一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用柑橘果實皮渣制備高規(guī)格果膠的工藝，以柑橘果實皮渣為原料,經(jīng)過原料預(yù)處理等工藝步驟,破壞果皮中原有果膠酶活性，然后添加纖維素酶酶解果皮細(xì)胞壁中的纖維素，再經(jīng)過超聲波輔助酸液法提取果膠。對果膠粗提物經(jīng)乙醇沉淀、洗滌、真空干燥即為高質(zhì)量的果膠成品。利用生物酶解和超聲波輔助酸法從加工剩余柑橘皮渣中提取果膠，此提取工藝大大縮短提取時間，克服強(qiáng)酸條件下、長時間加熱對果膠降解的負(fù)面影響,從而提高果膠得率。該方法制得的果膠色澤好，純度高，得率高。
【專利說明】一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物提取加工領(lǐng)域，確切地說是一種利用超聲波輔助提取制備柑 橘類皮渣果膠的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 果膠是一種高分子聚合物，廣泛存在于高等植物細(xì)胞壁和細(xì)胞間質(zhì)內(nèi)，通常為白 色或淡黃色粉末，無臭，味微甜，稍帶酸味，不溶于乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑，溶于熱水， 微溶于冷水。由于果膠來源于天然提取物，無毒無害，安全可靠，具有優(yōu)良的凝膠性和乳化 穩(wěn)定性，常作為膠凝劑、穩(wěn)定劑、乳化劑、增稠劑、組織改良劑等天然食品添加劑，常常應(yīng)于 食品加工和化工產(chǎn)品中。此外，果膠還具有抗菌、消腫、解毒、止瀉、降血壓等作用，也被廣泛 應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。隨著功能性多糖的開發(fā)研究，果膠作為水溶性膳食纖維，越來越受到學(xué)者 和加工行業(yè)的重視。
[0003] 本發(fā)明以柑橘皮渣為原料，從中提取果膠不僅提高經(jīng)濟(jì)效益，更有利于保護(hù)環(huán)境， 實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品加工廢棄物深度開發(fā)和資源循環(huán)利用。
[0004] 超聲波是指頻率范圍在20KHZ的機(jī)械波，波速一般為1500m/s，波長為0. Ol-lOcm. 它由一系列疏密相間的縱波構(gòu)成，并通過液體介質(zhì)向四周傳播。超聲波可以破壞柑橘皮渣 的組織和細(xì)胞，使溶劑滲透到組織細(xì)胞中，有利于其中的果膠類物質(zhì)浸出和分離出來，這是 因為超聲波的作用是一個物理過程，浸提過程中無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，不會使果膠結(jié)構(gòu)和性質(zhì) 發(fā)生變化，提高浸出速度，縮短提取時間。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種能縮短反應(yīng)時間，提高產(chǎn)品質(zhì)量，便于工業(yè)化操作 利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法。
[0006] 上述目的通過以下方案實現(xiàn)： 一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在于： 對柑橘果實皮渣進(jìn)行去除雜質(zhì)和滅酶預(yù)處理，加入纖維素酶進(jìn)行酶解，再利用超聲波 輔助提取設(shè)備，調(diào)節(jié)提取液PH為酸性，進(jìn)行超聲波輔助酸水提取果膠，對提取物進(jìn)行離心， 過濾，取上清液，真空濃縮，95%左右的乙醇沉淀，同時充分?jǐn)嚢?，洗滌并離心，收集沉淀物、 真空冷凍干燥即得果膠成品。
[0007] 所述的一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在于：包括 以下步驟： (1) 用35-55°C溫水漂洗數(shù)次后，然后加熱到85-95°C，保溫10-20 min ;再用35-55°C 溫水漂洗數(shù)次后，烘干、粉碎到80目左右，即得除去雜質(zhì)和滅酶后的柑橘果實皮渣； (2) 加酶前，調(diào)節(jié)pH條件在3. 5-5. 5,同時控制料液比在1:20-30,添加纖維素酶 0. 1-0. 5U/g，酶解溫度為35-65°C，酶解時間65-90min，酶解完成后沸水浴85-95°C，時間 5min左右滅酶活； (3) 利用有機(jī)酸和無機(jī)酸的組合的酸提取液調(diào)整pHl. 8-2. 4,超聲波輔助提取 45-75min，保溫 60-85°C，超聲功率為 225-250W ; (4) 轉(zhuǎn)速4200-6000r/min，離心15-25min，保留上清液，即為離心液； (5) 離心液在溫度45-65 °C條件下濃縮至原體積的4-6%，迅速冷卻至室溫； (6) 向濃縮液中加入相當(dāng)于其2-4倍體積的95%左右的乙醇，保持溫度4°C左右，沉淀 1-2 h，以3600rmp左右離心lOmin左右，經(jīng)紗布過濾，再經(jīng)無水乙醇洗滌1-2次，得醇沉后 的濕態(tài)果膠； (7) 將醇沉后的濕態(tài)果膠在-18 °C以下預(yù)凍24-36 h，再真空冷凍干燥，得果膠干粉產(chǎn) 品。
[0008] -種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在于：所述的有機(jī) 酸和無機(jī)酸的組合的酸提取液由鹽酸、硫酸、亞硫酸、檸檬酸等一種或多種的組合而得； 一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在于：所述的有機(jī)酸和 無機(jī)酸的組合的酸提取液由鹽酸、硫酸、亞硫酸、檸檬酸按1:1:1:1比例混合而得。
