專利名稱：微波燒結(jié)制備錳酸鋰正極材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極活性物質(zhì)的制備方法，特別是涉及鋰離子電池正 極材料錳酸鋰的制備方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池因其輸出電壓高、比能量高、循環(huán)壽命長，并且自放電小、安全、無記憶 效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，已成為當(dāng)前世界各國在新能源材料領(lǐng)域發(fā)展的重點(diǎn)，其中正極材料是鋰離子 電池的關(guān)鍵。目前正極材料主要有鈷酸埋、鎳酸埋、錳酸埋等，但國內(nèi)僅有鈷酸埋形成規(guī)模 化生產(chǎn)。由于鈷屬于貴金屬，資源有限、有毒，其發(fā)展受到限制，而且鈷酸埋存在安全隱患， 所以人們正努力尋找鈷酸埋的替代品。錳酸鋰(LiMn2O4)作為正極材料具有良好的前景，其具有三維隧道結(jié)構(gòu)，具有較好 的嵌入脫出性能且資源豐富、價格低廉、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、制備容易、對環(huán)境污染小和充電安全等 優(yōu)點(diǎn)，將是未來高容量鋰離子電池正極的主要候選材料之一。制備LiMn2O4的方法從固態(tài)到液態(tài)、從低溫到高溫不一而足。從宏觀上看，不同條 件下制備出的LiMn2O4化合物具有不同的電化學(xué)性能，究其本質(zhì)源于尖晶石型LiMn2O4在 充放電過程中結(jié)構(gòu)的變化，換言之，結(jié)構(gòu)的如何變化決定了電化學(xué)性能的差異。LiMn2O4由 于易在鍛燒過程中失去氧而轉(zhuǎn)變成電化學(xué)性能差的缺氧化合物，因此不容易制備高容量的 LiMri204。目前制備方法主要有高溫固相法、融鹽浸漬法、Pechini法、溶膠-凝膠法、共沉淀 法、乳化干燥法和軟化學(xué)法等。但以上方法均存在合成時間長、工藝復(fù)雜、熱能利用率低等缺陷，得到的LiMn2O4 顆粒不均勻，而且易出現(xiàn)雜質(zhì)相。專利號為200610086000. 3的專利公開了一種鋰離子電池正極材料用尖晶石型 LiMn2O4的制備方法，包括將電解二氧化錳按比例加入到一定濃度的醋酸鋰與醋酸鋁的水 溶液中，混合均勻；經(jīng)球磨、干燥、自然冷卻，再加入醇水溶液，調(diào)成漿狀，干燥后制得前驅(qū) 體；將前驅(qū)體在200 800°C煅燒2 24h。該方法制得的鋰離子電池正極材料具有某些優(yōu) 點(diǎn)，但是該工藝采用傳統(tǒng)的球磨、干燥、煅燒等方法，工藝過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中鋰離子電池正極材料LiMn2O4成本 高、性能差的缺點(diǎn)，提供一種工藝簡化、成本低、能耗低的鋰離子電池正極材料LiMn2O4的制 備方法，該方法適用于工業(yè)化生產(chǎn)，且制得的正極材料充放電容量高、循環(huán)性能好。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種鋰離子電池LiMn2O4正極材料的制備方法，包括以下步驟，
(1)將鋰源化合物、錳源化合物按Li:Mn為1 1.7 2.0的摩爾比分別計量，然后混合 均勻，得到混合物；
(2)向所述混合物中加入制備的LiMn2O4重量20 80%的純凈水，攪拌均勻，得到膏狀
4前驅(qū)體；
(3)將所述膏狀前驅(qū)體置于坩堝中，經(jīng)工業(yè)微波爐進(jìn)行微波熱處理，制備出LiMri204。一種鋰離子電池碳包覆LiMn2O4正極材料的制備方法，包括以下步驟，
(1)將鋰源化合物、錳源化合物按Li=Mn為1 :1. 7 2.0的摩爾比分別計量，將鋰源化 合物、錳源化合物混合均勻，得到混合物；
(2)分別計量制備的碳包覆LiMn2O4重量的4 20%的碳源化合物和LiMn2O4重量的 20 80%的純凈水，將二者混合，攪拌均勻，得到含碳源化合物的水溶液；
(3)將所述水溶液和步驟(1)的混合物混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；
(4)將所述膏狀前驅(qū)體置于坩堝中，經(jīng)工業(yè)微波爐進(jìn)行微波熱處理，制備出碳包覆 LiMn2O4正極材料。一種鋰離子電池金屬摻雜LiMn2O4正極材料的制備方法，包括以下步驟，
