專利名稱：表面修飾的CdS納米顆粒的合成方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種表面經(jīng)過修飾的CdS半導體納米顆粒的液液兩相法合成方法。
背景技術(shù)：
由于量子尺寸效應和表面效應，半導體納米顆粒具有一些完全不同于其塊體材料的獨特物理、化學性質(zhì)，如電學特性、非線性光學性質(zhì)、光電轉(zhuǎn)換特性及光催化特性等等，從而展現(xiàn)了其廣闊的應用前景。但是，對于納米顆粒來說，由于表面缺陷多，表面積大，表面自由能高，使得其極易發(fā)生團聚、氧化等現(xiàn)象，從而造成顆粒尺寸不均一性以及不穩(wěn)定性。因此，在納米顆粒制備過程中，尺寸的控制和表面修飾顯得尤為重要。半導體納米顆粒的合成方法目前主要有溶膠法、溶膠-凝膠法、反相膠束法以及模板法等。這些方法各自都有一定的局限性，譬如受環(huán)境氣氛影響大，樣品不易長時間保存，結(jié)晶度差，而且不易得到表面修飾的粉體顆粒等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供表面經(jīng)過修飾的硫化鎘半導體納米顆粒粉體的一種合成方法。
本發(fā)明所提供的這種液液兩相合成方法，通過有機相可以把各種帶有不同官能團的修飾劑引入到納米顆粒體系中，一方面既可以起到穩(wěn)定納米顆粒、防止其發(fā)生團聚的作用，同時也可以為納米顆粒引入豐富的官能團，利于進行其他工作，譬如說自組裝等；再者，這些表面修飾劑也相當于納米顆粒的一層保護膜，可以明顯的提高納米顆粒的抗氧化性。
一種表面修飾的CdS納米顆粒的合成方法，其特征在于將氯化鎘的水溶液和含巰基化合物的甲苯溶液混合；然后，加入Na2S水溶液，攪拌后在60～90℃水浴中恒溫反應30～50小時；最后冷卻至室溫，經(jīng)過減壓抽濾、洗滌、真空干燥處理即可得到CdS納米顆粒。
本發(fā)明在有機溶劑和水的液液兩相體系中，以氯化鎘、硫化鈉為原料，巰基化合物為修飾劑，合成了表面被修飾過的硫化鎘半導體納米顆粒。
本發(fā)明合成過程中氯化鎘、巰基修飾劑和氯化鈉的摩爾比為1∶2～2.7∶1.5～3。
本發(fā)明含巰基化合物選自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇或2-巰基苯駢噻唑。
本發(fā)明已合成的表面經(jīng)過修飾的硫化鎘納米顆粒有以下幾種以十二烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-巰基苯駢噻唑為修飾劑的硫化鎘納米顆粒。
該方法的特點是1、大幅度提高了合成的規(guī)模。
2、.制備過程簡單，毒性小、條件溫和，可得到表面修飾的半導體納米顆粒粉體。
3、.通過一系列的表征手段，可證明經(jīng)過有機物修飾的納米顆粒，大小均勻，結(jié)晶性好，并且穩(wěn)定性高，在空氣中可較長時間保存。
4、提高了納米顆粒在有機溶劑中的溶解度。
5、過程簡單、合成規(guī)模較大。
具體實施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，通過實施例進行說明。
實施例1以十二烷基硫醇做修飾劑首先，250ml容量瓶中加入100ml 0.02mol/LCdCl2水溶液，通N230min除溶解氧；再量取1.2ml十二烷基硫醇分散在100ml甲苯中，通N230min除溶解氧。將兩溶液混合強力攪拌1小時。
其次，加入40ml 0.1mol/LNa2S水溶液，。繼續(xù)攪拌后，在65℃水浴中加熱31小時，冷卻至室溫。
最后，經(jīng)減壓抽濾得到橙黃色粉末，用蒸餾水、乙醇分別清洗，真空干燥箱室溫條件下干燥，即可得到純凈的CdS納米顆粒粉體。
實施例2以2-巰基苯駢噻唑做修飾劑首先，250ml容量瓶中加入100ml 0.02mol/LCdCl2水溶液，通N230min除溶解氧；再稱取1.0g 2-巰基苯駢噻唑分散在100ml甲苯中，同時加入100ml甲醇(用以增加巰基化合物的溶解度)，通N230min除溶解氧。將兩溶液混合強力攪拌1小時。
其次，加入40ml 0.1mol/LNa2S水溶液，。繼續(xù)攪拌，在90℃水浴中加熱40小時，后冷卻至室溫。
最后，經(jīng)減壓抽濾得到橙黃色粉末，用蒸餾水、乙醇分別清洗三次，真空干燥箱室溫條件下干燥，即可得到純凈的CdS納米顆粒粉體。
實施例3以十二烷基硫醇做修飾劑，其它操作步驟同實施例1。
權(quán)利要求
1.一種表面修飾的CdS納米顆粒的合成方法，其特征在于將氯化鎘的水溶液和含巰基化合物的甲苯溶液混合；然后，加入Na2S水溶液，攪拌后在60～90℃水浴中恒溫反應30～50小時；最后冷卻至室溫，經(jīng)過減壓抽濾、洗滌、真空干燥處理即可得到CdS納米顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氯化鎘、巰基修飾劑和氯化鈉的摩爾比為1∶2～2.7∶1.5～3。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于含巰基化合物選自十二烷基硫醇、十八烷基硫醇或2-巰基苯駢噻唑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種表面經(jīng)過修飾的硫化鎘納米顆粒的液液兩相合成方法。在有機溶劑和水的液液兩相體系中，以氯化鎘、硫化鈉為原料，巰基化合物為修飾劑，合成了表面被修飾過的硫化鎘半導體納米顆粒。該方法的特點提高合成規(guī)模，且制備過程簡單，條件溫和，顆粒的大小均勻，結(jié)晶性好，穩(wěn)定性高。
文檔編號C01G11/02GK1785820SQ200410100808
公開日2006年6月14日 申請日期2004年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月10日
發(fā)明者陳淼, 婁文靜 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所