国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法

      文檔序號(hào):3467984閱讀:290來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種分離獲得合金材料的生產(chǎn)方法,更特別地說(shuō),是指一種從高鐵鋁 土礦中分別制得共晶鋁硅合金、鐵紅和太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的組合生產(chǎn)方法。
      背景技術(shù)
      我國(guó)高鐵鋁土礦儲(chǔ)量非常豐富,據(jù)地質(zhì)勘查部門(mén)的資料分析,其遠(yuǎn)景儲(chǔ)量達(dá)20 億噸以上,這些高鐵鋁土礦是我國(guó)鋁工業(yè)和鋼鐵工業(yè)潛在的礦產(chǎn)資源。高鐵鋁土礦中 的氧化鋁(50 wt。/。左右)和氧化鐵(13 wt。/。左右)含量均較低,達(dá)不到各自工業(yè) 利用品位的要求,但高鐵鋁土礦中的主要有用礦物硬水鋁石、針鐵礦和赤鐵礦或其他 鐵礦之和占礦物總量的70wt^左右。因此,這些高鐵鋁土礦具有較好的綜合開(kāi)發(fā)利 用價(jià)值。目前,我國(guó)已每年從國(guó)外進(jìn)口鋁土礦1200萬(wàn)噸。在這種情況下,開(kāi)發(fā)利用 高鐵鋁土礦資源,對(duì)我國(guó)鋁業(yè)可持續(xù)發(fā)展以及合理利用國(guó)家資源具有十分重要的社會(huì) 經(jīng)濟(jì)意義。
      目前我國(guó)鋁硅合金都是釆用兌摻法生產(chǎn)的,即用熔鹽電解法生產(chǎn)的原鋁和用 碳熱法生產(chǎn)的工業(yè)硅經(jīng)過(guò)重熔、按比例熔融混合制得。這樣從礦石到成品要經(jīng)過(guò) 氧化鋁廠、電解鋁廠、工業(yè)硅廠等多道工序才能完成,生產(chǎn)流程長(zhǎng)、能耗高,使 鋁硅合金成本居高不下,生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境影響很大。為了降低鋁硅合金生產(chǎn)成本, 有報(bào)道用鋁硅礦如鋁礬土等高鋁礦物為原料在礦熱爐中生產(chǎn)鋁硅合金的方法,這 種短流程碳熱還原方法比兌摻法帶來(lái)更大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。但用這種碳熱 法生產(chǎn)的粗鋁硅合金目前通常在除雜后釆用稀釋法即加入原鋁的方法來(lái)配制鑄造 鋁硅合金。由含氧化鋁為50 60 wt。/。配制成含鋁85 wt。/。以上的鋁硅合金需要 配入大量的原鋁。 發(fā)明 內(nèi) 容
      本發(fā)明的目的是提出一種以高鐵鋁土礦為原料工業(yè)化生產(chǎn)多種產(chǎn)品的組合生產(chǎn) 方法,該組合生產(chǎn)方法首先對(duì)高鐵鋁土礦用鹽酸作為浸出介質(zhì)進(jìn)行加壓浸出,鐵以離 子形式進(jìn)入鹽酸中形成鐵的氯化物,而鋁則留在固體鋁土礦(上層產(chǎn)物)中,從而使 鐵與鋁得到分離;然后對(duì)鹽酸浸出液(下層產(chǎn)物)進(jìn)行焙燒,得到鐵紅和氯化氫氣體, 氯化氫氣體用洗滌水吸收成為鹽酸,鹽酸可以循環(huán)使用;然后對(duì)上層產(chǎn)物進(jìn)行熔煉、 定向結(jié)晶制備出硅含量為14wt。/。以下的共晶鋁硅合金,從而使目前尚無(wú)法利用的高 鐵鋁土礦得到綜合利用。
      本發(fā)明是一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法,該方法有 下列制備步驟
      第一步物料準(zhǔn)備
      采用破碎機(jī)將高鐵鋁土礦破碎至0.1 25mm粒度,制得粉碎物料; 將粉碎物料采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨,制得研磨粉材; 將研磨粉材采用分級(jí)機(jī)選出50~150/^粒度,制得高鐵鋁土礦細(xì)粉; 在本發(fā)明中,分級(jí)機(jī)未選取的研磨粉材可以繼續(xù)采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨。 本發(fā)明人對(duì)不同地區(qū)釆得的高鐵鋁土礦的成分進(jìn)行分析得到氧化鐵Fe,O;為 15 20 wt%、硅酸鐵FeSi03為3 10 wt。/。、氧化鋁八1203為55 60 wt%、氧化 硅SiC^為3 10wtQ/。,余量為其它雜質(zhì)。雜質(zhì)中一般為碳酸鹽礦物(如碳酸鎂、碳 酸牽丐和白云石)、硅酸鹽礦物。 第二步制浸出物
      (A) 將高鐵鋁土礦細(xì)粉和質(zhì)量百分比濃度為10 25。/。的鹽酸溶液放入攪拌設(shè) 備中進(jìn)行混合均勻制得礦漿;
      攪拌速度200 400轉(zhuǎn)/分鐘;
      用量1 g的高鐵鋁土礦細(xì)粉中加入300 400 w/的鹽酸;
      (B) 將礦漿加入高壓釜中,在釜內(nèi)壓力0.25 0.4M尸a、溫度110 13CTC條 件下攪拌反應(yīng)10 60min后制得浸出物;
      (C) 將浸出物采用自來(lái)水沖洗方式進(jìn)行洗滌過(guò)濾分離,獲得上層產(chǎn)物和下層產(chǎn) 物;在本發(fā)明中,第一分離設(shè)備的過(guò)濾網(wǎng)上的產(chǎn)物為上層產(chǎn)物,過(guò)濾網(wǎng)下方的產(chǎn)物為 下層產(chǎn)物。
      對(duì)(C)步驟制得的上層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100g的上層產(chǎn)物中含有70 75g 的氧化鋁^203、 0.5 lg的氧化鐵Fe203和余量的氧化硅Si02;
      對(duì)(C)步驟制得的下層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100/ /的下層產(chǎn)物中含有20 45 g的氯化鐵FeCl2, 5 8g的氯化鈣CaCl2, 1 5g的氯化鎂MgCl2 ;
      第三步焙燒制鐵紅
      將下層產(chǎn)物放入焙燒設(shè)備中,在溫度400 50(TC下焙燒30 150min后,制 得鐵紅;
      鐵紅中90 wt。/。以上是Fe203 , CaO為5wt。/。左右,少量的MgO。 下層產(chǎn)物在髙溫條件下分解為氯化氫氣體、氧化鐵Fe20g、氧化鎂MgO和氧化牽丐 CaO,其化學(xué)反應(yīng)式為4FeCl2+02+4H2O2Fe203+8HCl卞; CaCl2+H20=CaO+2HClT ; MgCl2 +H20=MgO+2HCl個(gè);
      在此步驟中,焙燒設(shè)備對(duì)下層產(chǎn)物進(jìn)行高溫處理后,采用抽排方式進(jìn)行排出氯化 氫氣體。然后將氯化氫氣體的管道與自來(lái)水管道連通,使氯化氫氣體生成質(zhì)量百分比 濃度為10% 25%的鹽酸供攪拌設(shè)備重復(fù)使用。本發(fā)明對(duì)鹽酸的循環(huán)使用,能夠減 少除鐵作業(yè)對(duì)環(huán)境的再次污染,另一方面也降低了生產(chǎn)成本。
      此步驟作為本發(fā)明在提取鋁硅合金中的一個(gè)附屬產(chǎn)品。