(1)將鋰源化合物、錳源化合物、摻雜金屬鹽按Li=Mn 金屬離子的摩爾比1 :1. 7 2. 0 0. 01 0. 05分別計量，將鋰源化合物、錳源化合物混合均勻，得到混合物；
(2)計量制備的金屬摻雜LiMn2O4重量的20 80%的純凈水，將所述摻雜金屬鹽加入 所述純凈水中，攪拌均勻，得到混合水溶液；
(3)將所述混合水溶液和步驟(1)的混合物混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；
(4)將所述膏狀前驅(qū)體置于坩堝中，經(jīng)工業(yè)微波爐進(jìn)行微波熱處理，制備出金屬摻雜 LiMn2O4正極材料。在所述步驟(2)中向純凈水中加入摻雜金屬鹽的同時，還加入制備的LiMn2O4重量 的4 20%碳源化合物。所述鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰，所述錳源化合物為二氧化錳；所述 金屬鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、醋酸鈷、硝酸鉻、堿式硫酸鉻、醋酸鉻、硝酸鎂或硝酸鎳；所述碳源 化合物為草酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳糖或麥芽糖。所述坩堝為炭化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或紙質(zhì)坩堝；所述工業(yè)微波爐的功率 為5 25KW，微波熱處理是利用微波以每min2 10°C的速率升溫至650 750°C，并在此 溫度保持25 55min。本發(fā)明的有益效果
(1)本發(fā)明的前期原料混合采用采用固液混合的方法，加入純凈水可以使原料充分混 合，使前期原料混合的更均勻，易形成膏狀前驅(qū)體。(2)本發(fā)明將摻雜金屬鹽直接溶于純凈水中，使得金屬摻雜更容易混合均勻，更有 利于合成。(3)本發(fā)明將混合后形成的膏狀前驅(qū)體直接進(jìn)入工業(yè)微波爐中進(jìn)行燒結(jié)，替代了 傳統(tǒng)的球磨、干燥等工藝過程，工藝異常簡化，使得工藝控制非常簡單，有利于產(chǎn)品質(zhì)量的 控制。(4)本發(fā)明采用工業(yè)微波加熱，可使材料自身整體同時升溫，加熱速度快、無污染， 使處理的樣品晶粒細(xì)化，結(jié)構(gòu)均勻，同時微波加熱可以精確控制，縮短合成時間，節(jié)約能源。 傳統(tǒng)的燒結(jié)需要保溫20h左右，而本發(fā)明微波燒結(jié)僅需不足lh，大大減少合成時間，節(jié)約能 源。(5)本發(fā)明的制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，不同批次產(chǎn)品的重現(xiàn)性好，適合大規(guī)模
(6)本發(fā)明在燒結(jié)過程不會產(chǎn)生各種有害氣體，無污染，非常有利于環(huán)保。(7)本發(fā)明通過碳包覆、摻雜金屬元素制備的正極材料，在大幅度提高LiMn2O4電 導(dǎo)率的同時，還有效提高了 LiMn2O4的充放電容量和循環(huán)次數(shù)。將制備的碳包覆、Cr3+摻雜的LiMn2O4樣品、導(dǎo)電劑(乙炔黑與石墨按4:1 (Wt%) 比例球磨混合而得)、粘接劑(中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)研究所制造的LA-133)按 0. 85:0. 1:0. 05的比例(質(zhì)量比)混合，加入適量蒸餾水，然后磁力攪拌2h左右，將所得漿 料涂于鋁箔上。經(jīng)自然干燥8h后碾壓，放入溫度為80 100°C的真空干燥箱中干燥12h以 上，切膜，將小膜片稱量，放入充滿Ar氣的手套箱中。在手套箱中用鋰片作對電極，放入經(jīng) 電解液(lmol/L LiPF6/EC十DEC (1:1))潤濕過的聚丙烯膜Cellgard2400隔膜，然后滴入 電解液；以不銹鋼墊片為集流體，組裝成扣式實(shí)驗(yàn)電池進(jìn)行測試。將進(jìn)行碳包覆、Cr3+摻雜LiMn2O4樣品在室溫下以20 mA/g進(jìn)行充放電，首次放電 容量為 126. 1 128. 2mAh/g, 10 次循環(huán)后為 121. 4 123. 39mAh/g。采用同樣方法測定本發(fā)明的未進(jìn)行碳包覆、也未進(jìn)行Cr3+摻雜LiMn2O4樣品的首 次放電容量為128. 2 130. 4mAh/g, 10次循環(huán)后為113. 6 114. 5mAh/g。由此可見，碳包覆、Cr3+摻雜可使LiMn2O4的首次放電容量略有降低，但能夠明顯改 善尖晶石LiMn2O4的循環(huán)性能。四

