5 ;
[0136]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:3 ;
[0137]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在56°C的溫度下干燥30min，得到去除雜質(zhì)后的碳化娃增強招基復合材料；
[0138]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為50% ；
[0139]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為70 μ m,得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0140]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加IMPa焊接壓力，將電阻爐以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C，并在300°C下保溫30min 、以5°C /min的升溫速率從300°C升溫至490°C，并在490°C下保溫60min,隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0141]本試驗從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；本試驗無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到85MPa ;三、本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題。
[0142]試驗五:一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的:
[0143]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為150r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；
[0144]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0145]步驟一 所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 組成；
[0146]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0147]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的80% ；
[0148]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的20% ；
[0149]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~1.0 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0150]三、β -SiC晶須的預處理:①、在功率為60W下，將稱取后的β -SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌2h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β-SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1300°C，并在1300°C下保溫4h，得到氧化后的β-SiC晶須、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0151]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β-SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為400r/min下，球磨2h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0152]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g:400mL ；
[0153]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1:40 ;[0154]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為100r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0155]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5:2.0 ;
[0156]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:3 ;
[0157]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在56°C的溫度下干燥30min，得到去除雜質(zhì)后的碳化娃增強招基復合材料；
[0158]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為60% ；
[0159]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為80 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0160]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加IMPa焊接壓力，將電阻爐以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C，并在300°C下保溫30min 、以5°C /min的升溫速率從300°C升溫至500°C，并在500°C下保溫60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0161]圖1是試驗五制備的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料放大3000倍的SEM圖；從圖1可以看出，低溫玻璃釬料與復合材料能很好潤濕，界面結(jié)合緊密，無氣孔。
[0162]本試驗從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；本試驗無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到96MPa ;三、本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題。
[0163]試驗六:一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的:
[0164]一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為150r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為40:1的比例加入磨球，球磨3h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m?75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體；[0165]步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0166]步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份Bi203、20 份 B203、5 份 BaO, 2 份 ZnO,0.1 份 Α1203、0.I 份 SiO2 和 0.1 份 Li2O 組成；
[0167]二、稱取:稱取粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須；
[0168]步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的75% ；
[0169]步驟二所述的β -SiC晶須占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的25% ；
[0170]步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~1.0 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上；
[0171]三、β-SiC晶須的預處理:①、在功率為60W下，將稱取后的β-SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌2h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β -SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1300°C，并在1300°C下保溫4h，得到氧化后的β-SiC晶須、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須；
[0172]四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β-SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為400r/min下，球磨3h，得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體；
[0173]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g:400mL ；
[0174]步驟四所述的稱取后的粒徑為25μπι~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1:40 ;
[0175]五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為lOOr/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏；
[0176]步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5:2.0 ;
[0177]步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5:4 ;
[0178]六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗、將碳化硅增強鋁基復合材料在56°C的溫度下干燥30min，得到去除雜質(zhì)后的碳化娃增強招基復合材料；
[0179]步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為80% ；
