專利名稱：透明導(dǎo)電膜及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明導(dǎo)電膜及其制造方法。
透明導(dǎo)電膜可以用作象電致發(fā)光面板電極、電致變色元件電極、液晶電極、透明面發(fā)熱體、觸摸面板那樣的透明電極，此外還可以用作透明的電磁波屏蔽膜。
特別是，本發(fā)明的透明導(dǎo)電膜適合于要求象透明面發(fā)熱體、觸摸面板那樣散射少的用途。
背景技術(shù)：
透明導(dǎo)電膜現(xiàn)在主要由濺射法制造的。濺射法有各種各樣的方式，例如，有這樣的方法，在真空中使由直流或高頻放電產(chǎn)生的惰性氣體離子加速撞擊在靶表面上，把構(gòu)成靶的原子從表面撞出并使之沉積在基板表面上而形成膜。
濺射法的優(yōu)點在于即便對一定程度大的面積也可以形成表面電阻低的導(dǎo)電膜。但是，其缺點是裝置龐大且成膜速度慢。如果今后進一步發(fā)展導(dǎo)電膜的大面積化，則裝置將變得更龐大。由此產(chǎn)生的問題是必須提高控制精度，從另外的觀點來說，所產(chǎn)生的問題是制造成本增加。還有，為了補償慢的成膜速度，增加靶的數(shù)目可以提高速度，但問題是這也是使裝置變大的要因。
試試看基于涂抹法的透明導(dǎo)電膜的制造。在以往的涂抹法中，把在粘接劑溶液中分散有導(dǎo)電性微粒的導(dǎo)電性涂料涂抹在基板上，使之干燥、固化后形成導(dǎo)電膜。在涂抹法中容易形成大面積的導(dǎo)電膜，裝置簡便且生產(chǎn)率高，與濺射法相比，其優(yōu)點是可以用低成本制造導(dǎo)電膜。在涂抹法中，通過導(dǎo)電性微粒之間相互接觸形成導(dǎo)電通路而呈現(xiàn)導(dǎo)電性。但是，用以往的涂抹法所制作的導(dǎo)電膜其缺點是接觸不充分、所得到的導(dǎo)電膜的電阻值高(導(dǎo)電性差)，其用途受到限制。
作為以往的基于涂抹法的透明導(dǎo)電膜的制造方法而公開的有如下的制造方法，例如，在日本國特開平9-109259號公報(1997)中，這樣的制造方法是由把由導(dǎo)電性粉末和粘接劑樹脂組成的涂料涂抹在復(fù)制用塑料膜上并烘干形成導(dǎo)電層的第1工序、在平滑面上對導(dǎo)電層表面進行加壓(5～100kg/cm2)和加熱(70～180℃)處理的第2工序、把此導(dǎo)電層疊層在塑料膜或塑料片上并進行熱壓接的第3工序組成。
在此方法中，因大量使用粘接劑樹脂(在無機質(zhì)導(dǎo)電性粉末的情況下，相對于粘接劑的重量份100，導(dǎo)電性粉末的重量份為100～500，在有機質(zhì)導(dǎo)電性粉末的情況下，相對于粘接劑的重量份100，導(dǎo)電性粉末的重量份為0.1～30)，無法得到電阻值低的透明導(dǎo)電膜。也就是說，即便在粘接劑最少的情況下，相對于無機質(zhì)導(dǎo)電性粉末的重量份500，粘接劑的重量份為100，如果依照該號公報中公開的粘接劑的密度換算為體積，則相對于導(dǎo)電性粉末100，粘接劑的量為110程度。
例如，在日本國特開平8-199096號公報(1996)中公開了把由摻錫的氧化銦(ITO)粉末、溶劑、偶聯(lián)劑、金屬的有機酸鹽或無機酸鹽組成的不含粘接劑的導(dǎo)電膜形成用涂料涂抹在玻璃板上并在300℃以上的溫度下焙燒而成的方法。在此方法中不用粘接劑，因此，導(dǎo)電膜的電阻值降低。但是，需要進行在300℃以上的溫度下的焙燒工序，因此，難以在象樹脂膜那樣的支撐體上形成導(dǎo)電膜。也就是說，樹脂膜會因高溫而熔融、碳化和燃燒。極限溫度取決于樹脂膜的種類，例如，對聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)膜，130℃的溫度為極限溫度。
在日本國專利2994764號公報(1999)中公開了如下那樣的透明導(dǎo)電膜制造方法，即把ITO超微粒粉末和樹脂一起分散在溶劑中形成糊劑，把該糊劑涂抹在樹脂膜上并烘干，然后，借助于鋼輥進行輥壓處理。
在日本國特開平7-235220號公報(1995)中公開了如下方法，即把包含ITO等導(dǎo)電性微粒但不含粘接劑的分散液涂抹在玻璃基板上，然后，慢慢烘干，再把由硅溶膠組成的保護液涂抹在得到的ITO膜上，接著進行烘干或在烘干后進行焙燒。根據(jù)該公報，使由硅溶膠組成的保護涂膜干燥并使之固化收縮，借助于那時的固化收縮應(yīng)力使ITO膜中的ITO微粒之間牢固地接觸。如果ITO微粒之間的接觸不充分，則導(dǎo)電膜的電阻高。為了得到大的固化收縮應(yīng)力，需要在150～180℃的高溫下對保護涂膜進行干燥處理。但是，在支撐體為樹脂膜的情況下，這樣的高溫會導(dǎo)致樹脂膜變形。
還有，按該公報，由硅溶膠組成的保護膜還對導(dǎo)電膜和玻璃基板之間的結(jié)合起作用。具體來說，借助于由硅溶膠組成的保護膜獲得導(dǎo)電膜的強度。但是，如果不進行保護液的涂抹及固化收縮，則導(dǎo)電膜的電阻高，且膜的強度也低。還有，為了改善導(dǎo)電膜的光學特性并減小其表面電阻，必須在把導(dǎo)電性微粒的分散液涂抹在玻璃基板上之后緩慢地使之干燥。由硅溶膠組成的保護膜其缺點是當膜較厚時會產(chǎn)生裂縫。
在日本國特開平6-13785號公報(1994)中公開了一種作為涂抹法之外的方法，在由導(dǎo)電性物質(zhì)(金屬或合金)粉末構(gòu)成的框架結(jié)構(gòu)的空隙中的至少一部分、最好是全部空隙上充填有樹脂的粉末壓縮層和在其下方的樹脂層構(gòu)成導(dǎo)電性外層膜。下面把在板材上形成外層膜的情形作為例子對該制法進行說明。根據(jù)該公報，首先，把樹脂、粉末物質(zhì)(金屬或合金)及作為被處理構(gòu)件的板材和外層膜形成介質(zhì)(直徑幾毫米的鋼球)一起在容器內(nèi)振動或攪拌，由此在被處理構(gòu)件的表面上形成樹脂層。接著，粉末物質(zhì)借助于此樹脂層的粘接力被樹脂層截獲并被固定。還有，接受振動或攪拌的外層膜形成介質(zhì)把打擊力給予接受振動或攪拌的粉末物質(zhì)，由此作成粉末壓縮層。為了得到粉末壓縮層固定效果，需要相當多量的樹脂。還有，與涂抹法相比，制法更繁雜。