圖1為本發(fā)明的同時碳包覆、Cr3+摻雜LiMn2O4的掃描電鏡圖 由圖1可以看出，材料呈類球形，顆粒比較細(xì)小，粒度大小均勻，顆粒較分散，這有利于 鋰離子的脫入和嵌出。圖2為本發(fā)明的同時碳包覆、Cr3+摻雜LiMn2O4的XRD圖
由圖2可以看出，本發(fā)明的LiMn2O4具有單一的尖晶石結(jié)構(gòu)，未出現(xiàn)別的雜質(zhì)峰。五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一鋰離子電池正極材料LiMn2O4的制備方法
(1)將3600克LiOH· H20,13912克MnO2放入混料機(jī)內(nèi)，混和均勻；
(2)加入3000毫升純凈水，充分?jǐn)嚢杌旌系玫礁酄钋膀?qū)體；
(其中LiOH · H2O分子量42，MnO2分子量87，即Li =Mn摩爾比為1:1. 87) (3 )將膏狀前驅(qū)體放入炭化硅坩堝內(nèi)，將炭化硅坩堝放入工業(yè)微波爐內(nèi)，工業(yè)微波爐的 功率為15KW，以每分鐘4°C的速率升溫到650°C，保溫30min，得到正極材料LiMn204。本例可制備約14. 5kg LiMn2O4,加入純凈水的量相當(dāng)于LiMn2O4量的21%。實(shí)施例二 鋰離子電池正極材料LiMn2O4的制備方法
(1)將3000克碳酸鋰、13912克MnO2放入混料機(jī)內(nèi)，混勻；
(Li2CO3分子量73. 80，MnO2分子量87，此例中Li :Mn摩爾比為1:1.97)
(2)加入4000毫升純凈水，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍玫礁酄钋膀?qū)體；
(3)將膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，將牛皮紙坩堝放入工業(yè)微波爐內(nèi)，工業(yè)微波爐的 功率為20KW，以每分鐘6°C的速率升溫到700°C，保溫40min，得到LiMn204。本例可制備約14. 5kg LiMn2O4,其中加入純凈水的量相當(dāng)于LiMn2O4量的28%。實(shí)施例三同實(shí)施例一基本相同，不同之處在于
6用石墨坩堝代替炭化硅坩堝，微波熱處理溫度為680°C，保溫50min。實(shí)施例四同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于
用玻璃坩堝代替牛皮紙坩堝，微波熱處理溫度為720°C，保溫25min。實(shí)施例五同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于用醋酸鋰代替碳酸鋰。實(shí)施例六碳包覆LiMn2O4的制備方法
(1)將3000克碳酸鋰、13912克MnO2放入混料機(jī)內(nèi)，混勻；
(2)將1200克蔗糖加入到6000毫升純凈水中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，得到蔗糖溶液?br> (3)將蔗糖溶液加入步驟(1)的混合物中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到膏狀前?qū)體；
(4)將膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，將牛皮紙坩堝放入工業(yè)微波爐內(nèi)，以每分鐘6°C 的速率升溫到680°C，保溫30min，得到碳包覆的LiMn204。此例可制備約14. 5kg LiMn2O4，加入純凈水的量相當(dāng)于LiMn2O4量的41%，加入蔗糖 的量相當(dāng)于LiMn2O4量的8. 3%。實(shí)施例七碳包覆LiMn2O4的制備方法
(1)將3000克碳酸鋰、12712克MnO2加入混料機(jī)內(nèi)，混勻；
(2)將1600克葡萄糖加入到8000毫升純凈水中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，得到葡萄糖水?br> 液；
