專利名稱：將白磷放在氫氧化鉀溶液中加熱制備磷烷的技術(shù)的制作方法
將白磷放在氫氧化鉀溶液中加熱制備磷烷的技術(shù)
所屬技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種化學(xué)生產(chǎn)磷烷的技術(shù)，特別是一種將白磷放在氫氧化鉀溶液中加 熱制備磷烷的技術(shù)，適合于化工合成磷烷。
背景技術(shù)：
目前，磷烷在半導(dǎo)體工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、糧食倉(cāng)儲(chǔ)業(yè)和冶金工業(yè)等多個(gè)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域都有 重要用途，但生產(chǎn)工藝技術(shù)復(fù)雜，成本高，產(chǎn)品質(zhì)量也較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種將白磷放在氫氧 化鉀溶液中加熱制備磷烷的技術(shù)。該技術(shù)不僅工藝合理，制備簡(jiǎn)單，而且原料易得，產(chǎn)品收 率高，生產(chǎn)的磷烷純度達(dá)5N(99. 999%),并解決了環(huán)境污染問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是發(fā)生瓶、1#冷阱、干燥管、2#冷阱、3#冷阱、4#冷阱、5# 冷阱、6#冷阱按其系統(tǒng)功能通過(guò)連接管線組裝一體而構(gòu)成。使用時(shí)，將一定量的白磷加到發(fā)生瓶中，再由分液漏斗加入化學(xué)計(jì)量的氫氧化鉀 稀溶液。然后，用脫氧后的氫氣，吹除干凈制備裝置內(nèi)的空氣后，將發(fā)生瓶加熱至60°C。 反應(yīng)生成的磷烷，副反應(yīng)生成的氫氣及其攜帶的大量水分，一起經(jīng)過(guò)干燥管及其多個(gè)冷阱 (-90°C，-10(TC，-18(rC )，在冷阱中，被冷凝的主要是二磷烷(P2H4),而在冷阱中，被冷凝的 是磷烷。再小心地將磷烷蒸餾至下一個(gè)冷阱中。也可以用氫氧化鈉或氫氧化鋇代替氫氧化 鉀來(lái)制取磷烷。然后，通過(guò)磷烷提純抽真空設(shè)備，活化分子篩用純氫氣儲(chǔ)器，分子篩吸附柱， 微孔氣體過(guò)濾器，磷烷液化系統(tǒng)提純磷烷，經(jīng)汽化后裝瓶，便得到高純(5N)、高壓(6. 5MPa) 的磷烷氣體。本發(fā)明的有益效果是，設(shè)計(jì)合理，使用方便，是理想的磷烷制備工藝技術(shù)。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖編號(hào)為1、發(fā)生瓶，2、1#冷阱，3、干燥管，4、2#冷阱，5、3#冷阱，6、4#冷阱，7、 5#冷阱，8、6#冷阱，9、連接管線。
具體實(shí)施例方式參照?qǐng)D1，發(fā)生瓶(1)、1#冷阱(2)、干燥管(3)、2#冷阱(4)、3#冷阱(5)、4#冷阱 (6)、5#冷阱(7)、6#冷阱(8)按其系統(tǒng)功能通過(guò)連接管線(9)組裝一體而構(gòu)成。使用時(shí)，將一定量的白磷加到發(fā)生瓶(1)中，再由分液漏斗加入化學(xué)計(jì)量的氫氧 化鉀稀溶液。然后，用脫氧后的氫氣，吹除干凈制備裝置內(nèi)的空氣后，將發(fā)生瓶加熱至60°c。 反應(yīng)生成的磷烷，副反應(yīng)生成的氫氣及其攜帶的大量水分，一起經(jīng)過(guò)干燥管(3)及其多個(gè)冷阱(-90°C，-100°C, -180°C )，在冷阱中，被冷凝的主要是二磷烷(P2H4),而在冷阱中，被冷凝的是磷烷。再小心地將磷烷蒸餾至下一個(gè)冷阱中。也可以用氫氧化鈉或氫氧化鋇代 替氫氧化鉀來(lái)制取磷烷。然后，通過(guò)磷烷提純抽真空設(shè)備，活化分子篩用純氫氣儲(chǔ)器，分子 篩吸附柱，微孔氣體過(guò)濾器，磷烷液化系統(tǒng)提純磷烷，經(jīng)汽化后裝瓶，便得到高純(5N)、高壓 (6. 5MPa)的磷烷氣體。
權(quán)利要求
一種將白磷放在氫氧化鉀溶液中加熱制備磷烷的技術(shù)，其特征在于發(fā)生瓶、1#冷阱、干燥管、2#冷阱、3#冷阱、4#冷阱、5#冷阱、6#冷阱按其系統(tǒng)功能通過(guò)連接管線組裝一體而構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種將白磷放在氫氧化鉀溶液中加熱制備磷烷的技術(shù)，主要由發(fā)生瓶、1號(hào)冷阱、干燥管、2號(hào)冷阱、3號(hào)冷阱、4號(hào)冷阱、5號(hào)冷阱、6號(hào)冷阱按其系統(tǒng)功能通過(guò)連接管線組裝一體而構(gòu)成。設(shè)計(jì)合理，使用方便，是理想的磷烷制備工藝技術(shù)。
文檔編號(hào)C01B25/06GK101955172SQ20101019256
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者李中元 申請(qǐng)人:天津市泰源工業(yè)氣體有限公司