      第四步制共晶鋁硅合金
      (A) 將上層產(chǎn)物、石英、還原劑、粘結(jié)劑和水加入制球設(shè)備中制得粒度為60 120/WM的球團(tuán);
      所述還原劑是煙煤與石油焦的混合物;
      所述粘結(jié)劑是木質(zhì)素磺酸鈣或木質(zhì)素磺酸鎂或亞硫酸鹽紙槳廢液或粘土; 用量100g的上層產(chǎn)物中加入85 95g煙煤,20 30g石油焦,10 20g粘 結(jié)劑,60 65g石英,15 30g的自來(lái)水;
      (B) 將粒度為60 120mw的球團(tuán)在溫度150 300。C下干燥10 60min后, 制得干燥球團(tuán);
      (C) 將干燥球團(tuán)放入礦熱電弧爐中,在溫度1900 220CrC下冶煉5 15min 后,制得粗鋁硅合金;
      本發(fā)明人對(duì)所述粗鋁硅合金的成分進(jìn)行分析得到鋁含量58 60wt。/。,硅含量 30 40wt%,鐵含量1.0 2.0wt。/。和余量的雜質(zhì)。該雜質(zhì)為鈣、碳等。
      (D) 將粗鋁硅合金經(jīng)抬包轉(zhuǎn)運(yùn)至第一反應(yīng)爐中,加入脫水干燥的氯化鈉和冰晶 石,在90(TC 1000。C條件下保溫5 15min進(jìn)行除去渣料處理;然后加入純度為 70.00 99.99%的金屬錳塊,采用龜磁攪拌20 30min后,獲得具有分層結(jié)構(gòu)的 鋁硅合金和錳硅鐵化合物;
      100g的粗鋁硅合金中加入5 10g的氯化鈉,1 5g的冰晶石; 所述渣料是八1203、 Si02、 SiC、 Al4C3+Al2OC;
      其中錳硅鐵化合物在第一反應(yīng)爐的底部,鋁硅合金在錳硅鐵化合物的上方; 所述金屬錳塊的粒度小于50mm,錳的加入量是所述粗鋁硅合金中鐵含量的 Q.8 1.5倍;在此步驟中, 一定純度的金屬錳加入,使所述粗鋁硅合金中的鐵和硅元素進(jìn)行反 應(yīng)生成錳硅鐵化合物。
      (E) 加熱第二分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至90(TC 95(rC;然后將(D)步驟
      制得的具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物放入第二分離設(shè)備的陶瓷過(guò)濾層上, 調(diào)節(jié)第二分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為800 1000/^負(fù)壓值,過(guò)濾出鋁硅合金;
      所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10 20mm,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料、碳 化硅陶瓷材料或硼化陶瓷材料。
      將(E)步驟制得的鋁硅合金采用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999的 規(guī)定測(cè)試其組份,主要為56 65wt。/。的鋁,30 40wt。/。的硅,0.1 0.3wt。/。的鐵, 余量為雜質(zhì)。此處的雜質(zhì)是微量的錳硅鐵化合物。
      (F) 將(E)步驟制得的鋁硅合金放入定向結(jié)晶爐中,在溫度5S0 600。C條
      件下制得共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物;
      (G) 加熱第三分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至620。C 63CTC;然后將(F)步驟 制得的共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物放入第三分離設(shè)備中,調(diào)節(jié)第三分離設(shè)備的爐內(nèi) 氣壓為800 1000P"負(fù)壓值,過(guò)濾分離出共晶鋁硅合金;
      所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10 20mw,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料、碳 化硅陶瓷材料或硼化陶瓷材料。
      將(G)步驟制得的共晶鋁硅合金釆用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999 的規(guī)定測(cè)試其組份,主要為84 88wt。/。鋁,11 14wt。/。硅,余量為鐵和雜質(zhì)。經(jīng) 測(cè)試共晶鋁硅合金符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8733—2000的使用要求。
      此步驟中,陶瓷過(guò)濾層上方為高純硅沉淀物,陶瓷過(guò)濾層下方為共晶鋁硅合金。
      第五步制太陽(yáng)能級(jí)多晶硅
      將高純硅沉淀物放入真空蒸餾設(shè)備中,在真空度1~5X 10一i^ ,溫度1200 145(TC的條件下,蒸餾4 16小時(shí)后,制得太陽(yáng)級(jí)多晶硅材料。
      對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料進(jìn)行純度分析,其純度為99.99990 99.99995%。 本發(fā)明的一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法,具有以下 特點(diǎn)
      (1) 不用配入價(jià)格很高的原鋁,也能得到符合GB/T 8733—2000國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 的鋁硅合金,其成本低,經(jīng)濟(jì)效益好;
      (2) 高鐵鋁土礦中鐵鋁得到有效分離,鹽酸加壓浸出,反應(yīng)速度快,效率高;
      (3) 該組合生產(chǎn)方法制得的產(chǎn)品有鐵紅、共晶鋁硅合金和太陽(yáng)能級(jí)多晶硅,附 加值高;
      (4) 鹽酸能夠循環(huán)利用,實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。


      圖1是本發(fā)明制備過(guò)程的流程框圖。
      具體實(shí)施例方式
      下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
      本發(fā)明是一種高鐵鋁土礦綜合利用的方法,該方法首先對(duì)髙鐵鋁土礦用鹽酸作為 浸出介質(zhì)進(jìn)行加壓浸出,鐵以離子形式進(jìn)入鹽酸中形成鐵的氯化物,而鋁則留在固體 鋁土礦(上層產(chǎn)物)中,從而使鐵與鋁得到分離;然后對(duì)鹽酸浸出液(下層產(chǎn)物)進(jìn) 行焙燒,得到鐵紅和氯化氫氣體,氯化氫氣體用洗滌水吸收成為鹽酸,鹽酸可以循環(huán) 使用;然后對(duì)上層產(chǎn)物進(jìn)行熔煉、定向結(jié)晶制備出硅含量在l4wt。/。以下的共晶鋁硅 合金,從而使目前尚無(wú)法利用的高鐵鋁土礦得到綜合利用。
