碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于泡沫鋁基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種以碳納米管作為增強(qiáng)相，從而制備這種碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]泡沫鋁是由氣泡和鋁質(zhì)隔膜組成的一種多孔金屬，具有質(zhì)輕、高比強(qiáng)度、阻尼減震、吸能絕熱等優(yōu)點(diǎn)，作為一種結(jié)構(gòu)功能一體化的新型材料，已經(jīng)越來越多地應(yīng)用于航空航天、高速列車、輪船、機(jī)械、建筑等領(lǐng)域。泡沫鋁基復(fù)合材料是在鋁基體中加入顆?；蚶w維增強(qiáng)相，經(jīng)過發(fā)泡制得的輕質(zhì)多孔材料。泡沫鋁基復(fù)合材料在保留泡沫鋁多種優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，能夠充分發(fā)揮增強(qiáng)相的性能優(yōu)勢(shì)，從而可使材料的綜合性能得到進(jìn)一步提升。中國專利公開號(hào)CN1075562C中公開了一種采用TiH2S發(fā)泡劑，熔體發(fā)泡制備碳化硅顆粒增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的方法。中國專利公開號(hào)CN 101876017B中公開了一種采用CaCO3S發(fā)泡劑，粉體發(fā)泡制備納米陶瓷顆粒增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的制備方法。
[0003]碳納米管以其優(yōu)異的力學(xué)、物理性能，以及低的密度而被視為是復(fù)合材料理想的增強(qiáng)相。然而，以碳納米管為增強(qiáng)相制備泡沫鋁基復(fù)合材料目前還鮮有研宄和報(bào)道。這主要是由于碳納米管具有極大的比表面積，并且與鋁的密度、熱膨脹系數(shù)差異較大，從而導(dǎo)致其難以被均勻地分散在基體內(nèi)，由此制約了其作為增強(qiáng)相的應(yīng)用和發(fā)展。另一方面，泡沫鋁目前主要的制備方法有直接吹氣法、熔體發(fā)泡法、粉體發(fā)泡法等。雖然這些方法已經(jīng)逐步應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)，但由于發(fā)泡過程難以精確控制，因此所得成品存在泡沫大小、分布不均，性能穩(wěn)定性差等問題；此外，這些傳統(tǒng)制備方法對(duì)于新型納米增強(qiáng)相(碳納米管)的加入并沒有提出針對(duì)性且合理的制備方案。
[0004]綜上，如何采用簡(jiǎn)單而穩(wěn)定的制備工藝，在使碳納米管能夠均勻分散在泡沫鋁基體中的同時(shí)，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)泡沫鋁基體的孔徑、孔形狀和孔隙率的良好控制，是發(fā)展高性能碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的制備方法，該方法制備工藝簡(jiǎn)單穩(wěn)定，制備所得碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的性能優(yōu)異。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的制備方法包括按順序進(jìn)行的下列步驟:
[0007]I)將六水合硝酸鈷和鋁粉按照0.02?0.2:1的質(zhì)量比加入到無水乙醇中，其中無水乙醇的用量為鋁粉質(zhì)量的5?40倍，在60°C下恒溫持續(xù)攪拌，直至無水乙醇揮發(fā)完全；將得到的粉末干燥后置于管式爐中，在氬氣的保護(hù)下升溫至450°C，關(guān)閉氬氣并以100?400mL/min的流量通入氫氣，在450°C下保持2小時(shí)；隨后關(guān)閉氫氣，在氬氣保護(hù)下繼續(xù)升溫至600°C，通入乙炔和氬氣的混合氣反應(yīng)5?90分鐘，其中乙炔和氬氣的體積比為1:6?16;最后關(guān)閉混合氣，在氬氣的保護(hù)下冷卻至室溫，得到碳納米管均勻分散在鋁粉表面的復(fù)合粉末；
[0008]2)將步驟I)得到的碳納米管和鋁的復(fù)合粉末與不銹鋼球一起置入球磨罐中，其中復(fù)合粉末和不銹鋼球的質(zhì)量比為1:10?20，之后將球磨罐抽真空，并充入氬氣作為保護(hù)氣體，在300?500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下球磨0.5?6小時(shí)；
[0009]3)將步驟2)球磨后得到的復(fù)合粉末和粒徑為0.5?2.5mm的球形尿素顆粒進(jìn)行混合而形成混合物，其中尿素顆粒的重量占混合物總量的33?75% ;在混合過程中加入少量無水乙醇以提高混合的均勻性，無水乙醇加入量為每1g混合物中添加I?2mL ;隨后將混合物在常溫及300?600MPa的壓力下壓制成型，保壓時(shí)間2?5分鐘，得到預(yù)制塊；
[0010]4)將步驟3)得到的預(yù)制塊置于80°C的熱水中浸泡5小時(shí)以上，干燥后置于管式爐中，以200?400mL/min的流速持續(xù)通入氬氣作為保護(hù)氣體，以5?10°C /min的速率升溫至620?660°C，保溫2?5小時(shí)，最后隨爐冷卻至室溫，得到碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料。
[0011]所述的步驟I)得到的碳納米管和鋁的復(fù)合粉末中碳納米管重量占總重量的0.5 ?