在日本國特開平9-107195號公報(1997)中公開了一種作為涂抹法之外的方法，即把導(dǎo)電性短纖維撒在PVC等膜上并使之堆積，再對此進行加壓處理形成導(dǎo)電性短纖維-樹脂一體化層。所謂導(dǎo)電性短纖維是指在聚乙烯對苯二甲酸酯等短纖維上進行了鍍鎳等粘附處理后的短纖維。加壓操作最好是在樹脂基體層呈現(xiàn)熱塑性的溫度條件下進行，公報中公開了175℃、20kg/cm2這樣的高溫低壓條件。
根據(jù)這樣的背景，希望開發(fā)出這樣一種方法，能夠發(fā)揮涂抹法的優(yōu)點，即容易形成大面積的導(dǎo)電膜、裝置簡便且生產(chǎn)率高、能夠以低成本制造導(dǎo)電膜，同時能夠得到電阻值低的透明導(dǎo)電膜。發(fā)明目的于是，本發(fā)明的目的在于提供基于涂抹法的電阻值低且散射少的透明導(dǎo)電膜以及提供用涂抹法得到電阻值低且散射少的透明導(dǎo)電膜的制造方法。本發(fā)明的目的還在于提供無需高溫的加熱操作便可以形成膜并可以得到均質(zhì)且無厚度不均勻的膜的透明導(dǎo)電膜的制造方法，還在于提供也可以應(yīng)付膜的大面積化的透明導(dǎo)電膜的制造方法。

發(fā)明內(nèi)容
以往認為在涂抹法中必須大量使用粘接劑樹脂才能使導(dǎo)電膜成膜，或者在不用粘接劑樹脂的情況下必須以高溫燒結(jié)導(dǎo)電性物質(zhì)才能得到導(dǎo)電膜。
但是，本發(fā)明者通過潛心研究結(jié)果驚人地發(fā)現(xiàn)，無須大量使用起粘接劑作用的樹脂也不要以高溫燒結(jié)，通過壓縮就可以得到具有機械強度且電阻值低、散射少的透明導(dǎo)電膜，由此成就了本發(fā)明。
本發(fā)明是一種含有通過壓縮在支撐體上進行涂抹所形成的導(dǎo)電性微粒含有層而得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層的透明導(dǎo)電膜，上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層在壓縮時含有樹脂，如果以體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述樹脂的體積含量在73以下，并且，在壓縮后在上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層中浸漬有透明物質(zhì)。
如果以體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層在壓縮時最好含有體積含量在55以下的上述樹脂。
上述導(dǎo)電性微粒含有層是通過把含有導(dǎo)電性微粒和樹脂的分散液涂抹在支撐體上并使之干燥而形成的。如果以分散前的體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述上述樹脂的體積含量在73以下。
如果以分散前的體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述導(dǎo)電性微粒的分散液最好使用體積含量在55以下的上述樹脂。
在上述透明導(dǎo)電膜中，上述支撐體最好為樹脂制的膜。
還有，本發(fā)明是包括如下步驟的透明導(dǎo)電膜的制造方法，即把含有導(dǎo)電性微粒和樹脂的分散液涂抹在支撐體上并使之干燥而形成導(dǎo)電性微粒含有層、然后壓縮導(dǎo)電性微粒含有層形成導(dǎo)電性微粒的壓縮層、并在所得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層中浸漬透明物質(zhì)，如果以分散前的體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述樹脂的體積含量在73以下。
在上述的方法中，最好以44N/mm2以上的壓縮力壓縮上述導(dǎo)電性微粒含有層。
在上述的方法中，最好在上述支撐體不形變的溫度下壓縮上述導(dǎo)電性微粒含有層。
在上述的方法中，最好用輥式壓制機壓縮上述導(dǎo)電性微粒含有層。


圖1為用于說明在實施例中的90度剝膜試驗的圖。
圖2為示意表示在實施例中所用的掩膜的俯視圖。
圖3為示意表示在實施例中所制作的本發(fā)明的透明導(dǎo)電膜的一例的俯視圖。
圖4為示意表示在實施例中所制作的本發(fā)明的透明導(dǎo)電膜的一例的立體圖。
用于實施發(fā)明的實施方式在本發(fā)明中，把含有導(dǎo)電性微粒和樹脂的分散液用作導(dǎo)電性涂料。作為導(dǎo)電性微粒，只要不是有損于導(dǎo)電膜的透明性的就沒有什么特別限定，可以使用無機質(zhì)的導(dǎo)電性微?；蛴袡C質(zhì)的導(dǎo)電性微粒。通常，使用無機質(zhì)的導(dǎo)電性微粒即可。
在本發(fā)明中，所謂透明是指透射可見光。對于光的散射程度，所要求的程度因?qū)щ娔さ挠猛径?。在本發(fā)明中包含一般被稱為半透明的有散射的膜。但是，通過在導(dǎo)電性微粒的壓縮層中浸漬透明物質(zhì)，本發(fā)明的導(dǎo)電膜其光的散射程度被極大地減少，透明性非常好，即不透明度值小。
作為無機質(zhì)的導(dǎo)電性微粒為氧化錫、氧化銦、氧化鋅、氧化鎘等，而最好為摻銻氧化錫(ATO)、摻氟氧化錫(FTO)、摻錫氧化銦(ITO)及摻鋁氧化鋅(AZO)等微粒。還有，ITO在可以得到更優(yōu)良的導(dǎo)電性方面比較理想。或者，也可以用把ATO、ITO等無機材料覆蓋在硫酸鋇等具有透明性的微粒的表面上而成的微粒。這些微粒的粒徑因根據(jù)導(dǎo)電膜的用途所需要的散射的程度而異，而且，還因微粒的形狀不能一概而論，但一般在1.0μm以下，在0.1μm以下更好，在5nm～100nm范圍內(nèi)最好。
在本發(fā)明中，作為樹脂沒有什么特別限定，可以把透明性好的熱塑性樹脂或具有橡膠彈性的聚合物中的1種或2種以上混合使用。作為樹脂的例，可以舉出含氟聚合物、硅樹脂、丙烯酸類樹脂、聚乙烯醇、 羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、再生纖維素、二乙酰纖維素、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯、聚丙烯、SBR、聚丁二烯、環(huán)氧乙烷等。
