專利名稱：一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬冶煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
鉭絲是與鉭電解電容連接并用于將鉭電解電容焊接在印制板上的必要部件，但是隨著電子整機(jī)向小型化、數(shù)字化、高頻化、高可靠方向的發(fā)展，要求鉭電解電容器用鉭粉的比容越來越高、顆粒越來越小，因此鉭粉在空氣中吸附氧氣而氧化的程度也越來越嚴(yán)重，鉭粉顆粒表面形成一層氧化膜，在燒結(jié)時(shí)阻斷了相鄰鉭粉顆粒表面熔融層的流動(dòng)，使其相互結(jié)晶能力下降，從而降低了鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度。具體表現(xiàn)為鉭絲稍有受力即折斷或從鉭電容中脫落。以鉭絲彎折90°后恢復(fù)至原位置為一次計(jì)算做實(shí)驗(yàn)，目前市場上的鉭絲彎折次數(shù)平均小于I. 5次即折斷，嚴(yán)重影響使用?！?br>
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題，本發(fā)明公開一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，具體為，將熔點(diǎn)較低且其本身或其氧化物易與水或酸發(fā)生反應(yīng)的金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭絲在真空狀態(tài)下共同燒結(jié)，使鉭絲被氧化的部分脫氧，脫氧完成后繼續(xù)在真空狀態(tài)下升溫對(duì)鉭絲進(jìn)行燒結(jié)并使鉭粉結(jié)晶，從而提高鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度。具體采取的技術(shù)方案是，首先將金屬脫氧劑和準(zhǔn)備盛放鉭絲燒結(jié)的容器例如鉭坩堝放入真空鍍膜裝置中，在真空狀態(tài)下升溫使金屬脫氧劑汽化，冷卻后金屬脫氧劑在準(zhǔn)備盛放鉭絲的容器表面形成一層金屬膜；然后將鉭絲放入經(jīng)過鍍膜的容器內(nèi)在真空燒結(jié)爐中完成燒結(jié)。燒結(jié)過程中，使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Torr后升溫至燒結(jié)鉭絲所需的溫度并保溫20分鐘。由于金屬脫氧劑的熔點(diǎn)較低，在其汽化過程中將鉭絲中被氧化的鉭粉還原，當(dāng)溫度繼續(xù)升至鉭絲的燒結(jié)溫度，由于鉭粉顆粒表面的微熔化層沒有氧化層的阻擋，彼此間形成結(jié)晶區(qū)域，在真空環(huán)境下自然冷卻后，鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度得以大幅提升。為清除附著在鉭絲表面的金屬脫氧劑及其氧化物，在燒結(jié)完畢后將鉭絲放入稀酸中浸泡20分鐘，再用去離子水沖洗3 4次。在本方法中，為使壓制成鉭絲的鉭粉充分脫氧，脫氧劑與鉭絲的質(zhì)量比為
0.1:3 O. 1:15，最佳質(zhì)量比為O. 1:4 O. 1:10。通過選用不同活躍金屬如鈉鎂鋁等作為脫氧劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，以鎂作為脫氧劑的效果最佳。由于本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案，鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度得到大幅提高，以鉭絲彎折90°后恢復(fù)至原位置為一次計(jì)算做實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明的方法使鉭絲的彎折次數(shù)達(dá)到3次以上。將利用本發(fā)明方法燒結(jié)好的鉭絲利用現(xiàn)有技術(shù)燒結(jié)在鉭塊上以后，在鉭絲上懸掛質(zhì)量為
1.2kg的砝碼持續(xù)30分鐘也不能使鉭絲從鉭塊中脫落。


圖I為本發(fā)明方法燒結(jié)后鉭粉顆粒結(jié)晶示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明解決技術(shù)問題的思路是，將熔點(diǎn)較低且其本身或其氧化物易與水或酸反應(yīng)的金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭絲在真空狀態(tài)下共同燒結(jié)，使鉭絲被氧化的部分脫氧，脫氧完成后繼續(xù)在真空狀態(tài)下升溫對(duì)鉭絲進(jìn)行燒結(jié)并使鉭粉結(jié)晶，從而提高鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度。本發(fā)明的技術(shù)方案具體是這樣實(shí)現(xiàn)的，以活躍金屬鎂作為脫氧劑為例，首先將鎂和盛放鉭絲燒結(jié)的容器例如鉭坩堝放入真空鍍膜裝置中，在真空狀態(tài)下升溫使鎂汽化，冷卻后鎂在鉭坩堝表面形成一層鎂膜；然后將壓制好的鉭絲放入經(jīng)過鍍膜的鉭坩堝內(nèi)在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)。燒結(jié)過程中，使真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Torr后升溫至燒結(jié)鉭絲所需的 溫度例如1250°C。