      本發(fā)明公開(kāi)的一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法中能 夠得到一種主要產(chǎn)物(共晶鋁硅合金)、兩種附屬產(chǎn)物。所述的附屬產(chǎn)物一個(gè)是鐵紅 (即90wt。/。以上是Fe203,且含有少量的MgO和CaO),另一個(gè)是太陽(yáng)能級(jí)多晶硅。
      請(qǐng)參見(jiàn)圖1所示,本發(fā)明是一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合 生產(chǎn)方法,該方法有下列制備步驟 第一步物料準(zhǔn)備
      釆用破碎機(jī)將高鐵鋁土礦破碎至0.1 25mm粒度,制得粉碎物料; 將粉碎物料采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨,制得研磨粉材; 將研磨粉材采用分級(jí)機(jī)選出50 150//m粒度,制得高鐵鋁土礦細(xì)粉; 在本發(fā)明中,分級(jí)機(jī)未選取的研磨粉材可以繼續(xù)釆用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨。 本發(fā)明人對(duì)不同地區(qū)采得的高鐵鋁土礦的成分進(jìn)行分析得到氧化鐵Fe203為 15 20 wt%、硅酸鐵FeSi03為3~10 wt%、氧化鋁八1203為55 60 wt%、氧化 硅SiO2為3 10wt。/。,余量為其它雜質(zhì)。雜質(zhì)中一般為碳酸鹽礦物(如碳酸鎂、碳 酸鈣和白云石)、硅酸鹽礦物。 第二步制浸出物
      (A)將高鐵鋁土礦細(xì)粉和質(zhì)量百分比濃度為10~25%的鹽酸溶液放入攪拌設(shè) 備中進(jìn)行混合均勻制得礦漿;攪拌速度200 400轉(zhuǎn)/分鐘; 用量1 g的高鐵鋁土礦細(xì)粉中加入300 400/77/的鹽酸;
      (B) 將礦漿加入高壓釜中,在釜內(nèi)壓力0.25 0.4M尸fl(、溫度110 13(TC條 件下攪拌反應(yīng)10 60min后制得浸出物;
      (C) 將浸出物釆用自來(lái)水沖洗方式進(jìn)行洗滌過(guò)濾分離,獲得上層產(chǎn)物和下層產(chǎn) 物;在本發(fā)明中,第一分離設(shè)備的過(guò)濾網(wǎng)上的產(chǎn)物為上層產(chǎn)物,過(guò)濾網(wǎng)下方的產(chǎn)物為 下層產(chǎn)物。
      對(duì)(C)步驟制得的上層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100g的上層產(chǎn)物中含有70 75g 的氧化鋁八1203、 0.5 lg的氧化鐵Fe203和余量的氧化硅Si02 ;
      對(duì)(C)步驟制得的下層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100w/的下層產(chǎn)物中含有20 45 g的氯化鐵FeCl2 , 5 8g的氯化鈣CaC^ , 1 5g的氯化鎂MgCl2 ;
      第三步焙燒制鐵紅
      將下層產(chǎn)物放入焙燒設(shè)備中,在溫度400 50CTC下焙燒30 150min后,制 得鐵紅;
      鐵紅中90 wt。/。以上是Fe203 , CaO為5 wt。/。左右,少量的MgO 。 下層產(chǎn)物在高溫條件下分解為氯化氫氣體、氧化鐵F^03、氧化鎂MgO和氧化鈣 CaO,其化學(xué)反應(yīng)式為:
      4FeCl2+02+4H2O=2Fe203+8HC^ ; CaCl2+H2OCaO+2HClT ; MgCl2 +H20=MgO+2HCl個(gè);
      在此步驟中,焙燒設(shè)備對(duì)下層產(chǎn)物進(jìn)行高溫處理后,采用抽排方式進(jìn)行排出氯化 氫氣體。然后將氯化氫氣體的管道與自來(lái)水管道連通,使氯化氫氣體生成質(zhì)量百分比 濃度為10% 25%的鹽酸供攪拌設(shè)備重復(fù)使用。本發(fā)明對(duì)鹽酸的循環(huán)使用,能夠減 少除鐵作業(yè)對(duì)環(huán)境的再次污染,另一方面也降低了生產(chǎn)成本。
      此步驟作為本發(fā)明在提取鋁硅合金中的一個(gè)附屬產(chǎn)品。
      第四步制共晶鋁硅合金 (A)將上層產(chǎn)物、石英、還原劑、粘結(jié)劑和水加入制球設(shè)備中制得粒度為60 120ww的球團(tuán);
      所述還原劑是煙煤與石油焦的混合物;
      所述粘結(jié)劑是木質(zhì)素磺酸鈣或木質(zhì)素磺酸鎂或亞硫酸鹽紙槳廢液或粘土; 用量100g的上層產(chǎn)物中加入85 95g煙煤,20 30g石油焦,10 20g粘 結(jié)劑,60 65g石英,15 30g的自來(lái)水;
      (B) 將粒度為60 120ww的球團(tuán)在溫度150 300。C下干燥10 60min后, 制得干燥球團(tuán);
      (C) 將干燥球團(tuán)放入礦熱電弧爐中,在溫度1900 2200。C下冶煉5 15min 后,制得粗鋁硅合金;
      本發(fā)明人對(duì)所述粗鋁硅合金的成分進(jìn)行分析得到鋁含量58 60wt。/。,硅含量 30 40wt%,鐵含量1.0 2.0wt。/。和余量的雜質(zhì)。該雜質(zhì)為f丐、碳等。
      (D) 將粗鋁硅合金經(jīng)抬包轉(zhuǎn)運(yùn)至第一反應(yīng)爐中,加入脫水干燥的氯化鈉和冰晶 石,在90(TC 100(TC條件下保溫5 15min進(jìn)行除去渣料處理;然后加入純度為 70.00 99.99%的金屬錳塊,采用電磁攪拌20 30min后,獲得具有分層結(jié)構(gòu)的
      鋁硅合金和錳硅鐵化合物;
      100 g的粗鋁硅合金中加入5 10 g的氯化鈉,1 5 g的冰晶石; 所述渣料是八1203、 Si02、 SiC、 Al4C3+Al2OC;
      其中錳硅鐵化合物在第一反應(yīng)爐的底部,鋁硅合金在錳硅鐵化合物的上方; 所述金屬錳塊的粒度小于50mm,錳的加入量是所述粗鋁硅合金中鐵含量的 0.8 1.5倍;
      在此步驟中, 一定純度的金屬錳加入,使所述粗鋁硅合金中的鐵和硅元素進(jìn)行反 應(yīng)生成錳硅鐵化合物。
      (E) 加熱第二分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至900°C 950°C;然后將(D)步驟
      制得的具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物放入第二分離設(shè)備的陶瓷過(guò)濾層上, 調(diào)節(jié)第二分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為800 1000尸a負(fù)壓值,過(guò)濾出鋁硅合金;
      所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10 20mm,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料、碳 化硅陶瓷材料或硼化陶瓷材料。