作為含氟聚合物，可以舉出聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯(PVDF)、偏二氟乙烯-三氟化乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、丙烯-四氟乙烯共聚物等。還可以用以烷基置換了主鏈的氫的含氟聚合物。樹脂的密度越大，即便使用量大，體積也較小，容易滿足本發(fā)明的必要條件。
在本發(fā)明中，如果以分散前的體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，被用的樹脂其體積含量在73以下的范圍內(nèi)。樹脂有減少導(dǎo)電膜的散射的作用，但另一方面，導(dǎo)電膜的電阻升高了。那是由于如下理由，即導(dǎo)電性微粒之間的接觸會因絕緣性的樹脂而受阻礙，在樹脂量多的情況下，各微粒間沒有接觸，因此，微粒相互間的電子移動受阻礙。因此，為了確保導(dǎo)電性微粒相互之間的導(dǎo)電性，樹脂要在上述體積范圍內(nèi)使用。
如果樹脂量在此范圍內(nèi)，則當加大壓縮工序中的壓縮壓力時，導(dǎo)電膜的電阻值減少?？梢哉J為，這意味著越加大壓縮力則導(dǎo)電性微粒之間越容易接觸。在此情況下，樹脂只有少量，因此，可以認為，在導(dǎo)電性微粒的壓縮層中，幾乎所有的樹脂都存在于導(dǎo)電性微粒的空隙之中。但是，當使用更多量的樹脂時，如果加大壓縮工序中的壓縮壓力，則發(fā)現(xiàn)有導(dǎo)電膜的電阻值反而增加的傾向?？梢哉J為，造成此結(jié)果的原因如下，即因樹脂量多，越加大壓縮壓力，樹脂越被壓進導(dǎo)電性微粒之間，由此導(dǎo)致各導(dǎo)電性微粒之間相互遠離的動作。
在本發(fā)明中，從導(dǎo)電性的方面看，如果以分散前的體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，被用的樹脂的體積含量要在55以下的范圍內(nèi)，在37以下的范圍內(nèi)更好，而最好在18.5以下的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，在形成導(dǎo)電性微粒的壓縮層后，使透明物質(zhì)浸漬在上述壓縮層中，因此，導(dǎo)電膜的散射被極大地減少。
在本發(fā)明中，上述導(dǎo)電性微粒的體積及上述樹脂的體積是指真實體積而不是表觀體積。真實體積是根據(jù)JIS Z8807通過使用象比重計那樣的儀器求得密度并用所得密度除所使用的材料的重量得到的。這樣，以體積而非重量規(guī)定樹脂的使用量是因為在考慮樹脂在壓縮后的導(dǎo)電膜中相對于導(dǎo)電性微粒如何存在的情況下、體積可以更反映現(xiàn)實。
作為分散導(dǎo)電性微粒及樹脂的液體沒有什么特別限定，只要能夠溶解樹脂即可，可以使用已知的各種溶劑。例如，可以舉出己烷等飽和烴類，甲苯和二甲苯等芳烴類，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇類，丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、二異丁酮等酮類，醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯類，氧雜環(huán)戊烷、二氧雜環(huán)己烷、二乙醚等醚類，N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基乙酰胺等酰胺類，氯代乙烯、氯苯等鹵代烴作為溶劑。其中有極性的液體比較理想，如甲醇、乙醇等醇類及NMP等酰胺類比較合適。這些溶劑可以單獨使用，也可以混合其中2種以上的溶劑使用。還有，為了改善導(dǎo)電性微粒的分散性，也可以使用分散劑。
還有，作為溶劑，也可以使用水。在使用水的情況下，支撐體必須是親水性的。樹脂膜通常是疏水性的，因此容易排拒水，不易得到均勻的膜。在支撐體為樹脂膜的情況下，需要把酒精混合在水中或使支撐體的表面成為親水性的。還有，最好還要考慮樹脂的溶解性。
所用溶劑的量沒有什么特別限定，只要導(dǎo)電性微粒的分散液有適合于后述的涂抹方法的粘度即可。例如，相對于導(dǎo)電性微粒的重量份100，溶劑的重量份為100～100,000程度。可以根據(jù)導(dǎo)電性微粒和溶劑的種類作適當選擇。一般來說，上述微粒的粒徑越小，比表面積越大，粘度也越容易高。在使用比表面積大的微粒的情況下，只要增加溶劑的量、降低固體的相對含量即可。還有，在涂膜厚度薄的情況下，也可以增加溶劑的量、使用固體的相對含量低的涂抹液。
可以用眾所周知的分散手法把導(dǎo)電性微粒分散到液體中。例如，借助于沙粉碎機方法分散。在分散時，為了疏松集結(jié)的微粒，最好使用氧化鋯粉末等介質(zhì)。還有，在分散時，要注意不要混入灰塵等雜質(zhì)。
在上述導(dǎo)電性微粒的分散液中，在不降低導(dǎo)電性的范圍內(nèi)也可以配各種添加劑。例如，紫外線吸收劑、表面活性劑、分散劑等添加劑。
作為支撐體沒有什么特別限定，可以用樹脂膜、玻璃、陶瓷等各種東西。但是，玻璃、陶瓷等在后續(xù)工序的壓縮時破裂的可能性較高，因此，必須考慮到該問題。
因此，樹脂膜比較合適作為支撐體，即便在壓縮工序中加大壓縮力也不會破裂。如下所述，樹脂膜在導(dǎo)電性微粒層與該膜的密合性方面比較理想，還有，在追求輕量化的用途方面也比較理想。在本發(fā)明中，沒有高溫中的加壓工序和燒結(jié)工序，因此，可以把樹脂膜用作支撐體。
可以舉出例如聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)等聚酯膜、聚乙烯和聚丙烯等聚烯烴膜、聚碳酸酯膜、丙烯酸膜、降冰片烯膜(JSR(株)制，阿頓等)等作為樹脂膜。
在象PET膜那樣的樹脂膜中，在干燥后的壓縮工序時，挨著PET膜的導(dǎo)電性微粒的一部分象是被嵌入PET膜，導(dǎo)電性微粒層很好地被密合在PET膜上。
