本發(fā)明涉及的是一種金屬材料加工技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

物理氣相沉積(pvd)是半導(dǎo)體芯片和tft-lcd生產(chǎn)過程中最關(guān)鍵的技術(shù)，pvd濺射金屬靶材是半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)及tft-lcd制備加工過程中最重要的原材料之一，濺射金屬靶材中用量最大的是高純鋁靶材。根據(jù)濺射工藝原理，靶材的晶粒越細(xì)小，成分組織越均勻，取向越集中，靶材的表面粗糙度越小，通過pvd方法在基體上沉積的薄膜質(zhì)量就越好。因此，靶材需要細(xì)晶組織，要求晶粒平均尺寸小于200μm，且以(100)面織構(gòu)為主。除了對(duì)靶材晶粒尺寸及取向的要求，高純鋁靶材還必須滿足工業(yè)應(yīng)用中的尺寸要求。隨著tft-lcd液晶平板顯示器尺寸不斷擴(kuò)大，對(duì)大尺寸細(xì)晶超高純鋁靶材的需求也在不斷增加。

為了得到晶粒細(xì)小且均勻的靶材，已經(jīng)有較多的工藝得到了研究和應(yīng)用。目前國內(nèi)外應(yīng)用的方法主要是低溫大塑性變形方法，其工藝包括鍛壓、軋制、等通道擠壓以及累計(jì)疊軋。有些工藝如等通道擠壓法，其自身特點(diǎn)決定了其難以生產(chǎn)大尺寸高純鋁靶材。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是提供一種高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材的制備方法，只采用軋制工藝對(duì)超高純鋁板材進(jìn)行變形，可生產(chǎn)大尺寸的高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材，特別是采用軋制道次間空冷、室溫水冷及冰水冷卻，較大的降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)方案：本發(fā)明的一種高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材的制備方法包括以下步驟：

步驟1，將超高純鋁板材預(yù)處理后于50-300℃下熱軋，道次壓下量控制在40％～50％；

步驟2，將熱軋后的超高純鋁板材進(jìn)行中間熱處理；

步驟3，將熱處理后的超高純鋁板材進(jìn)行冷軋，道次壓下量控制在40％～50％，道次間以空冷、水冷以及冰水方式冷卻；

步驟4，將軋制后的高純鋁板材進(jìn)行退火處理。

其中：

步驟1中，所述的超高純鋁板材是指純度大于5n的高純鋁質(zhì)地的板材。

步驟1中，所述的預(yù)處理是將所述的超高純鋁板材加熱至50-300℃，保溫30～60min。

步驟1中，所述的熱軋的變形總量為60-95％。

步驟1中，所述的熱軋?jiān)诿康来诬堉坪?，將超高純鋁板材置于箱式電阻爐中進(jìn)行保溫。

步驟2中，所述的中間熱處理是指：將超高純鋁板材在溫度100℃～300℃保溫0～1h。

步驟3中，所述的冷軋的變形總量為60-95％。

步驟3中，所述的冷軋?jiān)诿康来诬堉坪?，將超高純鋁板材置于室溫、室溫水及冰水中進(jìn)行冷卻處理，以減小由于軋制變形所引起的溫度升高。

步驟4中，所述的退火處理是指：將超高純鋁板材在100℃～300℃下保溫0.5～3h。

有益效果：與現(xiàn)用技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)及其有益效果是：

(1)本發(fā)明通過大變形熱軋、中間熱處理、大變形冷軋以及低溫再結(jié)晶退火相結(jié)合的技術(shù)，細(xì)化高純鋁晶粒，同時(shí)可以生產(chǎn)大尺寸的高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材。

(2)利用室溫水及冰水冷卻抑制了軋制過程中板材的溫升及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，有效的減小了能耗，降低了成本。

(3)利用低溫再結(jié)晶退火使超高純鋁板材發(fā)生再結(jié)晶，最終獲得了高取向且晶粒細(xì)小均勻的超高純鋁靶材。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

(1)首先將超高純鋁板材置于箱式電阻爐中加熱至300℃，保溫30min后取出進(jìn)行軋制，每完成1道次軋制后放入箱式電阻爐中保溫10min,再進(jìn)行下一道次的軋制和保溫，道次壓下量為40％，熱軋總變形量為80％；

(2)然后將熱軋后的超高純鋁板材放置于箱式電阻爐中，升溫至300℃，保溫1h后置于冷水中冷卻。

(3)之后進(jìn)行冷軋，每完成1道次軋制后放入冰水中冷卻，再進(jìn)行下一道次的軋制和冷卻，道次壓下量為40％，冷軋總變形量為70％。

(4)最后將超高純鋁板材置于300℃電阻爐中再結(jié)晶退火，退火時(shí)間30min。獲得高擇優(yōu)取向細(xì)晶超高純鋁靶材，平均晶粒尺寸為160μm，(100)方向晶粒取向比例達(dá)到64％。

對(duì)比例1

操作步驟與實(shí)施例1基本相同，不同之處為：步驟(3)中每完成一道次軋制后置于空氣中冷卻。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為256μm。

實(shí)施例2

操作步驟與實(shí)施例1基本相同：步驟(1)中道次壓下量為50％；步驟(2)工藝參數(shù)與實(shí)施例1一致；步驟(3)中每完成1道次軋制后放入室溫水中冷卻，道次壓下量為50％；步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為240℃，退火時(shí)間為3h。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為181μm，(100)方向晶粒取向比例為48％。

對(duì)比例2

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火時(shí)間為30min。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為193μm。

對(duì)比例3

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為300μm。

對(duì)比例4

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為220℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為190μm。

對(duì)比例5

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為200℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為185μm。

實(shí)施例3

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，步驟(1)工藝參數(shù)與實(shí)施例2一致；步驟(2)工藝參數(shù)與實(shí)施例2一致；步驟(3)中每完成1道次軋制后于室溫下冷卻；步驟(4)工藝參數(shù)與實(shí)施例2一致。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為154μm，(100)方向晶粒取向比例為40％。

對(duì)比例6

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火時(shí)間為30min。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為185μm。

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為231μm。

對(duì)比例8

操作步驟與實(shí)施例3基本相同,不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為220℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為162μm。

對(duì)比例9

操作步驟與實(shí)施例3基本相同,不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為200℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為155μm。

實(shí)施例4

操作步驟與實(shí)施例3基本相同，步驟(1)工藝參數(shù)與實(shí)施例1一致；步驟(2)中保溫時(shí)間為0h；步驟(3)工藝參數(shù)與實(shí)施例3一致；步驟(4)工藝參數(shù)與實(shí)施例3一致。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為174μm。

對(duì)比例10

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火時(shí)間為30min。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為195μm。

對(duì)比例11

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(4)中再結(jié)晶退火溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為242μm。

實(shí)施例5

操作步驟與實(shí)施例4基本相同，步驟(1)中軋制溫度為50℃；步驟(2)中保溫時(shí)間為0h；步驟(3)中進(jìn)行熱軋，道次壓下量為50％；步驟(4)工藝參數(shù)與實(shí)施例4一致。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為85μm，(100)方向晶粒取向比例為65％。

對(duì)比例12

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(1)中軋制溫度為100℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為203μm，(100)方向晶粒取向比例為37％。

對(duì)比例13

操作步驟與實(shí)施例2基本相同，不同之處為：步驟(1)中軋制溫度為300℃。最終得到的超高純鋁靶材平均晶粒尺寸為223μm。