      將(E)步驟制得的鋁硅合金采用GB/T6987.1~6987.24或GB/T7999的 規(guī)定測(cè)試其組份,主要為56 65wt。/。的鋁,30 40wt。/。的硅,0.1 0.3wt。/。的鐵, 余量為雜質(zhì)。此處的雜質(zhì)是微量的錳硅鐵化合物。
      (F) 將(E)步驟制得的鋁硅合金放入定向結(jié)晶爐中,在溫度580 60CTC條 件下制得共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物;
      (G) 加熱第三分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至620。C 63(TC;然后將(F)步驟 制得的共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物放入第三分離設(shè)備中,調(diào)節(jié)第三分離設(shè)備的爐內(nèi) 氣壓為800 1000Po負(fù)壓值,過(guò)濾分離出共晶鋁硅合金;
      所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10 20mm,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料、碳 化硅陶瓷材料或硼化陶瓷材料。
      將(G)步驟制得的共晶鋁硅合金采用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999 的規(guī)定測(cè)試其組份,主要為84 88wt。/。鋁,11 14wt。/。硅,余量為鐵和雜質(zhì)。經(jīng) 測(cè)試共晶鋁硅合金符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8733_2000的使用要求。
      此步驟中,陶瓷過(guò)濾層上方為高純硅沉淀物,陶瓷過(guò)濾層下方為共晶鋁硅合金。
      第五步制太陽(yáng)能級(jí)多晶硅
      將高純硅沉淀物放入真空蒸餾設(shè)備中,在真空度1 5X 10-9",溫度1200 145(TC的條件下,蒸餾4 16小時(shí)后,制得太陽(yáng)級(jí)多晶硅材料。
      對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料進(jìn)行純度分析,其純度為99.99990 99.99995%。 實(shí)施例1 :
      第一步物料準(zhǔn)備
      采用破碎機(jī)將高鐵鋁土礦破碎至0.1 25mw粒度,制得粉碎物料; 將粉碎物料采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨,制得研磨粉材; 將研磨粉材采用分級(jí)機(jī)選出50 150//m粒度,制得高鐵鋁土礦細(xì)粉; 在本發(fā)明中,分級(jí)機(jī)未選取的研磨粉材可以繼續(xù)采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨; 本發(fā)明人對(duì)新疆阿克蘇地區(qū)采得的高鐵鋁土礦的成分進(jìn)行分析得到氧化鐵 6203為20 wt%、硅酸鐵FeSi03為5 wt%、氧化鋁"203為58 wt。/。、氧化硅8102
      為6 wt%,余量為其它雜質(zhì)。雜質(zhì)中一般為碳酸鹽礦物(如碳酸鎂、碳酸鈣和白云 石)、硅酸鹽礦物。
      第二步制浸出物
      (A) 將高鐵鋁土礦細(xì)粉和質(zhì)量百分比濃度為19。/。的鹽酸溶液放入攪拌設(shè)備中進(jìn) 行混合均勻制得礦漿;攪拌速度300轉(zhuǎn)/分鐘;
      用量lg的高鐵鋁土礦細(xì)粉中加入400w/的鹽酸;
      (B) 將礦漿加入高壓釜中,在釜內(nèi)壓力0.25MPa、溫度130。C條件下攪袢反 應(yīng)30min后制得浸出物;
      (C) 將浸出物采用自來(lái)水沖洗方式進(jìn)行洗滌過(guò)濾分離,獲得上層產(chǎn)物和下層產(chǎn)
      物;
      對(duì)(C)步驟制得的上層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100g的上層產(chǎn)物中含有73g的氧 化鋁^203、 0.5g的氧化鐵FeP3和余量的氧化硅Si02;
      對(duì)(C)步驟制得的下層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100w/的下層產(chǎn)物中含有45g的 氯化鐵FeCl2, 5g的氯化鈣CaCl2, 3g的氯化鎂MgCl2;
      第三步焙燒制鐵紅
      將下層產(chǎn)物放入焙燒設(shè)備中,在溫度50CTC下焙燒30min后,制得鐵紅;鐵紅 中90 wt。/。以上是Fe203 , CaO為5 wt。/。左右,少量的MgO 。
      下層產(chǎn)物在高溫條件下分解為氯化氫氣體、氧化鐵Fe20p氧化鎂MgO和氧化鈣 CaO,其化學(xué)反應(yīng)為
      4FeCl2+02+4H20-2Fe2。3+8HCl個(gè);
      CaCl2+H20=CaO+2HCl個(gè);
      MgCl2+H20=MgO+2HCl個(gè);
      在此步驟中,焙燒設(shè)備對(duì)下層產(chǎn)物進(jìn)行高溫處理后,采用抽排方式進(jìn)行排出氯化 氫氣體。然后將氯化氫氣體的管道與自來(lái)水管道連通,使氯化氫氣體生成質(zhì)量百分比 濃度為19%的鹽酸供攪拌設(shè)備重復(fù)使用。本發(fā)明對(duì)鹽酸的循環(huán)使用,能夠減少除鐵 作業(yè)對(duì)環(huán)境的再次污染,另一方面也降低了生產(chǎn)成本。
      此步驟作為本發(fā)明在提取鋁硅合金中的一個(gè)附屬產(chǎn)品。
      第四步制共晶鋁硅合金
      (A) 將上層產(chǎn)物、石英、還原劑、粘結(jié)劑和水加入制球設(shè)備中制得粒度為60 120ww的J求團(tuán);
      所述還原劑是煙煤與石油焦的混合物; 所述粘結(jié)劑是木質(zhì)素磺酸鈣;
      用量100g的上層產(chǎn)物中加入95g煙煤,20g石油焦,20g粘結(jié)劑,65g石 英,15g的自來(lái)水;
      (B) 將粒度為60 120/^的球團(tuán)在溫度30(TC下干燥30min后,制得干燥
      球團(tuán);
      (C) 將干燥球團(tuán)放入礦熱電弧爐中,在溫度190CTC下冶煉10min后,制得粗 鋁硅合金;
      本發(fā)明人對(duì)所述粗鋁硅合金的成分進(jìn)行分析得到鋁含量60wt%,硅含量 38wt%,鐵含量1.0wt。/。和余量的雜質(zhì)。該雜質(zhì)為f丐、碳等。 (D) 將粗鋁硅合金經(jīng)抬包轉(zhuǎn)運(yùn)至第一反應(yīng)爐中,加入脫水干燥的氯化鈉和冰晶 石,在IOO(TC條件下保溫10min進(jìn)行除去渣料處理;然后加入純度為99.99%的金 屬錳塊,采用電磁攪拌30min后,獲得具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物;