在玻璃等硬支撐體或膜表面硬的樹脂膜中，導(dǎo)電性微粒不會被嵌入，因此，微粒層與支撐體之間的密合性取不好。在此情況下，最好在玻璃面或硬的膜表面上預(yù)先形成一層軟的樹脂層，然后再涂抹導(dǎo)電性微粒并進行干燥和壓縮。也可以在壓縮后用熱或紫外線等使軟的樹脂層變硬。軟的樹脂層最好不溶于分散導(dǎo)電性微粒的液體。如果上述樹脂層溶解，則含有上述樹脂的溶液因毛細現(xiàn)象會來到導(dǎo)電性微粒在周圍，結(jié)果，得到的導(dǎo)電膜的電阻值上升。
把導(dǎo)電性微粒的分散液涂抹在上述支撐體上并使之干燥，形成導(dǎo)電性微粒含有層。
可以用眾所周知的方法把導(dǎo)電性微粒的分散液涂抹在上述支撐體上，涂抹方法沒有什么特別限定。例如，涂抹1000cps以上的高粘度的分散液可以借助于葉片法、刮刀法等涂抹法進行，涂抹粘度不到500cps的分散液可以借助于棒涂法、吻合涂法、擠涂法等涂抹法進行，或者也可以通過噴霧噴涂法等使分散液粘在支撐體上。還有，不論分散液的粘度如何都可以使用反輥涂法、正輥涂法、噴嘴擠涂法、淋涂法、照相凹版式輥涂法、浸漬涂法等涂抹法。
干燥溫度因用于分散的液體的種類而異，但最好在10～150℃范圍內(nèi)。如果不到10℃，則空氣中的水分容易結(jié)露，如果超過150℃，則樹脂膜支撐體會變形。還有，在干燥時，注意不要讓雜質(zhì)附著在導(dǎo)電性微粒的表面上。
涂抹、干燥后的導(dǎo)電性微粒含有層的厚度取決于后續(xù)工序的壓縮條件和最終導(dǎo)電膜的用途，但最好在0.1～10μm的范圍內(nèi)。
這樣，當使導(dǎo)電性微粒分散于液體中并進行涂抹、干燥時，容易制成均勻的膜。當涂抹導(dǎo)電性微粒的分散液并使之干燥時，即使在分散液中不存在以往那樣大量的粘接劑樹脂、也就是說即便象本發(fā)明那樣只有特定量以下的少量樹脂，微粒也會成膜。即便不存在大量的粘接劑樹脂也會成膜的理由未必明確，但干燥后液體減少，微粒會因毛細管力相互集結(jié)起來。還有，可以認為，正由于是微粒，比表面積大，結(jié)聚力也強，因此成膜。但是，處于此階段的膜的強度弱。而且，作為導(dǎo)電膜，電阻值偏高、電阻值的一致性也差。
接著，壓縮所形成的導(dǎo)電性微粒含有層，得到導(dǎo)電性微粒的壓縮層。通過進行壓縮可以降低電阻值、提高膜的強度。也就是說，通過進行壓縮使導(dǎo)電性微粒相互間的接觸點增加，從而接觸面增加。因此，電阻值降低、涂膜強度提高。微粒原本就有易于集結(jié)的性質(zhì)，因此，通過進行壓縮變成牢固的膜。還有，通過壓縮可以改善不透明度。
壓縮最好是以44N/mm2以上的壓縮力進行。如果是不到44N/mm2的低壓縮力，則不能充分壓縮導(dǎo)電性微粒含有層，難以得到導(dǎo)電性優(yōu)良的導(dǎo)電膜。183N/mm2以上的壓縮力更好。壓縮力越高，越可以得到導(dǎo)電性優(yōu)良的膜，而且，導(dǎo)電膜的強度更高，導(dǎo)電膜和支撐體之間的密合性也更好。壓縮力越高，越必須提高裝置的耐壓，因此，一般來說，1000N/mm2以下的壓縮力是適當?shù)摹?br> 還有，最好在上述支撐體不變形的溫度下進行壓縮。例如，在上述支撐體為樹脂膜的情況下，為上述樹脂的玻璃化溫度(次級轉(zhuǎn)變溫度)以下的溫度范圍。
壓縮并沒有什么特別限定，可以借助于板壓法、輥壓法等進行。但最好用輥式壓制機進行壓縮。輥壓法是把要壓縮的膜夾在輥子和輥子之間壓縮并使輥子轉(zhuǎn)動的方法。輥壓法可以均勻地施加高壓力，生產(chǎn)效率也比板壓法高，比較理想。
從生產(chǎn)率的觀點來看，輥式壓制機的輥子溫度最好為常溫(適合于人工作的環(huán)境)。在加溫了的外圍氣體或加溫輥子后的壓縮(熱壓)中，當加大壓縮壓力時會產(chǎn)生樹脂膜伸長等問題。當為了在加溫下不致使樹脂膜伸長而減弱壓縮壓力時，涂膜的機械強度降低，電阻上升。在用輥式壓制機連續(xù)進行壓縮的情況下，最好要進行溫度調(diào)節(jié)，以避免因發(fā)熱導(dǎo)致輥子溫度上升。
在想要盡量減少微粒表面的水分附著的情況下，為了降低外圍氣體的相對濕度，也可以用加溫了的外圍氣體，但溫度范圍是在樹脂膜不易伸長的范圍內(nèi)。一般來說，該范圍是樹脂膜的玻璃化溫度(次級轉(zhuǎn)變溫度)以下的溫度范圍?？紤]到濕度的變化，可以把溫度設(shè)在比實現(xiàn)所要求濕度的溫度略高一些的溫度上。
還有，樹脂膜的玻璃化溫度是通過測定動態(tài)粘彈性求得的，指著主分散的機械損失成為峰值的溫度。例如，對于PET膜，其玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度大約為110℃左右。
因被施加強壓力，輥式壓制機的輥子最好是金屬輥子。還有，如果輥子表面軟，則在壓縮時，導(dǎo)電性微粒有可能轉(zhuǎn)移到輥子上，因此，最好用硬鉻或陶瓷噴鍍膜、TiN等通過離子電鍍得到的膜、DLC(類金剛石的碳)等硬質(zhì)膜處理輥子的表面。
這樣，導(dǎo)電性微粒的壓縮層被形成。導(dǎo)電性微粒的壓縮層的膜厚取決于用途，但只要在0.05～10μm的范圍內(nèi)即可，在0.1～5μm的范圍內(nèi)比較好，在0.1～3μm的范圍內(nèi)更好，在0.1～2μm的范圍內(nèi)最好。根據(jù)在作成分散液時所用的導(dǎo)電性微粒和樹脂之間的體積比，當導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層包含體積含量在73以下的樹脂。
還有，為了得到10μm程度的厚壓縮層，也可以反復(fù)進行導(dǎo)電性微粒分散液的涂抹、干燥、壓縮這一系列操作。還有，在本發(fā)明中，當然也可以在支撐體的兩面上形成導(dǎo)電膜粒等各導(dǎo)電性膜。
這樣得到的透明導(dǎo)電膜顯示優(yōu)良的導(dǎo)電性，盡管是沒用象以往那樣大量的粘接劑樹脂制成的，在實用上具有足夠的膜強度，和支撐體之間的密合性也很好。
接著，使透明物質(zhì)浸漬在所得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層中。