(3)將葡萄糖水溶液加入步驟(1)的混合物中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍玫礁酄钋膀?qū)體；
(4)將膏狀前驅(qū)體放入石墨坩堝內(nèi)，將石墨坩堝放入工業(yè)微波爐內(nèi)，以每分鐘6°C的速 率升溫到720°C，保溫30min，得到碳包覆LiMn204。此例可制備約14kg LiMn2O4，加入純凈水的量相當(dāng)于LiMn2O4量的57%，加入葡萄糖 的量相當(dāng)于LiMn2O4量的11. 4%。實(shí)施例八Cr3+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法
(1)將3000克碳酸鋰(40.65mol)、13912克MnO2 (159. 9 mol)放入混料機(jī)內(nèi)，混和均
勻；
(2)將864克硝酸鉻加入到4000毫升純凈水中，混合均勻；(硝酸鉻Cr(NO3)3·9Η20，分 子量 400. 19,2. 16mol，此例 Li :Mn :Cr 摩爾比為 1:1. 97: 0. 026)。(3)將步驟(1)、(2)的混合液再次混合，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍玫礁酄钋膀?qū)體； (4)將膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，將牛皮紙坩堝放入微波爐內(nèi)，以每分鐘6°C的速
率升溫到670°C，保溫50min，得到Cr3+金屬摻雜LiMn204。此例可制備約14. 5kgLiMn204，加入是純凈水的量相當(dāng)于LiMn2O4量的28%。實(shí)施例九同實(shí)施例八基本相同，不同之處在于用堿式硫酸鉻代替硝酸鉻。實(shí)施例十同實(shí)施例八基本相同，不同之處在于用醋酸鉻代替硝酸鉻。實(shí)施例i^一 =Co2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法
(1)將碳酸鋰、MnO2、硝酸鈷Co(NO3)2 ·6Η20按Li =Mn =Co摩爾比1 1.9 0. 03的比例分 別計量，放入混料機(jī)內(nèi)混勻；
(2)計量制備的Co2+金屬摻雜LiMn2O4重量的24%的純凈水，向水中加入硝酸鈷，攪拌 均勻，得到水溶液；
(3)將步驟(2)的水溶液和步驟(1)的混合物混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；
(4)將膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，將牛皮紙坩堝放入微波爐內(nèi)，以每分鐘8°C的速率升溫到680°C，保溫30min，得到Co3+金屬摻雜LiMn204。實(shí)施例十二 Co2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法
(1)將碳酸鋰、MnO2、硝酸鈷Co(NO3) 2 · 6H20按Li =Mn =Co摩爾比1 :2· O 0. 05的比例 分別計量，放入混料機(jī)內(nèi)混勻；
(2)計量制備的Co2+金屬摻雜LiMn2O4重量的57%的純凈水，加入硝酸鈷，攪拌均勻，得 到水溶液；
(3)將步驟(1)、(2)的混合液再次混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；
(4)將膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，然后放入微波爐內(nèi)，以每分鐘10°C的速率升溫到 7200C，保溫35min，得到Co2+金屬摻雜LiMn204。實(shí)施例十三Co2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法，實(shí)施例i^一基本相同，不同之處在 于用硫酸鈷代替硝酸鈷。實(shí)施例十四Co2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法，同實(shí)施例i^一基本相同，不同之處 在于用醋酸鈷代替硝酸鈷。實(shí)施例十五Mg2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法，同實(shí)施例i^一基本相同，不同之處 在于用硝酸鎂代替硝酸鈷。實(shí)施例十六Ni2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法，實(shí)施例i^一基本相同，不同之處在 于用硝酸鎳代替硝酸鈷。實(shí)施例十七碳包覆、Cr3+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法