[0180]七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為90 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料；
[0181]八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加IMPa焊接壓力，將電阻爐以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C，并在300°C下保溫30min 、以5°C /min的升溫速率從300°C升溫至515°C，并在515°C下保溫60min,隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
[0182] 本試驗從碳化硅增強鋁基復合材料表面的物理性質(zhì)考慮，利用碳化硅增強體以及鋁基體表面氧化膜本身的陶瓷屬性，選擇與陶瓷材料相容性良好的基礎(chǔ)玻璃粉體釬料進行改性，基礎(chǔ)玻璃粉體釬料主要由離子鍵和共價鍵復合構(gòu)成，根本上解決釬料在碳化硅增強鋁基復合材料表面的潤濕性問題，實現(xiàn)了碳化硅增強鋁基復合材料在空氣中和低溫下的可靠連接；本試驗無需復雜的工序和設(shè)備，通過調(diào)節(jié)涂覆復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏的涂覆厚度可獲得不同寬度焊縫的焊接接頭，本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料焊接接頭室溫剪切強度達到102MPa ;三、本試驗得到的復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料無氣孔、組織致密、焊接接頭強度高，解決常規(guī)方法焊接溫度高、金屬釬料不潤濕的問題。
【權(quán)利要求】
1.一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法具體是按以下步驟完成的: 一、基礎(chǔ)玻璃粉體分級:將基礎(chǔ)玻璃粉體置于球磨罐中，在轉(zhuǎn)速為100r/min~200r/min下，按磨球與基礎(chǔ)玻璃粉體的質(zhì)量比為(35~45):1的比例加入磨球，球磨Ih~5h，得到粉體，將粉體放入200目金屬篩上振動，通過200目篩孔的粉體放入500目金屬篩上振動，沒有通過500目篩孔的粉體即為粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體； 步驟一所述的基礎(chǔ)玻璃粉體為鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體或磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體的一種或兩種的混合物； 步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份~50份Bi203、20 份~40 份 B2O3>5 份~20 份 BaO, 2 份~10 份 ZnO,0.1 份~2 份 Α1203、0.I 份~2份SiO2和0.1份~2份Li2O組成； 步驟一所述的磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由30份~60份P2O5>20份~40份SnOUO份~20份ZnOUO份~20份Β203、0.1份~5份Α1203、0.1份~5份SiO2和0.1份~2份Li2O組成； 二、稱取:稱取粒徑為25μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及β -SiC晶須； 步驟二所述的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體占粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的75%~95% ； 步驟二所述的β -SiC晶須占 粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體與β -SiC晶須總質(zhì)量的5%~25% ； 步驟二所述的β-SiC晶須的粒徑為0.05μπι~1.0 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上; 三、β-SiC晶須的預處理:①、在功率為50W~100W下，將稱取后的β-SiC晶須置于無水乙醇中磁力攪拌Ih~3h，然后過濾并干燥，得到清洗后的β -SiC晶須、在氧氣氣氛下，將清洗后的β -SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1000°C~1300°C，并在1000°C~1300°C下保溫3h~5h，得到氧化后的β-SiC晶須；(D、重復步驟三①一次，得到預處理后的β -SiC晶須； 四、復合型無鉛低溫封接玻璃粉體的制備:將預處理后的β-SiC晶須、稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體及無水乙醇置于球磨罐中，加入磨球，然后在氮氣氣氛保護及轉(zhuǎn)速為200r/min~400r/min下,球磨0.5h~3h,得到復合型無鉛低溫封接玻璃粉體； 步驟四所述的稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g: (300~400)mL ； 步驟四所述的稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與磨球的質(zhì)量比為1: (35~40)； 五、混合攪拌:在轉(zhuǎn)速為100r/min~150r/min下，將復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑置于焊膏攪拌機中攪拌0.5h~2h，得到復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏； 步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5: (0.5~2.5); 步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5: (I~5);六、去除雜質(zhì):①、采用超聲方法，利用丙酮對碳化硅增強鋁基復合材料超聲清洗，得到清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料、依次使用600#、800#、1000#和1200#的水砂紙進行對超聲清洗后的碳化硅增強鋁基復合材料進行機械打磨，得到表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料、采用超聲方法，分別利用蒸餾水和丙酮對表面光滑的碳化硅增強鋁基復合材料進行清洗；④、將碳化娃增強招基復合材料在40°C~60°C的溫度下干燥20min~40min,得到去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料； 步驟六所述的碳化硅增強鋁基復合材料中碳化硅的體積分數(shù)為10%~80% ； 七、涂覆:采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為15μm~100μm，得到涂覆后的碳化硅增強招基復合材料； 八、試件裝配及焊接:①、將兩塊涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料表面相接觸并對齊，得到裝配好的待焊試件；②、將裝配好的待焊試件放置于電阻爐中，對裝配好的待焊試件施加0.5MPa~IMPa焊接壓力，將電阻爐以10°C /min~20°C /min的升溫速率從室溫升溫至300°C,并在300°C下保溫1Omin~30min !③、以5°C /min~10°C /min的升溫速率從300°C升溫至380°C~580°C，并在380°C~580°C下保溫30min~60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟一所述的鉍酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由45份~50份Bi203、25份~35份B2O3UO份~20份BaO,5份~10份ZnO,0.1份~1份A1203、0.1份~1份SiO2和0.1份~1份Li2O組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟一所述的磷酸鹽系無鉛低溫封接玻璃粉體，具體配比按重量分數(shù)由40份~60份P205、30份~40份SnO、15份~20份ZnO、15份~20份B203、1份~5份A1203、1份~5份SiO2和1份~2份Li2O組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟二所述的β -SiC晶須的粒徑為0.05 μ m~0.8 μ m，長徑比≥10，純度為99%以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟三②中在氧氣氣氛下，將清洗后的β-SiC晶須置于加熱爐中，以15°C /min的加熱速率將加熱爐加熱至1100°C~1300°C，并在1100°C~1300°C下保溫4h~5h，得到氧化后的β -SiC晶須。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟四所述的稱取后的粒徑為25 μ m~75 μ m的基礎(chǔ)玻璃粉體和預處理后的β -SiC晶須的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為100g: (350~400)mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟五所述的復合型無鉛低溫封接玻璃粉體與粘接劑的質(zhì)量比為5: (1~2.5)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟五所述的粘接劑為松油醇與無水乙醇的混合物，所述的松油醇與無水乙醇的體積比為5: (3~5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟七中采用絲網(wǎng)印刷的方法將復合型綠色低熔玻璃釬料焊膏均勻涂覆在去除雜質(zhì)后的碳化硅增強鋁基復合材料表面，涂覆厚度為15 μ m~50 μ m，得到涂覆后的碳化硅增強鋁基復合材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復合型綠色低熔玻璃釬料連接碳化硅增強鋁基復合材料的方法，其特征在于步驟八③中以8°c /min~10°C /min的升溫速率從300°C升溫至420°C~580°C，并在420°C~580°C下保溫40min~60min，隨爐自然冷卻至室溫，得到復合型綠色低熔玻璃釬料連接的碳化硅增強鋁基復合材料。
【文檔編號】B23K35/40GK103894694SQ201410155293
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月17日
【發(fā)明者】何鵬, 林鐵松, 林盼盼, 馬楠, 陳誠 申請人:哈爾濱工業(yè)大學