得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層是多孔膜，因此，有可能產(chǎn)生光的散射。通過在上述壓縮層中浸漬透明物質(zhì)可以減少光的散射。也就是說，在形成電阻值低的導(dǎo)電性微粒的壓縮層后使透明物質(zhì)浸漬在壓縮層的空隙中，因此，所得到的導(dǎo)電膜的電阻低且光的散射少。
在本發(fā)明中，所謂浸漬透明物質(zhì)是指把含有透明物質(zhì)(或其前體)的浸漬液滲入多孔質(zhì)的導(dǎo)電性微粒的壓縮層的空隙中、然后用適當?shù)姆椒ㄊ節(jié)B入的透明物質(zhì)固化。或者，浸漬的液體也可以根據(jù)導(dǎo)電膜的用途照原樣存在著。
作為浸漬的透明物質(zhì)沒有什么特別限定，可以是有機聚合物、有機聚合物的中間體、低聚物、單體等物質(zhì)。具體來說可以是含氟聚合物、硅樹脂、丙烯酸類樹脂、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、再生纖維素、二乙酰纖維素、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯、聚丙烯、SBR、聚丁二烯、聚環(huán)乙烷、聚酯、聚氨酯等有機聚合物。也可以使這些有機聚合物的前體(單體及低聚物)浸漬，浸漬后通過進行紫外線處理或熱處理轉(zhuǎn)換為這些有機聚合物。
還有，只要在浸漬時可以處于液狀，則也可以用無機物或玻璃等。在浸漬液處于高溫的情況下，只要把不易受高溫影響的物質(zhì)作為支撐體即可。
在把樹脂膜用作支撐體的情況下，可以也把在不影響支撐體樹脂膜的程度的低溫下能夠成膜的無機物用作浸漬的透明物質(zhì)。例如，可以用過氧化鈦、過氧化鎢等。在壓縮層上涂抹把過氧化鈦溶解于水后的浸漬液，使水變干并在100℃左右的溫度下進行熱處理，由此形成氧化鈦。也可以借助于溶膠-凝膠法涂抹金屬醇化物的溶液，在100℃左右的溫度下進行熱處理并由此形成金屬氧化物。還有，也可以浸漬象硅油那樣的液體。對于浸漬的透明物質(zhì)未必非得有硬化收縮的性質(zhì)，可以從大范圍的透明物質(zhì)中選擇。
在把陶瓷用作支撐體的情況下，也可以浸漬熔融了的玻璃。
浸漬液可以通過把透明物質(zhì)或其前體溶解在適當?shù)娜軇┲械玫?。作為此溶劑并沒有什么特別限定，可以使用眾所周知的各種液體。例如，可以舉出己烷等飽和烴類，甲苯和二甲苯等芳烴類，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇類，丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、二異丁酮等酮類，醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯類，氧雜環(huán)戊烷、二氧雜環(huán)己烷、二乙醚等醚類、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基乙酰胺等酰胺類，氯代乙烯、氯苯等鹵代烴類，水等。最好要調(diào)節(jié)浸漬液的粘度使之易于浸漬。
還有，如果透明物質(zhì)或其前體象單體或低聚物那樣為液體，則不用溶解于溶劑，可以直接把透明物質(zhì)或其前體用作浸漬液?；蛘?，也可以用適當?shù)娜軇┫♂尀榻n液，使之易于浸漬。
也可以在浸漬液中調(diào)配各種添加劑，例如，紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、著色劑等添加劑。
透明物質(zhì)的浸漬可以通過把上述浸漬液涂抹在導(dǎo)電性微粒的壓縮層的表面上或把壓縮層浸漬在上述浸漬液中等方法進行。因壓縮層為多孔質(zhì)的，浸漬液借助于毛細管力進入空隙。
可以用眾所周知的方法把上述浸漬液涂抹在上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層上，涂抹方法沒有什么特別限定。例如，可以用反輥涂法、正輥涂法、葉片式涂法、刮刀式涂法、噴嘴擠涂法、淋涂法、照相凹版式輥涂法、棒涂法、浸漬涂法、吻合涂法、擠壓涂法等涂抹法進行涂抹。還有，也可以通過噴霧噴涂法等使浸漬液往上述壓縮層上附著并滲入。
在使上述浸漬液滲入上述壓縮層的空隙后，用適當?shù)姆椒ㄊ節(jié)B入的透明物質(zhì)固化。例如，可以用在浸漬后弄干溶劑使透明物質(zhì)固化的方法、在浸漬后弄干溶劑并通過進行紫外線處理使有機聚合物及/或單體及/或低聚物固化的方法、在浸漬后通過在高到100℃左右的溫度下對金屬氧化物或金屬醇化物進行熱處理形成金屬氧化物的方法等。可以根據(jù)所用的透明物質(zhì)采用適當?shù)姆椒ā?br> 涂往上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層上的上述浸漬液的涂抹量可以根據(jù)導(dǎo)電膜的用途適當選擇。例如，在想要把導(dǎo)電膜的整個表面做成可以導(dǎo)電接觸的情況下，只要有能充滿上述壓縮層的空隙的程度的涂抹量即可，也可以在浸漬的同時在上述壓縮層上形成透明物質(zhì)的保護層。在此情況下，保護層的厚度一般在0.1μm～100μm的范圍內(nèi)。也可以根據(jù)保護層的厚度選擇浸漬液的涂抹量。
還有，如果想要在導(dǎo)電膜的表面的所希望的部分(通常為端部)上預(yù)先留下導(dǎo)通部，則可以通過掩膜處理等確保不形成上述保護膜的部分?；蛘?，也可以在形成保護層后除去保護層的一部分。
通過這樣的透明物質(zhì)的浸漬可以減少光在上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層表面上的散射。
首先列舉為了得到CRT電磁波屏蔽用的透明導(dǎo)電膜而把ATO微粒用作導(dǎo)電性微粒的實施例。