[0009] 本發(fā)明的有益效果為： (1)以加工廢棄物的柑橘果實皮渣為原料，具有原料成本低廉，可實現(xiàn)廢棄果皮渣的增 值利用，并避免污染環(huán)境。
[0010] (2)鈍化果皮中原有的果膠酶，可以防止提取過程中果膠的分解，從而提高果膠得 率。
[0011] (3)利用纖維素酶降解果皮細(xì)胞壁中的纖維素，使得果膠能夠更好的溶出。
[0012] (4)超聲波輔助提取，有利于果膠物質(zhì)高效溶出，縮短提取時間，提高果膠提取率。

【具體實施方式】
[0013] 現(xiàn)以實驗室實施為例，非限定實施例敘述如下： 實施例1、 酶解條件確定：加酶前，先用檸檬酸-檸檬酸鈉(緩沖液）調(diào)節(jié)酸堿度(控制酶解pH在 3. 5-5. 5)，同時，嚴(yán)格控制料液比在1:20-30范圍。添加纖維素酶0. 1-0. 5U/g，酶解溫度為 35-65°C，酶解時間 65-90min。
[0014] 原料預(yù)處理：將柑橘皮渣進(jìn)行兩個步驟處理：去除雜質(zhì)和滅酶(皮渣中原有果膠 酶)。目的是：去除果皮中大量的糖苷、淀粉、色素、酸類、鹽類等物質(zhì)。方法是：用溫水（ 35-55°C)反復(fù)漂洗，然后加熱（85-95°C)，保溫10-20 min，使原來果膠酶鈍化；再用溫水 (35-55°C)反復(fù)漂洗，進(jìn)一步去雜、烘干、粉碎（80目），備用。
[0015] 酶解過程：準(zhǔn)確稱取10. OOOg經(jīng)過預(yù)處理的柑橘皮渣，按"酶解條件確定"料液比， 并加入蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?，酶解。酶解完成后迅速滅酶?沸水浴85-95°C，時間5min)。
[0016] 果膠提取、分離：利用有機(jī)酸和無機(jī)酸組合(包括：鹽酸、硫酸、亞硫酸、檸檬酸 等一種或多種的組合，按1:1:1:1比例）的酸提取液(調(diào)整PHI. 8-2. 4)，超聲波輔助提取 45-75min，保溫 60-85°C，超聲功率為 225-250W。再以轉(zhuǎn)速 4200-6000r/min,離心 15-25min， 保留上清液，即為離心液。離心液在溫度45-65 °C條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至原體積的4-6%，迅速 冷卻至室溫。
[0017] 果膠沉淀、干燥：向濃縮液中加入2-4倍體積的95%乙醇，保持溫度4°C，沉淀1-2
【權(quán)利要求】
1. 一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在于： 對柑橘果實皮渣進(jìn)行去除雜質(zhì)和滅酶預(yù)處理，加入纖維素酶進(jìn)行酶解，再利用超聲波 輔助提取設(shè)備，調(diào)節(jié)提取液PH為酸性，進(jìn)行超聲波輔助酸水提取果膠，對提取物進(jìn)行離心， 過濾，取上清液，真空濃縮，95%左右的乙醇沉淀，同時充分?jǐn)嚢瑁礈觳㈦x心，收集沉淀物、 真空冷凍干燥即得果膠成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特 征在于：包括以下步驟： (1) 用35-55°C溫水漂洗數(shù)次后，然后加熱到85-95°C，保溫10-20 min ;再用35-55°C 溫水漂洗數(shù)次后，烘干、粉碎到80目左右，即得除去雜質(zhì)和滅酶后的柑橘果實皮渣； (2) 加酶前，調(diào)節(jié)pH條件在3. 5-5. 5,同時控制料液比在1:20-30,添加纖維素酶 0. 1-0. 5U/g，酶解溫度為35-65°C，酶解時間65-90min，酶解完成后沸水浴85-95°C，時間 5min左右滅酶活； (3) 利用有機(jī)酸和無機(jī)酸的組合的酸提取液調(diào)整pHl. 8-2. 4,超聲波輔助提取 45-75min，保溫 60-85°C，超聲功率為 225-250W ; (4) 轉(zhuǎn)速4200-6000r/min，離心15-25min，保留上清液，即為離心液； (5) 離心液在溫度45-65 °C條件下濃縮至原體積的4-6%，迅速冷卻至室溫； (6 )向濃縮液中加入相當(dāng)于其2-4倍體積的95%左右的乙醇，保持溫度4°C左右，沉淀 1-2 h，以3600rmp左右離心lOmin左右，經(jīng)紗布過濾，再經(jīng)無水乙醇洗滌1-2次，得醇沉后 的濕態(tài)果膠； (7)將醇沉后的濕態(tài)果膠在-18 °C以下預(yù)凍24-36 h，再真空冷凍干燥，得果膠干粉產(chǎn) 品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在 于：所述的有機(jī)酸和無機(jī)酸的組合的酸提取液由鹽酸、硫酸、亞硫酸、檸檬酸等一種或多種 的組合而得。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1 一種利用超聲波輔助提取制備柑橘類皮渣果膠的方法，其特征在 于：所述的有機(jī)酸和無機(jī)酸的組合的酸提取液由鹽酸、硫酸、亞硫酸、檸檬酸按1:1:1:1比 例混合而得。
【文檔編號】C08B37/06GK104086667SQ201410257331
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】丁之恩, 李箐楠, 魏芬, 閆晗, 丁昱 申請人:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)