由于鎂的熔點(diǎn)較低，鎂在溫度達(dá)到鉭絲的燒結(jié)溫度之前被汽化，在鎂汽化過程中將鉭絲中被氧化的鉭粉還原，當(dāng)溫度繼續(xù)升至鉭絲的燒結(jié)溫度，如圖I所示，由于鉭粉顆粒I表面的氧化物被脫氧劑蒸汽清除，鉭粉顆粒I表面的微熔化層2沒有氧化物的阻擋，彼此間形成結(jié)晶區(qū)域3，在真空環(huán)境下自然冷卻后，鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度得以大幅提升。燒結(jié)完畢后，不可避免的會(huì)有鎂或者氧化鎂附著在鉭絲上，因此需要將鉭絲放入稀酸(如硝酸、鹽酸)中浸泡20分鐘，再用去離子水沖洗3 4次，去除鎂或氧化鎂。對(duì)于該工序用去離子水浸泡的鉭塊再用稀酸溶液浸泡20分鐘，然后取出放到150°C的烘箱中烘30分鐘以上。在本發(fā)明的方法中，為使壓制成鉭絲的鉭粉充分脫氧，申請(qǐng)人對(duì)脫氧劑與鉭絲的質(zhì)量比進(jìn)行了摸索，對(duì)比了脫氧劑與鉭絲比例為O. 1:Γ0. 1:20之間各值的技術(shù)效果，得出脫氧劑與鉭塊比例在O. 1:3 O. 1:15之間效果較佳，其中最佳比例為O. 1:4 O. 1:10。通過選用鈉、鎂、鋁等不同金屬作為脫氧劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較，以鎂作為脫氧劑的效果最佳。為了增加鉭絲和鉭塊之間連接的穩(wěn)定性，將鉭絲壓制成型后如本發(fā)明的方法燒結(jié)，再將鉭絲穿入壓制好的鉭塊內(nèi)與鉭塊進(jìn)行再次燒結(jié)而組合在一起；也可以將鉭絲和鉭塊在壓制成型階段即組合在一起，然后如本發(fā)明方法將二者通過一次燒結(jié)完成脫氧和燒結(jié)工作。由于本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案，鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度得到大幅提高，以鉭絲彎折90°后恢復(fù)至原位置為一次計(jì)算做實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明的方法使鉭絲的彎折次數(shù)達(dá)到3次以上，在鉭絲上懸掛質(zhì)量為I. 2kg的砝碼持續(xù)30分鐘也不能使鉭絲從鉭塊中脫落。為證實(shí)本發(fā)明燒結(jié)方法的有益效果，申請(qǐng)人進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)I:采用CV值為3500 μ F. V/g的鉭粉壓制成密度為6. 5g/cm3的鉭絲，按鎂和鉭粉質(zhì)量
O.1:8的比例在鉭坩堝表面鍍鎂膜，然后放入燒結(jié)爐中在真空度大于3Χ10_4Τοπ·后升溫至1950°C保溫20分鐘，真空狀態(tài)下溫度降至室溫后清除鎂和氧化鎂殘留物，再利用現(xiàn)有技術(shù)將鉭絲鉭塊燒結(jié)在一起。抽5支樣品檢查鉭塊和鉭絲的結(jié)合力及鉭絲彎折次數(shù)如下表
權(quán)利要求
1.一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，將熔點(diǎn)較低且其本身或其氧化物易與水或酸反應(yīng)的金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭絲在真空燒結(jié)爐中共同燒結(jié)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于先利用真空鍍膜裝置使金屬脫氧劑在準(zhǔn)備盛放鉭絲的容器表面形成一層金屬膜，然后將鉭絲放入經(jīng)過鍍膜的容器在真空燒結(jié)爐中完成燒結(jié)。
3.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于真空燒結(jié)爐的真空度大于3X KT4Torr后升溫至燒結(jié)鉭絲所需的溫度再保溫20分鐘。
4.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于脫氧劑與鉭塊的質(zhì)量比為O. 1:3 O. 1:15。
5.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于脫氧劑與鉭塊的質(zhì)量比為O. 1:4 O. 1:10。
6.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于所述的脫氧劑采用鎂。
7.如權(quán)利要求I所述的一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，其特征在于燒結(jié)完畢后將鉭絲放入稀酸中浸泡20分鐘，再用去離子水沖洗3 4次。
全文摘要
本發(fā)明公開一種提高鉭絲機(jī)械強(qiáng)度的燒結(jié)方法，將熔點(diǎn)較低且其本身或其氧化物易與水或酸反應(yīng)的金屬作為脫氧劑和壓制成型的鉭絲在真空狀態(tài)下共同燒結(jié)，使鉭絲被氧化的部分脫氧，脫氧完成后繼續(xù)在真空狀態(tài)下升溫對(duì)鉭絲進(jìn)行燒結(jié)并使鉭粉結(jié)晶，從而提高鉭絲的機(jī)械強(qiáng)度。具體的技術(shù)方案是首先將金屬脫氧劑和準(zhǔn)備盛放鉭絲燒結(jié)的容器例如鉭坩堝放入真空鍍膜裝置中，在真空狀態(tài)下升溫使金屬脫氧劑汽化，冷卻后金屬脫氧劑在盛放鉭絲的容器表面形成一層金屬膜；然后將鉭絲放入經(jīng)過鍍膜的容器在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)。
文檔編號(hào)B22F5/12GK102773486SQ20121023668
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者王俊 申請(qǐng)人:中國振華(集團(tuán))新云電子元器件有限責(zé)任公司