實施例11.導(dǎo)電性微粒的壓縮層的形成把聚偏二氟乙烯[PVDF密度1.8g/cm3(以下的實施例、比較例相同)用作樹脂。把重量份10的PVDF溶解在重量份990的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中作為樹脂溶液。把重量份1的上述樹脂溶液和重量份399的NMP加在重量份100的初級粒徑為10～30nm的ATO微粒(密度為6.6g/cm3石原產(chǎn)業(yè)(株)制)上，以氧化鋯粉末為介質(zhì)用分散機進行分散。把得到的涂液用棒式涂抹機涂抹在50μm厚的PET膜上并進行了干燥(100℃、3分鐘)。所得到的膜在以下稱為壓縮前的ATO膜(A1)。含有ATO的涂膜的厚度為1.7μm。
首先，進行了用于確認壓縮壓力的預(yù)備實驗。
用備有一對直徑為140mm的金屬輥子(在輥子表面上被實施了鍍硬鉻處理)的輥式壓制機在不轉(zhuǎn)動輥子且不對上述輥子進行加熱的情況下在室溫(23℃)下夾著上述壓縮前的ATO膜(A1)進行壓縮。此時，在膜的寬度方向的平均單位長度的壓力為660N/mm。接著釋放壓力，檢查被壓縮的部分在膜長度方向的長度，結(jié)果為1.9mm。由此結(jié)果得知，壓縮時平均單位面積的壓力為347N/mm2。
然后，把與預(yù)備實驗時所使用的同樣的壓縮前的ATO膜(A1)夾在在金屬輥子間以上述條件進行壓縮，壓縮時使輥子以5m/分的饋送速度轉(zhuǎn)動。這樣就得到了壓縮后的ATO膜(B1)。壓縮后的ATO膜的厚度為1.0μm。
(浸漬前的電阻及不透明度)把形成了導(dǎo)電膜的膜(B1)切成50mm×50mm的大小。用萬用表測量了位于對角的2點之間的電阻，結(jié)果為80kΩ。還有，用測不透明度測定儀(TC-H3 DPK型東京電色技術(shù)中心制)測定了不透明度，結(jié)果為10％。
(90度剝膜試驗)為了評價導(dǎo)電膜和支撐體膜之間的密合性及導(dǎo)電膜的強度，進行了90度剝膜試驗。下面參照圖1進行說明。
在形成有導(dǎo)電膜的試驗樣品(1)上的支撐體膜(1b)的和形成有導(dǎo)電膜(1a)的面相背面上貼了雙面膠帶(2)。將其切成25mm×100mm的大小。把試驗樣品(1)貼在不銹鋼板(3)上。在試驗樣品(1)的兩端(25mm邊)貼上透明紙膠帶(寬12mm，日東電工制，29號)(4)，使試驗樣品(1)不被剝離(圖1(a))。
把透明紙膠帶(寬12mm，日東電工制，29號)(5)貼在試驗樣品(1)上的導(dǎo)電膜(1a)的面上并使膠帶與試驗樣品(1)的長邊平行。透明紙膠帶(5)和試驗樣品(1)的粘貼長度為50mm。把透明紙膠帶(5)的沒被貼著的一端裝在卡夾(6)上，設(shè)置成使透明紙膠帶(5)的粘貼面和非粘貼面(5a)所成的角度為90度。以100mm/分的速度拉著透明紙膠帶(5)并剝開。此時，粘貼有試驗樣品(1)的不銹鋼板(3)以與剝開此透明紙膠帶(5)的速度同樣的速度移動，使得透明紙膠帶(5)的非粘貼面(5a)和試驗樣品(1)的面總是保持成90度(圖1(b))。試驗后檢查了涂膜的狀態(tài)?！鹜磕]被破壞，且也沒有涂膜被剝離PET膜×涂膜被破壞，涂膜的一部分被粘在透明紙膠帶上上述90度剝膜試驗的結(jié)果表明，在實施例1的膜(B1)中，涂膜沒被破壞，且也沒有涂膜被剝離PET膜。
2.透明物質(zhì)的浸漬(掩膜的制作)把5μm厚的PET膜夾在輥式壓制機上進行了壓縮，壓縮時，寬度方向的平均單位長度的壓力為50N/mm并以5m/分的饋送速度使輥子轉(zhuǎn)動。通過此操作使PET膜帶電。如圖2所示，在帶了電的PET膜的寬度方向的大約中間部分開了一個寬度方向(w1)40mm×長度方向(l1)60mm的長方形的孔(11a)。以下把此膜用作掩膜(11)。
(透明物質(zhì)的浸漬)把丙烯酸樹脂(0KW-005、大成化工(株)制，固體成分的重量百分比濃度為50)用作浸漬物質(zhì)。
把上述帶了電的PET膜(11)貼在由上述第1步得到的ATO膜(B1)的ATO壓縮層面上進行掩蔽。用棒式涂抹機把上述浸漬液涂抹在被掩蔽了的ATO膜(B1)上，取掉掩膜(11)并用60℃的暖風干燥。如圖3所示，當在ATO壓縮層(12)上浸漬丙烯酸樹脂時，在ATO壓縮層(12)上形成了厚度6μm的保護層(13)。這樣就得到了浸漬有透明物質(zhì)的ATO膜(C1)。
(浸漬后的電阻及不透明度)把經(jīng)浸漬處理了的ATO膜(C1)切成寬度方向(w2)50mm×長度方向(l2)50mm的大小，使得ATO壓縮層(12)面如圖3中的虛線所示那樣包含暴露出的兩端部(12a)(12b)。這樣，得到如圖4所示那樣的本發(fā)明的透明導(dǎo)電膜樣品(在圖4中為支撐體(14))。用萬用表測量了位于沒形成有保護層(13)的對角的2點之間的電阻，結(jié)果為80kΩ。對經(jīng)浸漬處理的部分(13)的不透明度進行了測定，結(jié)果為2％。
實施例2除了在實施例1中把平均單位面積的壓力變?yōu)?83N/mm2進行壓縮之外與實施例1一樣，得到被壓縮了的ATO膜(B2)。壓縮后的ATO膜的厚度為1.0μm。被壓縮了的ATO膜(B2)的電阻為130kΩ，不透明度為11％。90度剝膜試驗的結(jié)果表明，涂膜沒被破壞，且也沒有涂膜被剝離PET膜。與實施例1一樣進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜(C2)。ATO膜(C2)的電阻為130kΩ，不透明度為2％。
比較例1在實施例1中不進行壓縮。也就是說，對實施例1的壓縮前的ATO膜(A1)進行了物性試驗。未經(jīng)壓縮處理的ATO膜(A1)的電阻為6500KΩ，不透明度為29％。90度剝膜試驗的結(jié)果表明，發(fā)生了涂膜剝離。進行了浸漬處理。
實施例3把聚偏二氟乙烯(PVDF用作樹脂。把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份10的上述樹脂溶液和重量份395的NMP加在重量份100的與實施例1中所用的同樣的ATO微粒上，以氧化鋯粉末為介質(zhì)用分散機進行分散。把得到的涂液用棒式涂抹機涂抹在50μm厚的PET膜上并進行了干燥(100℃、3分鐘)。此壓縮前的ATO膜(A3)含有ATO的涂膜的厚度為1.7μm。