      lOOg的粗鋁硅合金中加入lOg的氯化鈉,3g的冰晶石; 所述渣料是八1203、 Si〇2、 SiC、 Al4C3+Al2OC;
      其中錳硅鐵化合物在第一反應(yīng)爐的底部,鋁硅合金在錳硅鐵化合物的上方; 所述金屬錳塊的粒度小于50mw ,錳的加入量是所述粗鋁硅合金中鐵含量的0.8
      倍;在此步驟中, 一定純度的錳加入,使所述粗鋁硅合金中的鐵和硅元素進(jìn)行反應(yīng)生
      成鐵錳硅化合物。
      (E) 加熱第二分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至95CTC;然后將(D)步驟制得的具 有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物放入第二分離設(shè)備的陶瓷過(guò)濾層上,調(diào)節(jié)爐內(nèi) 腔中氣壓為1000&負(fù)壓值,過(guò)濾出鋁硅合金;
      所述陶瓷過(guò)濾層厚度為20mm,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料。 將(E)步驟制得的鋁硅合金采用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999的 規(guī)定測(cè)試其組份,主要為60wt。/。鋁,35wt。/。硅,0.1wt。/。鐵,余量為雜質(zhì)。
      (F) 將(E)步驟制得的鋁硅合金放入定向結(jié)晶爐中,在溫度60CTC條件下制 得共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物;
      (G) 加熱第三分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至630。C;然后將(F)步驟制得的共 晶鋁硅合金和高純硅沉淀物放入第三分離設(shè)備中,調(diào)節(jié)第三分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為 lOOO尸fl負(fù)壓值,過(guò)濾分離出共晶鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為20mm,其陶 瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料。此步驟中,陶瓷過(guò)濾層上方為高純硅沉淀物渣料, 陶瓷過(guò)濾層下方為共晶鋁硅合金。
      將(G)步驟制得的共晶鋁硅合金采用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999 的規(guī)定測(cè)試其組份,主要為84wt。/。鋁,13wt。/。硅,余量為鐵和雜質(zhì)。經(jīng)測(cè)試共晶鋁 硅合金符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8733—2000的使用要求。
      第五步制太陽(yáng)能級(jí)多晶硅
      將高純硅沉淀物放入真空蒸餾設(shè)備中,在真空度3X10-ip",溫度145CTC的 條件下,蒸餾8小時(shí)后,制得太陽(yáng)級(jí)多晶硅材料。
      對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料進(jìn)行純度分析,其純度為99.99995%。
      實(shí)施例2 :
      第一步物料準(zhǔn)備
      采用破碎機(jī)將高鐵鋁土礦破碎至0.1 25mm粒度,制得粉碎物料; 將粉碎物料釆用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨,制得研磨粉材; 將研磨粉材釆用分級(jí)機(jī)選出50 150//m粒度,制得髙鐵鋁土礦細(xì)粉;
      在本發(fā)明中,分級(jí)機(jī)未選取的研磨粉材可以繼續(xù)采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨; 高鐵鋁土礦的成分為氧化鐵Fe2(^為15 wt%、硅酸鐵FeSi03為10 wt%、氧
      化鋁八1203為60^%、氧化硅Si02為3wt。/。,余量為其它雜質(zhì)。雜質(zhì)中一般為碳酸
      鹽礦物(如碳酸鎂、碳酸f丐和白云石)、硅酸鹽礦物。 第二步制浸出物
      (A) 將高鐵鋁土礦細(xì)粉和質(zhì)量百分比濃度為25。/。的鹽酸溶液放入攪拌設(shè)備中進(jìn) 行混合均勻制得礦漿;攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘;
      用量lg的高鐵鋁土礦細(xì)粉中加入350w/的鹽酸;
      (B) 將礦漿加入高壓釜中,在釜內(nèi)壓力0.4M尸"、溫度ll(TC條件下攪拌反應(yīng) 60min后制得浸出物;
      (C) 將浸出物釆用自來(lái)水沖洗方式進(jìn)行洗滌過(guò)濾分離,獲得上層產(chǎn)物和下層產(chǎn) 物;對(duì)(C)步驟制得的上層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100g的上層產(chǎn)物中含有70g的氧 化鋁A1203 、 1 g的氧化鐵Fe203和余量的氧化硅Si02 ;
      對(duì)(C)步驟制得的下層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100m/的下層產(chǎn)物中含有30g的 氯化鐵FeCl2, 8g的氯化i丐CaCl2, 2g的氯化鎂MgCl2;
      第三步焙燒制鐵紅
      將下層產(chǎn)物放入焙燒設(shè)備中,在溫度40(TC下焙燒150min后,制得鐵紅;鐵 紅中90wt。/。以上是Fe203, CaO為5wt。/。左右,少量的MgO。
      下層產(chǎn)物在高溫條件下分解為氯化氫氣體、氧化鐵Fe2(^、氧化鎂MgO和氧化牽丐 CaO,其化學(xué)反應(yīng)為
      4FeCl2 +02 +4H20=2Fe203 +8HC1個(gè);
      CaCl2+H20=CaO+2HCl個(gè);
      MgCl2+H20=MgO+2HCl個(gè);
      在此步驟中,焙燒設(shè)備對(duì)下層產(chǎn)物進(jìn)行高溫處理后,采用抽排方式進(jìn)行排出氯化 氫氣體。然后將氯化氫氣體的管道與自來(lái)水管道連通,使氯化氫氣體生成質(zhì)量百分比
      濃度為25。/。的鹽酸供攪拌設(shè)備重復(fù)使用。本發(fā)明對(duì)鹽酸的循環(huán)使用,能夠減少除鐵 作業(yè)對(duì)環(huán)境的再次污染,另一方面也降低了生產(chǎn)成本。
      此步驟作為本發(fā)明在提取鋁硅合金中的一個(gè)附屬產(chǎn)品。
      第四步制共晶鋁硅合金
      (A) 將上層產(chǎn)物、石英、還原劑、粘結(jié)劑和水加入制球設(shè)備中制得粒度為60 120 ww的球團(tuán);
      所述還原劑是煙煤與石油焦的混合物; 所述粘結(jié)劑是木質(zhì)素磺酸鎂;
      用量100g的上層產(chǎn)物中加入85g煙煤,20g石油焦,10g粘結(jié)劑,60g石 英,30g水.'