[0012]所述的步驟2)球磨后得到的碳納米管和鋁粉的復(fù)合粉末粒徑在150 μ m以下。
[0013]本發(fā)明提供的碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的制備方法的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)如下:
[0014](I)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)泡沫鋁基復(fù)合材料的孔徑、孔形狀、孔隙率的良好控制，并且能夠直接成型復(fù)雜零件；(2)尿素顆粒作為造孔劑來源廣泛、價(jià)格便宜，水解及高溫分解后無任何雜質(zhì)殘留，不會(huì)污染基體；(3)泡沫復(fù)合材料中碳納米管呈三維網(wǎng)狀在鋁泡沫壁均勻穿插分布，并與孔壁交互作用，有利于復(fù)合材料的力學(xué)和功能性能的提升。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的碳納米管均勻分散在鋁粉表面的復(fù)合粉末的掃描電鏡照片；
[0016]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的球磨后碳納米管和鋁的復(fù)合粉末的低倍掃描電鏡照片;
[0017]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的球磨后碳納米管和鋁的復(fù)合粉末的高倍掃描電鏡照片;
[0018]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制得的碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的掃描電鏡照片；
[0019]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制得的碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料的壓縮曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]將0.741g六水合硝酸鈷和14.85g鋁粉加入到200mL無水乙醇中，在60°C下恒溫持續(xù)攪拌，直至無水乙醇揮發(fā)完全；將得到的粉末干燥后置于管式爐恒溫區(qū)，在氬氣的保護(hù)下升溫至450°C，關(guān)閉氬氣并以200mL/min的流量通入氫氣，在450°C保持2小時(shí)；隨后關(guān)閉氫氣，在氬氣保護(hù)下繼續(xù)升溫至600°C，通入乙炔和氬氣的混合氣(乙炔流速20mL/min，氬氣流速200mL/min)進(jìn)行催化裂解反應(yīng)30分鐘，最后關(guān)閉混合氣，在氬氣的保護(hù)下冷卻至室溫，得到碳納米管含量為3%的碳納米管和鋁的復(fù)合粉末，其掃描電鏡照片如圖1所示。將上述得到的復(fù)合粉末與150g不銹鋼球放入球磨罐中，進(jìn)行抽真空后充入氬氣，然后放置在行星式球磨機(jī)上以400轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速球磨2小時(shí)，所得到的復(fù)合粉末形貌如圖2所示，在其高倍掃描電鏡照片(圖3)中可見碳納米管已經(jīng)被均勻嵌入鋁粉內(nèi)部。隨后將球磨后得到的6.78g復(fù)合粉末與5.03g粒徑為1.6?2mm的球形尿素顆粒混合，混合過程中加入3mL的無水乙醇。將上述混合物在500MPa的壓力下保壓4min冷壓成型，得到尺寸為Φ 20mmX 20mm的預(yù)制塊。將預(yù)制塊在80°C的熱水中浸泡5小時(shí)以上，干燥后置于管式爐中，以300mL/min的流速持續(xù)通入氬氣保護(hù)氣，以10°C /min的速率升溫至650°C，保溫3小時(shí)，最后隨爐冷卻至室溫，得到孔隙率為60 %、碳納米管含量為3%的碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基復(fù)合材料，其形貌如圖4所示，可見泡沫孔洞呈規(guī)則的球形，泡沫壁表面光滑缺陷少。
[0023]為了驗(yàn)證本發(fā)明的效果，本發(fā)明人對(duì)由上述實(shí)施例1制備出的3%碳納米管增強(qiáng)泡沫鋁基