然后進行與實施例1一樣的操作(壓縮壓力為347N/mm2)，得到被壓縮了的ATO膜(B3)。壓縮后的ATO膜的厚度為1.0μm。被壓縮了的ATO膜(B3)的電阻為95kΩ，不透明度為10％。90度剝膜試驗的結(jié)果表明，涂膜沒被破壞，且也沒有涂膜被剝離PET膜。
與實施例1一樣進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜(C3)。ATO膜(C3)的電阻為95kΩ，不透明度為2％。
實施例4除了在實施例3中把平均單位面積的壓力變?yōu)?83N/mm2進行壓縮之外與實施例3一樣，得到被壓縮了的ATO膜(B4)。壓縮后的ATO膜的厚度為1.0μm。與實施例3一樣進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜(C4)。
比較例2在實施例3中不進行壓縮。也就是說，對實施例3的壓縮前的ATO膜(A3)進行了物性試驗。進行了浸漬處理。
以下的實施例5～16、比較例3～14為改變PVDF相對于用于作成涂抹液的ATO微粒(與實施例1中所用的一樣)的量比的例子。
實施例5～6、比較例3
把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份50的上述樹脂溶液和重量份388的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(實施例5壓力347N/mm2，實施例6壓力183N/mm2，比較例3沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
實施例7～8、比較例4把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份50的上述樹脂溶液和重量份375的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(實施例7壓力347N/mm2，實施例8壓力183N/mm2，比較例4沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
實施例9～10、比較例5把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份75的上述樹脂溶液和重量份363的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(實施例9壓力347N/mm2，實施例10壓力183N/mm2，比較例5沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
實施例11～12、比較例6把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份100的上述樹脂溶液和重量份350的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(實施例11壓力347N/mm2，實施例12壓力183N/mm2，比較例6沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
實施例13～14、比較例7把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份150的上述樹脂溶液和重量份325的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(實施例13壓力347N/mm2，實施例14壓力183N/mm2，比較例7沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
實施例15～16、比較例8把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份200的上述樹脂溶液和重量份300的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(實施例15壓力347N/mm2，實施例16壓力183N/mm2，比較例8沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
比較例9～11把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份400的上述樹脂溶液和重量份200的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(比較例9壓力347N/mm2，比較例10壓力183N/mm2，比較例11沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
比較例12～14把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份1000的上述樹脂溶液和重量份900的NMP加在重量份100的ATO微粒上，與實施例1一樣進行了分散。分別與實施例1～2、比較例1一樣用得到的涂液得到ATO膜(比較例12壓力347N/mm2，比較例13壓力183N/mm2，比較例14沒壓縮)。還有，與實施例1一樣對ATO膜進行浸漬處理，得到了被浸漬了的ATO膜。
實施例17～18實施例17～18是為了得到用于電致發(fā)光面板電極的透明導(dǎo)電膜而把可以得到電阻值比ATO更低的ITO微粒用作導(dǎo)電性微粒的例。
把重量份100的PVDF溶解在重量份900的NMP中作為樹脂溶液。把重量份50的上述樹脂溶液和重量份375的NMP加在重量份100的初級粒徑為10～30nm的ITO微粒(密度為6.9g/cm3、同和礦業(yè)(株)制)上，以氧化鋯粉末為介質(zhì)用分散機進行分散。把得到的涂液用棒式涂抹機涂抹在50μm厚的PET膜上并進行了干燥(100℃、3分鐘)。把得到的膜稱為壓縮前的ITO膜(A17)。
與實施例1一樣，以平均單位面積的壓力347N/mm2(實施例17)、183N/mm2(實施例18)、5m/分的饋送速度壓縮壓縮前的ITO膜(A17)，分別得到被壓縮了的ITO膜(B17、B18)。壓縮后的ITO涂膜的厚度都是1.0μm。還有，與實施例1一樣進行浸漬處理，分別得到了被浸漬了的ATO膜(C17、C18)。