      (B) 將粒度為60 120;wn的球團(tuán)在溫度150。C下干燥60min后,制得干燥
      球團(tuán);
      (C) 將干燥球團(tuán)放入礦熱電弧爐中,在溫度220(TC下冶煉5min后,制得粗 鋁硅合金;
      本發(fā)明人對(duì)所述粗鋁硅合金的成分進(jìn)行分析得到鋁含量58wt%,硅含量 40wt%,鐵含量2.0wt。/。和余量的雜質(zhì)。該雜質(zhì)為鈣、碳等。
      (D) 將粗鋁硅合金經(jīng)抬包轉(zhuǎn)運(yùn)至第一反應(yīng)爐中,加入脫水干燥的氯化鈉和冰晶 石,在90CTC條件下保溫5min進(jìn)行除去渣料處理;然后加入純度為85.00%的金屬 錳塊,采用電磁攪拌20min后獲得具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物;
      lOOg的粗鋁硅合金中加入8g的氯化鈉,5g的冰晶石; 所述渣料是八1203、 Si02、 SiC、 Al4C3 + Al2OC;
      其中錳硅鐵化合物在第一反應(yīng)爐的底部,鋁硅合金在錳硅鐵化合物的上方; 所述金屬錳塊的粒度小于50mw ,錳的加入量是所述粗鋁硅合金中鐵含量的1.5
      倍;在此步驟中, 一定純度的錳加入,使所述粗鋁硅合金中的鐵和硅元素進(jìn)行反應(yīng)生
      成鐵錳硅化合物。
      (E) 加熱第二分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至900。C;然后將(D)步驟制得的具 有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物放入第二分離設(shè)備的陶瓷過(guò)濾層上,調(diào)節(jié)爐內(nèi) 腔中氣壓為800P"負(fù)壓值,過(guò)濾出鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為lOmm,其陶 瓷材料為碳化硅陶瓷材料。將(E)步驟制得的鋁硅合金采用GB/T6987.1~6987.24或GB/T7999的 規(guī)定測(cè)試其組份,主要為65wt。/。鋁,33wt。/。硅,0.3wt。/。鐵,余量為雜質(zhì)。 (F) 將(E)步驟制得的鋁硅合金放入定向結(jié)晶爐中,在溫度580 60(TC條 件下制得共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物; (G) 加熱第三分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至620。C;然后將(F)步驟制得的共 晶鋁硅合金和高純硅沉淀物放入第三分離設(shè)備中,調(diào)節(jié)第三分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為 800尸"負(fù)壓值,過(guò)濾分離出共晶鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10w/n,其陶瓷 材料為碳化硅陶瓷材料 將(G)步驟制得的共晶鋁硅合金采用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999 的規(guī)定測(cè)試其組份,主要為88wt。/。鋁,11.5wt。/。硅,余量為鐵和雜質(zhì)。經(jīng)測(cè)試共晶 鋁硅合金符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8733—2000的使用要求。 此步驟中,陶瓷過(guò)濾層上方為高純硅沉淀物,陶瓷過(guò)濾層下方為共晶鋁硅合金。 第五步制太陽(yáng)能級(jí)多晶硅 將高純硅沉淀物放入真空蒸餾設(shè)備中,在真空度4X10-i&,溫度120(TC的 條件下,蒸餾12小時(shí)后,制得太陽(yáng)級(jí)多晶硅材料。 對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料進(jìn)行純度分析,其純度為99.99990%。 實(shí)施例3 : 第一步物料準(zhǔn)備 采用破碎機(jī)將高鐵鋁土礦破碎至0.1 25/mw粒度,制得粉碎物料; 將粉碎物料采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨,制得研磨粉材; 將研磨粉材采用分級(jí)機(jī)選出50 150//m粒度,制得高鐵鋁土礦細(xì)粉; 在本發(fā)明中,分級(jí)機(jī)未選取的研磨粉材可以繼續(xù)采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨; 高鐵鋁土礦的成分為氧化鐵Fe203為17wt%、硅酸鐵FeSi03為5wt%、氧化 鋁Al2O3為60wt。/。、氧化硅Si02為8wt。/。,余量為其它雜質(zhì)。雜質(zhì)中一般為碳酸鹽 礦物(如碳酸鎂、碳酸鈣和白云石)、硅酸鹽礦物。 第二步制浸出物 (A) 將高鐵鋁土礦細(xì)粉和質(zhì)量百分比濃度為10。/。的鹽酸溶液放入攪拌設(shè)備中進(jìn) 行混合均勻制得礦槳;攪拌速度400轉(zhuǎn)/分鐘;用量lg的高鐵鋁土礦細(xì)粉中加入 350w/的鹽酸; (B) 將礦漿加入高壓釜中,在釜內(nèi)壓力0.4M尸"、溫度13(TC條件下攪拌反應(yīng) lOmin后制得浸出物;
      (C)將浸出物釆用自來(lái)水沖洗方式進(jìn)行洗滌過(guò)濾分離,獲得上層產(chǎn)物和下層產(chǎn) 物;對(duì)(C)步驟制得的上層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100g的上層產(chǎn)物中含有75g的氧 化鋁A1203 、 0.5g的氧化鐵Fe203和余量的氧化硅Si02 ;
      對(duì)(C)步驟制得的下層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100w/的下層產(chǎn)物中含有20g的 氯化鐵FeCl2, 6.5g的氯化鈣CaC1,, 5g的氯化鎂MgC^;
      第三步焙燒制鐵紅
      將下層產(chǎn)物放入焙燒設(shè)備中,在溫度45CTC下焙燒lOOmin后,制得鐵紅;鐵 紅中90 wt。/。以上是Fe203 , CaO為5 wt。/。左右,少量的MgO 。
      下層產(chǎn)物在高溫條件下分解為氯化氫氣體、氧化鐵F^0,、氧化鎂MgO和氧化鈣 CaO,其化學(xué)反應(yīng)為
      4FeCl2+02+4H2O2Fe203+8HCl個(gè);
      CaCl2+H20=CaO+2HCl個(gè);
      MgCl2+H20=MgO+2HCl個(gè);
