7緩沖層薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0037]步驟一、將乙酰丙酮釓溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均勻后得到溶液A，將乙酰丙酮氧鈦溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均勻后得到溶液B，然后將溶液A和溶液B按體積比1: 1混合均勻，得到前驅(qū)液；所述溶液A中乙酰丙酮釓的濃度為0.lmol/L,所述溶液B中乙酰丙酮氧鈦的濃度為0.2mol/L ;所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按體積比4:1混合均勻而成；
[0038]步驟二、選用雙軸織構(gòu)的NdGa03基底為襯底，采用旋涂機(jī)將步驟一中所述前驅(qū)液旋涂在襯底表面，旋涂的時間為20s，旋涂過程中襯底的旋轉(zhuǎn)速率為4000r/min，然后將旋涂有前驅(qū)液的襯底置于管式爐中，在還原性氣體的保護(hù)下，以200°C /min的升溫速率升溫至950°C后保溫2h，然后以2°C /min的降溫速率降溫至25°C室溫，在襯底表面得到燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜；所述還原性氣體為氬氣與氫氣按體積比20: 1混合均勻而成的混合氣體。
[0039]對本實(shí)施例在雙軸織構(gòu)NdGa03基底上制備的緩沖層薄膜依次進(jìn)行XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析結(jié)果顯示，本實(shí)施例在NdGa03基底上制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜晶化并顯示出良好的c軸織構(gòu)，薄膜表面平整且無微裂紋和孔洞出現(xiàn)，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均勻，在5 μ mX 5 μ m的掃描范圍內(nèi)，表面均方根粗糙度僅為1.5nm，說明本實(shí)施例所制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜表面光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它緩沖層和超導(dǎo)層薄膜。
[0040]實(shí)施例4
[0041]本實(shí)施例燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0042]步驟一、將乙酰丙酮釓溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均勻后得到溶液A，將乙酰丙酮氧鈦溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均勻后得到溶液B，然后將溶液A和溶液B按體積比1: 1混合均勻，得到前驅(qū)液；所述溶液A中乙酰丙酮釓的濃度為0.lmol/L,所述溶液B中乙酰丙酮氧鈦的濃度為0.lmol/L ;所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按體積比2:1混合均勻而成；
[0043]步驟二、選用雙軸織構(gòu)的LaA103基底為襯底，采用旋涂機(jī)將步驟一中所述前驅(qū)液旋涂在襯底表面，旋涂的時間為10s，旋涂過程中襯底的旋轉(zhuǎn)速率為2000r/min，然后將旋涂有前驅(qū)液的襯底置于管式爐中，在還原性氣體的保護(hù)下，以50°C /min的升溫速率升溫至950°C后保溫2h，然后以2°C /min的降溫速率降溫至25°C室溫，在襯底表面得到燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜；所述還原性氣體為氮?dú)馀c氫氣按體積比23: 1混合均勻而成的混合氣體。
[0044]對本實(shí)施例在雙軸織構(gòu)LaA103基底上制備的緩沖層薄膜依次進(jìn)行XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析結(jié)果顯示，本實(shí)施例在LaA103基底上制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜晶化并顯示出良好的c軸織構(gòu)，薄膜表面平整且無微裂紋和孔洞出現(xiàn)，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均勻，在5μπιΧ5μπι的掃描范圍內(nèi)，表面均方根粗糙度僅為1.76nm，說明本實(shí)施例所制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜表面光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它緩沖層和超導(dǎo)層薄膜。
[0045]實(shí)施例5
[0046]本實(shí)施例燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0047]步驟一、將乙酰丙酮釓溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均勻后得到溶液A，將乙酰丙酮氧鈦溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均勻后得到溶液B，然后將溶液A和溶液B按體積比1: 1混合均勻，得到前驅(qū)液；所述溶液A中乙酰丙酮釓的濃度為0.25mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧鈦的濃度為0.2mol/L ;所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按體積比3.5: 1混合均勻而成；
[0048]步驟二、選用雙軸織構(gòu)的SrTi03基底為襯底，采用浸涂機(jī)將步驟一中所述前驅(qū)液浸涂在襯底表面，所述浸涂的時間為60s，浸涂過程中襯底的提升速率為180mm/min，然后將浸涂有前驅(qū)液的襯底置于管式爐中，在還原性氣體的保護(hù)下，以200°C /min的升溫速率升溫至1150°C后保溫0.5h，然后以10°C /min的降溫速率降溫至25°C室溫，在襯底表面得到燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜；所述還原性氣體為氬氣與氫氣按體積比25: 1混合均勻而成的混合氣體。