(1)將碳酸鋰、MnO2、硝酸鉻按Li=Mn :Cr3+摩爾比1 1.9 0. 04的比例分別計量，將碳酸 鋰、MnO2加入混料機(jī)中混合均勻；
(2)分別計量制備的正極材料重量6%的葡萄糖和70%的純凈水，將葡萄糖、硝酸鉻加入 純凈水中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆虻玫剿芤海?br> (3)將步驟(1)、(2)的混合液再次混合，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆虻玫礁酄钋膀?qū)體；
(4)將步驟(3)制備的膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，將牛皮紙坩堝放入微波爐內(nèi)，以 每分鐘6°C的速率升溫到710°C，保溫45min，得到碳包覆Cr3+金屬摻雜LiMn204。實(shí)施例十八碳包覆、Co2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法
(1)將碳酸鋰、MnO2、硫酸鈷按Li=Mn =Co2+摩爾比1 1. 75 0. 02的比例分別計量，將碳 酸鋰、MnO2加入混料機(jī)中混合均勻；
(2)分別計量制備的正極材料重量10%的葡萄糖和40%的純凈水，將葡萄糖、硫酸鈷加 入純凈水中，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍?br> (3)將步驟(1)、(2)的混合液再次混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；
(4)將膏狀前驅(qū)體放入牛皮紙坩堝內(nèi)，將牛皮紙坩堝放入微波爐內(nèi)，以每分鐘4°C的速 率升溫到740°C，保溫30min，得到碳包覆、Co2+金屬摻雜LiMn204。實(shí)施例十九碳包覆、Mg2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法，同實(shí)施例十七基本相同， 不同之處在于用蔗糖代替葡萄糖，用硝酸鎂代替替硝酸鉻。實(shí)施例二十碳包覆、Ni2+金屬摻雜LiMn2O4的制備方法，實(shí)施例十七基本相同，不 同之處在于用草酸代替葡萄糖，用硝酸鎳代替硝酸鉻。
8
權(quán)利要求
一種鋰離子電池LiMn2O4正極材料的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟，(1)將鋰源化合物、錳源化合物按LiMn為 11.7～2.0的摩爾比分別計量，然后混合均勻，得到混合物；(2)向所述混合物中加入制備的LiMn2O4重量20～80%的純凈水，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；(3)將所述膏狀前驅(qū)體置于坩堝中，經(jīng)工業(yè)微波爐進(jìn)行微波熱處理，制備出LiMn2O4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或 醋酸鋰；所述錳源化合物為二氧化錳；所述坩堝為炭化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或紙質(zhì) 坩堝。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征是所述工業(yè)微波爐的功率為5 25KW，微波熱處理是利用微波以每分鐘2 10°C的速率升溫至650 750°C，并在此溫度保 持 25 55min。