      在此步驟中,焙燒設(shè)備對(duì)下層產(chǎn)物進(jìn)行高溫處理后,釆用抽排方式進(jìn)行排出氯化 氫氣體。然后將氯化氫氣體的管道與自來(lái)水管道連通,使氯化氫氣體生成質(zhì)量百分比 濃度為10%的鹽酸供攪拌設(shè)備重復(fù)使用。本發(fā)明對(duì)鹽酸的循環(huán)使用,能夠減少除鐵 作業(yè)對(duì)環(huán)境的再次污染,另一方面也降低了生產(chǎn)成本。
      此步驟作為本發(fā)明在提取鋁硅合金中的一個(gè)附屬產(chǎn)品。
      第四步制共晶鋁硅合金
      (A) 將上層產(chǎn)物、石英、還原劑、粘結(jié)劑和水加入制球設(shè)備中制得粒度為60 120mm的球團(tuán);所述還原劑是煙煤與石油焦的混合物;所述粘結(jié)劑是粘土;
      用量100g的上層產(chǎn)物中加入90g煙煤,30g石油焦,15g粘結(jié)劑,65g石 英,25g水.,
      (B) 將粒度為60 120w附的球團(tuán)在溫度200。C下干燥15min后,制得干燥
      球團(tuán);
      (C) 將千燥球團(tuán)放入礦熱電弧爐中,在溫度2100。C下冶煉15min后,制得粗 鋁硅合金;
      本發(fā)明人對(duì)所述粗鋁硅合金的成分進(jìn)行分析得到鋁含量60wt%,硅含量 35wt%,鐵含量1.5wt。/。和余量的雜質(zhì)。該雜質(zhì)為鈣、碳等。
      (D) 將粗鋁硅合金經(jīng)抬包轉(zhuǎn)運(yùn)至第一反應(yīng)爐中,加入脫水干燥的氯化鈉和冰晶 石,在95(TC條件下保溫15min進(jìn)行除去渣料處理;然后加入純度為90.00%的金 屬錳塊,采用電磁攪拌25min后獲得具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物;
      lOOg的粗鋁硅合金中加入7g的氯化鈉,1 g的冰晶石; 所述渣料是八1203、 Si〇2、 SiC、 Al4C3+Al2OC;
      其中錳硅鐵化合物在第一反應(yīng)爐的底部,鋁硅合金在錳硅鐵化合物的上方; 所述金屬錳塊的粒度小于50mw ,錳的加入量是所述粗鋁硅合金中鐵含量的1.5
      倍;在此步驟中, 一定純度的錳加入,使所述粗鋁硅合金中的鐵和硅元素進(jìn)行反應(yīng)生
      成鐵錳硅化合物。
      (E) 加熱第二分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至95(TC;然后將(D)步驟制得的具 有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物放入第二分離設(shè)備的陶瓷過(guò)濾層上,調(diào)節(jié)第二 分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為900Pfl負(fù)壓值,過(guò)濾出鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為 15附w,其陶瓷材^f為硼化鈦陶瓷材料。
      將(E)步驟制得的鋁硅合金采用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999的 規(guī)定測(cè)試其組份,主要為57wt。/。鋁,40wt。/。硅,0.2wt。/。鐵,余量為雜質(zhì)。
      (F) 將(E)步驟制得的鋁硅合金放入定向結(jié)晶爐中,在溫度58(TC條件下制 得共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物;
      (G) 加熱第三分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至630。C;然后將(F)步驟制得的共 晶鋁硅合金和高純硅沉淀物放入第三分離設(shè)備中,調(diào)節(jié)第三分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為 900尸a負(fù)壓值,過(guò)濾分離出共晶鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為15mm,其陶瓷 材料為硼化鈦陶瓷材料
      將(G)步驟制得的共晶鋁硅合金釆用GB/T6987.1 6987.24或GB/T7999 的規(guī)定測(cè)試其組份,主要為84wt。/。鋁,14wt。/。硅,余量為鐵和雜質(zhì)。經(jīng)測(cè)試共晶鋁 硅合金符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8733—2000的使用要求。
      此步驟中,陶瓷過(guò)濾層上方為高純硅沉淀物,陶瓷過(guò)濾層下方為共晶鋁硅合金。
      第五步制太陽(yáng)能級(jí)多晶硅
      將高純硅沉淀物放入真空蒸餾設(shè)備中,在真空度2X10—Pa,溫度1200。C的 條件下,蒸餾16小時(shí)后,制得太陽(yáng)級(jí)多晶硅材料。
      對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料進(jìn)行純度分析,其純度為99.99993%。
      權(quán)利要求
      1、一種以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法,其特征在于有下列步驟第一步物料準(zhǔn)備采用破碎機(jī)將高鐵鋁土礦破碎至0.1~25mm粒度,制得粉碎物料;將粉碎物料采用磨礦設(shè)備進(jìn)行研磨,制得研磨粉材;將研磨粉材采用分級(jí)機(jī)選出50~150μm粒度,制得高鐵鋁土礦細(xì)粉;第二步制浸出物(A)將高鐵鋁土礦細(xì)粉和質(zhì)量百分比濃度為10~25%的鹽酸溶液放入攪拌設(shè)備中進(jìn)行混合均勻制得礦漿;攪拌速度200~400轉(zhuǎn)/分鐘;用量1g的高鐵鋁土礦細(xì)粉中加入300~400ml的鹽酸;(B)將礦漿加入高壓釜中,在釜內(nèi)壓力0.25~0.4MPa、溫度110~130℃條件下攪拌反應(yīng)10~60min后制得浸出物;(C)將浸出物采用自來(lái)水沖洗方式進(jìn)行洗滌過(guò)濾分離,獲得上層產(chǎn)物和下層產(chǎn)物;對(duì)(C)步驟制得的上層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100g的上層產(chǎn)物中含有70~75g的氧化鋁Al2O3、0.5~1g的氧化鐵Fe2O3和余量的氧化硅SiO2;對(duì)(C)步驟制得的下層產(chǎn)物進(jìn)行成分分析,100ml的下層產(chǎn)物中含有20~45g的氯化鐵FeCl2,5~8g的氯化鈣CaCl2,1~5g的氯化鎂MgCl2;第三步焙燒制鐵紅將下層產(chǎn)物放入焙燒設(shè)備中,在溫度400~500℃下焙燒30~150min后,制得鐵紅;鐵紅中90wt%以上是Fe2O3,CaO為5wt%左右,少量的MgO;下層產(chǎn)物在高溫條件下分解為氯化氫氣體、氧化鐵Fe2O3、氧化鎂MgO和氧化鈣CaO,其化學(xué)反應(yīng)式為