[0049]對本實(shí)施例在雙軸織構(gòu)SrTi03基底上制備的緩沖層薄膜依次進(jìn)行XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析結(jié)果顯示，本實(shí)施例在SrTi03基底上制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜晶化并顯示出良好的c軸織構(gòu)，薄膜表面平整且無微裂紋和孔洞出現(xiàn)，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均勾，在5μπιΧ5μπι的掃描范圍內(nèi)，表面均方根粗糙度僅為2.12nm，說明本實(shí)施例所制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜表面光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它緩沖層和超導(dǎo)層薄膜。
[0050]實(shí)施例6
[0051]本實(shí)施例燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法包括以下步驟:
[0052]步驟一、將乙酰丙酮釓溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均勻后得到溶液A，將乙酰丙酮氧鈦溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均勻后得到溶液B，然后將溶液A和溶液B按體積比1: 1混合均勻，得到前驅(qū)液；所述溶液A中乙酰丙酮釓的濃度為0.2mol/L，所述溶液B中乙酰丙酮氧鈦的濃度為0.lmol/L ;所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按體積比2:1混合均勻而成；
[0053]步驟二、選用雙軸織構(gòu)的NdGa03基底為襯底，采用浸涂機(jī)將步驟一中所述前驅(qū)液浸涂在襯底表面，所述浸涂的時間為10s，浸涂過程中襯底的提升速率為15mm/min，然后將浸涂有前驅(qū)液的襯底置于管式爐中，在還原性氣體的保護(hù)下，以200°C /min的升溫速率升溫至950°C后保溫2h，然后以2°C /min的降溫速率降溫至25°C室溫，在襯底表面得到燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜；所述還原性氣體為氮?dú)馀c氫氣按體積比25: 1混合均勻而成的混合氣體。
[0054]對本實(shí)施例在雙軸織構(gòu)NdGa03基底上制備的緩沖層薄膜依次進(jìn)行XRD分析、SEM分析和AFM分析，分析結(jié)果顯示，本實(shí)施例在NdGa03基底上制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜晶化并顯示出良好的c軸織構(gòu)，薄膜表面平整且無微裂紋和孔洞出現(xiàn)，并且薄膜表面晶粒尺寸非常均勻，在5μπιΧ5μπι的掃描范圍內(nèi)，表面均方根粗糙度僅為1.78nm，說明本實(shí)施例所制備的Gd2Ti207緩沖層薄膜表面光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它緩沖層和超導(dǎo)層薄膜。
[0055]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將乙酰丙酮釓溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均勻后得到溶液A，將乙酰丙酮氧鈦溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均勻后得到溶液B，然后將溶液A和溶液B按體積比1: 1混合均勻，得到前驅(qū)液；所述溶液A中乙酰丙酮釓的濃度以及溶液B中乙酰丙酮氧鈦的濃度均為0.lmol/L?0.5mol/L ； 步驟二、將步驟一中所述前驅(qū)液均勻涂覆于襯底表面，然后將涂覆有前驅(qū)液的襯底置于管式爐中，在還原性氣體的保護(hù)下，先以50°C /min?200°C /min的升溫速率升溫至950°C?1150°C后保溫0.5h?2h，然后以2°C /min?10°C /min的降溫速率降溫至25°C室溫，在襯底表面得到燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，步驟一中所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶液由丙酸和乙酰丙酮按體積比(2?4): 1混合均勻而成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述涂覆的方式為旋涂或浸涂，所述涂覆的時間為10s?60s，旋涂過程中襯底的旋轉(zhuǎn)速率為2000r/min?4000r/min，浸涂過程中襯底的提升速率為15mm/min?180mm/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述還原性氣體為氬氣與氫氣按體積比(20?25): 1混合均勻而成的混合氣體，或者為氮?dú)馀c氫氣按體積比(20?25): 1混合均勻而成的混合氣體。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述襯底的材質(zhì)為鎳鎢合金、YSZ陶瓷、NdGa03、LaA103S SrT1 3。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種燒綠石型Gd2Ti207緩沖層薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述襯底的織構(gòu)類型為雙軸織構(gòu)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種燒綠石型Gd2Ti2O7緩沖層薄膜的制備方法，包括以下步驟：一、將乙酰丙酮釓溶解于丙酸和乙酰丙酮的混合溶液中，混合均勻后得到溶液A，將乙酰丙酮氧鈦溶解于2-甲氧基乙醇中，混合均勻后得到溶液B，然后將溶液A和溶液B混合均勻，得到前驅(qū)液；二、將前驅(qū)液涂覆在襯底表面，然后將涂覆有前驅(qū)液的襯底置于管式爐中進(jìn)行熱處理，得到燒綠石型Gd2Ti2O7緩沖層薄膜。本發(fā)明工藝簡單、成本低，制備的Gd2Ti2O7薄膜具有良好c軸織構(gòu)和平整表面，有效地簡化了氧化物薄膜的制備工藝，并且適宜于大規(guī)模生產(chǎn)Gd2Ti2O7薄膜。
【IPC分類】C23C18/12
【公開號】CN105296967
【申請?zhí)枴緾N201510701824
【發(fā)明人】王耀, 李成山, 馮建情, 金利華, 于澤銘, 王輝, 張平祥
【申請人】西北有色金屬研究院
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月26日