4.一種鋰離子電池碳包覆LiMn2O4正極材料的制備方法，其特征是該方法包括以下 步驟，(1)將鋰源化合物、錳源化合物按Li=Mn為1 :1. 7 2.0的摩爾比分別計量，將鋰源化 合物、錳源化合物混合均勻，得到混合物；(2)分別計量制備的碳包覆LiMn2O4重量的4 20%的碳源化合物和LiMn2O4重量的 20 80%的純凈水，將二者混合，攪拌均勻，得到含碳源化合物的水溶液；(3)將所述水溶液和步驟(1)的混合物混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；(4)將所述膏狀前驅(qū)體置于坩堝中，經(jīng)工業(yè)微波爐進(jìn)行微波熱處理，制備出碳包覆 LiMn2O4正極材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰 或醋酸鋰；所述錳源化合物為二氧化錳；所述碳源化合物為草酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、乳 糖或麥芽糖；所述金屬鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、醋酸鈷、硝酸鉻、堿式硫酸鉻、醋酸鉻、硝酸鎂或 硝酸鎳；所述坩堝為炭化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或紙質(zhì)坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征是所述工業(yè)微波爐的功率為5 25KW，微波熱處理是利用微波以每分鐘2 10°C的速率升溫至650 750°C，并在此溫度保 持 25 55min。
7.—種鋰離子電池金屬摻雜LiMn2O4正極材料的制備方法，其特征是該方法包括以 下步驟，(1)將鋰源化合物、錳源化合物、摻雜金屬鹽按Li=Mn 金屬離子的摩爾比1 :1. 7 2. 0 0. 01 0. 05分別計量，將鋰源化合物、錳源化合物混合均勻，得到混合物；(2)計量制備的金屬摻雜LiMn2O4重量的20 80%的純凈水，將所述摻雜金屬鹽加入 所述純凈水中，攪拌均勻，得到混合水溶液；(3)將所述混合水溶液和步驟(1)的混合物混合，攪拌均勻，得到膏狀前驅(qū)體；(4)將所述膏狀前驅(qū)體置于坩堝中，經(jīng)工業(yè)微波爐進(jìn)行微波熱處理，制備出金屬摻雜 LiMn2O4正極材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征是在所述步驟(2)向純凈水中加入摻雜 金屬鹽的同時，還加入制備的LiMn2O4重量4 20%的碳源化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的制備方法，其特征是所述鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸 鋰、醋酸鋰，所述錳源化合物為二氧化錳；所述金屬鹽為硝酸鈷、硫酸鈷、醋酸鈷、硝酸鉻、堿 式硫酸鉻、醋酸鉻、硝酸鎂或硝酸鎳；所述坩堝為炭化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或紙質(zhì)坩 堝；所述工業(yè)微波爐的功率為5 25KW，微波熱處理是利用微波以每分鐘2 10°C的速率 升溫至650 750°C，并在此溫度保持25 55min。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征是所述碳源化合物為草酸、檸檬酸、葡 萄糖、蔗糖、乳糖或麥芽糖。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種LiMn2O4鋰離子電池正極材料的制備方法，屬于鋰離子電池材料領(lǐng)域。該方法包括以下步驟將鋰源化合物錳源化合物按摩爾比11.7～2.0的比例分別計量，將鋰源化合物、錳源化合物中加入混料機(jī)中混合均勻，然后加入一定量的純凈水?dāng)嚢璩筛酄钋膀?qū)體，將膏狀前驅(qū)體置入工業(yè)微波爐中熱處理，以2～10℃/min的升溫速率于600-750℃溫度熱處理20-55min后，然后降至室溫即可。該方法還可同時進(jìn)行碳包覆、金屬摻雜LiMn2O4鋰離子電池正極材料的制備。本發(fā)明生產(chǎn)原料來源豐富，制備工藝簡單、易于控制、能耗低、成本低廉，產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、電化學(xué)性能良好，可廣泛用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01G45/12GK101913655SQ201010277788
公開日2010年12月15日 申請日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者劉新保, 吳鐵雷, 周永剛, 李恩惠, 蔡俊明, 賈曉林 申請人:河南聯(lián)合新能源有限公司