表1

表2

實施例1～18及比較例1～14的測定結(jié)果表示于表1及表2。
實施例1～18的導(dǎo)電膜都是電阻值低、不透明度小、導(dǎo)電膜和支撐體膜之間的密合性好及導(dǎo)電膜強度強的導(dǎo)電膜。還有，在實施例1～18的導(dǎo)電膜中，浸漬處理后的導(dǎo)電膜和支撐體膜之間的密合性及導(dǎo)電膜強度與浸漬前的一樣。
這樣，只要樹脂/導(dǎo)電性微粒的體積比在73/100以下就可以通過壓縮降低電阻值并改善浸漬處理前的不透明度。對于浸漬處理前的不透明度，樹脂/導(dǎo)電性微粒的體積比在18/100～73/100的范圍內(nèi)特別好。通過浸漬處理改善了不透明度。
壓縮力越大，電阻值變得越低，導(dǎo)電膜和支撐體膜之間的密合性及導(dǎo)電膜強度也越強，使透明紙膠帶的粘接劑被留在導(dǎo)電面上。
如果樹脂/導(dǎo)電性微粒的體積比在18.5/100～37/100的范圍內(nèi)，則使用這樣的樹脂時，得到的導(dǎo)電膜其電阻值都很相近。但是，如果樹脂/導(dǎo)電性微粒的體積比在18.5/100以下的范圍內(nèi)，則使用這樣的樹脂時會明顯有這樣的傾向，即隨著樹脂量的減少，電阻值顯著下降。
與此相對，在比較例9～11中使用了樹脂/導(dǎo)電性微粒的體積比為147/100的樹脂，因此，即便進行壓縮工序，電阻值也高，只比沒進行壓縮工序的情形的電阻值低一點點。
在比較例12～14中，使用了樹脂/導(dǎo)電性微粒的體積比為367/100的樹脂，通過進行壓縮工序，電阻值反而升高了。
作為導(dǎo)電性微粒，ITO可以得到比ATO更好的導(dǎo)電性。還有，從可見光透射率的觀點來看，實施例1～18的導(dǎo)電膜其透明性都很好。產(chǎn)業(yè)上的利用性根據(jù)本發(fā)明，在把導(dǎo)電性涂料涂抹在支撐體上之后，通過壓縮、然后浸漬透明物質(zhì)這樣簡便的操作就可以得到透明導(dǎo)電膜?；诒景l(fā)明的透明導(dǎo)電膜其導(dǎo)電性好、透明性也非常好。而且，導(dǎo)電膜和支撐體之間的密合性也牢固，可以長期使用。
還有，根據(jù)本發(fā)明的方法，可以應(yīng)付導(dǎo)電膜的大面積化，裝置簡便且生產(chǎn)率高，其優(yōu)可以用低成本制造導(dǎo)電膜。
權(quán)利要求
1.一種透明導(dǎo)電膜，是含有通過壓縮在支撐體上進行涂抹所形成的導(dǎo)電性微粒含有層而得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層的透明導(dǎo)電膜，上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層在壓縮時含有樹脂，如果以體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述樹脂的體積含量在73以下，并且，在壓縮后在上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層中浸漬有透明物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明導(dǎo)電膜，上述導(dǎo)電性微粒含有層是通過把含有導(dǎo)電性微粒和樹脂的分散液涂抹在支撐體上并使之干燥而形成的，當以分散前的體積表示，則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述上述樹脂的體積含量在73以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明導(dǎo)電膜，上述支撐體為樹脂制的膜。
4.一種透明導(dǎo)電膜的制造方法，包括如下步驟，即把含有導(dǎo)電性微粒和樹脂的分散液涂抹在支撐體上并使之干燥而形成導(dǎo)電性微粒含有層，然后壓縮導(dǎo)電性微粒含有層形成導(dǎo)電性微粒的壓縮層、并在所得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層中浸漬透明物質(zhì)，當以分散前的體積表示，上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時，上述樹脂的體積含量在73以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透明導(dǎo)電膜的制造方法，以44N/mm2以上的壓縮力壓縮上述導(dǎo)電性微粒含有層。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透明導(dǎo)電膜的制造方法，在上述支撐體不形變的溫度下壓縮上述導(dǎo)電性微粒含有層。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透明導(dǎo)電膜的制造方法，用輥式壓制機壓縮上述導(dǎo)電性微粒含有層。
全文摘要
提供基于涂抹法的電阻值低且散射少的透明導(dǎo)電膜及其制造方法。一種透明導(dǎo)電膜,是含有通過壓縮在支撐體(14)上進行涂抹所形成的導(dǎo)電性微粒含有層而得到的導(dǎo)電性微粒的壓縮層(12)的透明導(dǎo)電膜,上述導(dǎo)電性微粒的壓縮層在壓縮時含有樹脂,如果以體積表示,則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時,上述樹脂的體積含量在73以下,在壓縮后浸漬有透明物質(zhì)。上述導(dǎo)電性微粒含有層是通過把含有導(dǎo)電性微粒和樹脂的分散液涂抹在支撐體上并使之干燥而形成的。如果以分散前的體積表示,則當上述導(dǎo)電性微粒的體積為100時,上述上述樹脂的體積含量在73以下。
文檔編號C23C24/00GK1340202SQ00803793
公開日2002年3月13日 申請日期2000年12月25日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月28日
發(fā)明者飯島忠良 申請人:Tdk株式會社