4FeCl2+O2+4H2O=2Fe2O3+8HCl↑;CaCl2+H2O=CaO+2HCl↑;MgCl2+H2O=MgO+2HCl↑;第四步制共晶鋁硅合金(A)將上層產(chǎn)物、石英、還原劑、粘結(jié)劑和水加入制球設(shè)備中制得粒度為60~120mm的球團(tuán);所述還原劑是煙煤與石油焦的混合物;所述粘結(jié)劑是木質(zhì)素磺酸鈣或木質(zhì)素磺酸鎂或亞硫酸鹽紙漿廢液或粘土;用量100g的上層產(chǎn)物中加入85~95g煙煤,20~30g石油焦,10~20g粘結(jié)劑,60~65g石英,15~30g的自來(lái)水;(B)將粒度為60~120mm的球團(tuán)在溫度150~300℃下干燥10~60min后,制得干燥球團(tuán);(C)將干燥球團(tuán)放入礦熱電弧爐中,在溫度1900~2200℃下冶煉5~15min后,制得粗鋁硅合金;(D)將粗鋁硅合金經(jīng)抬包轉(zhuǎn)運(yùn)至第一反應(yīng)爐中,加入脫水干燥的氯化鈉和冰晶石,在900℃~1000℃條件下保溫5~15min進(jìn)行除去渣料處理;然后加入純度為70.00~99.99%的金屬錳塊,采用電磁攪拌20~30min后,獲得具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物;100g的粗鋁硅合金中加入5~10g的氯化鈉,1~5g的冰晶石;所述渣料是Al2O3、SiO2、SiC、Al4C3+Al2OC;其中錳硅鐵化合物在第一反應(yīng)爐的底部,鋁硅合金在錳硅鐵化合物的上方;所述金屬錳塊的粒度小于50mm,錳的加入量是所述粗鋁硅合金中鐵含量的0.8~1.5倍;(E)加熱第二分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至900℃~950℃;然后將(D)步驟制得的具有分層結(jié)構(gòu)的鋁硅合金和錳硅鐵化合物放入第二分離設(shè)備的陶瓷過(guò)濾層上,調(diào)節(jié)第二分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為800~1000Pa負(fù)壓值,過(guò)濾出鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10~20mm,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料、碳化硅陶瓷材料或硼化陶瓷材料;(F)將(E)步驟制得的鋁硅合金放入定向結(jié)晶爐中,在溫度580~600℃條件下制得共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物;(G)加熱第三分離設(shè)備中的陶瓷過(guò)濾層至620℃~630℃;然后將(F)步驟制得的共晶鋁硅合金和高純硅沉淀物放入第三分離設(shè)備中,調(diào)節(jié)第三分離設(shè)備的爐內(nèi)氣壓為800~1000Pa負(fù)壓值,過(guò)濾分離出共晶鋁硅合金;所述陶瓷過(guò)濾層厚度為10~20mm,其陶瓷材料為多孔的鋁硅質(zhì)陶瓷材料、碳化硅陶瓷材料或硼化陶瓷材料;第五步制太陽(yáng)能級(jí)多晶硅將高純硅沉淀物放入真空蒸餾設(shè)備中,在真空度1~5×10-1Pa,溫度1200~1450℃的條件下,蒸餾4~16小時(shí)后,制得太陽(yáng)級(jí)多晶硅材料。
      2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法, 其特征在于第一步驟中的所述高鐵鋁土礦的成分是氧化鐵Fe;03為15 20 wt%、硅酸鐵FeSi03為3 10 wt%、氧化鋁八1203為55 60 wt%、氧化硅3102 為3 10 wt%,余量為其它雜質(zhì)。
      3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法, 其特征在于第三步驟中,焙燒設(shè)備對(duì)下層產(chǎn)物進(jìn)行高溫處理后,釆用抽排方式 進(jìn)行排出氯化氫氣體;然后將氯化氫氣體的管道與自來(lái)水管道連通,使氯化氫氣 體生成質(zhì)量百分比濃度為10% 25%的鹽酸供攪拌設(shè)備重復(fù)使用。
      4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法, 其特征在于第四步驟中經(jīng)(C)步制得的粗鋁硅合金的成分為鋁含量58 60wt%,硅含量30 40wt。/。,鐵含量1.0 2.0wt。/。和余量的雜質(zhì)。
      5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法, 其特征在于第四步驟中經(jīng)(E)步制得的鋁硅合金成分為56 65wt。/。的鋁, 30 40wt。/。的硅,0.1 0.3wt。/。的鐵,余量為雜質(zhì)。
      6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法, 其特征在于第四步驟中經(jīng)(G)步制得的共晶鋁硅合金成分為84 88wt。/。鋁, 11 14wt。/。硅,余量為鐵和雜質(zhì)。
      7、 根據(jù)^C利要求1所述的以高鐵鋁土礦為原料制備得到多種產(chǎn)物的組合生產(chǎn)方法, 其特征在于第五步驟制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料的純度為99.99990 99.99995%。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種以高鐵鋁土礦為原料工業(yè)化生產(chǎn)多種產(chǎn)品的組合生產(chǎn)方法,該組合生產(chǎn)方法首先對(duì)高鐵鋁土礦用鹽酸作為浸出介質(zhì)進(jìn)行加壓浸出,鐵以離子形式進(jìn)入鹽酸中形成鐵的氯化物,而鋁則留在固體鋁土礦中,從而使鐵與鋁得到分離;然后對(duì)鹽酸浸出液進(jìn)行焙燒,得到鐵紅和氯化氫氣體,氯化氫氣體用洗滌水吸收成為鹽酸,鹽酸可以循環(huán)使用;然后對(duì)上層產(chǎn)物進(jìn)行熔煉、定向結(jié)晶制備出硅含量為14wt%以下的共晶鋁硅合金,從而使目前尚無(wú)法利用的高鐵鋁土礦得到綜合利用。
      文檔編號(hào)C01G49/02GK101337683SQ20081011841
      公開(kāi)日2009年1月7日 申請(qǐng)日期2008年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日
      發(fā)明者盧惠民, 寧 杜, 杜福林 申請(qǐng)人:遼寧建元投資發(fā)展有限公司;北京航空航天大學(xué)
      網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
      • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
      1