專利名稱：階梯溫差式精餾-分離柱分離組合工藝生產(chǎn)高純鹽酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純鹽酸的生產(chǎn)，特別是指一種以工業(yè)鹽酸為原料、采用階梯溫差精餾和分離柱分離組合工藝法生產(chǎn)高純鹽酸的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的高純?cè)噭┘?jí)鹽酸生產(chǎn)多采用均熱精餾法、亞沸蒸餾法或氯化氫氣體提純吸收法。其中(1)均熱精餾法是目前應(yīng)用最普遍的工業(yè)生產(chǎn)方法。但是，由于蒸餾的蒸汽含有細(xì)微液滴形成的氣溶膠，少量雜質(zhì)和固體微粒隨氣溶膠帶進(jìn)吸收液，影響產(chǎn)品純度，難以獲得電子級(jí)高純超凈鹽酸。由于鹽酸與水的共沸特性，原料鹽酸的最佳利用率約60%。(2)亞沸蒸餾法可獲得高品質(zhì)高純超凈鹽酸，但存在以下問題一是生產(chǎn)效率低， 難以工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；二是原料鹽酸濃度低至20%后形成鹽酸-水共沸，蒸餾效率更低； 三是殘留液較多，鹽酸的利用率約60 %。(3)氯化氫氣體提純吸收法工藝較簡單，容易獲得高純超凈鹽酸。但是，氯化氫氣體原料來源窄，僅適合于電解制堿企業(yè)的產(chǎn)品延續(xù)發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需解決的問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種與目前普遍采用的均熱蒸餾法顯著不同的方法、即階梯溫差式精餾和分離柱分離組合工藝，以工業(yè)鹽酸為原料，生產(chǎn)高純鹽酸的方法。根據(jù)上述需解決的問題，本發(fā)明提供了一種利用階梯溫差式精餾-分離柱分離組合工藝生產(chǎn)高純鹽酸的生產(chǎn)方法，該方法用工業(yè)鹽酸作原料，使用附有分離柱的蒸餾罐，在將工業(yè)鹽酸注入蒸餾罐后開始蒸餾過程；蒸餾時(shí)，采用從表層至底層，溫度梯次降低的階梯溫差精餾方式，即在蒸餾罐內(nèi)按從上到下加熱功率依次遞減順序，安裝1 3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱時(shí)使之形成鹽酸表層75 80°C準(zhǔn)沸騰溫度，中層< 70°C緩流溫度，底層<45°C預(yù)熱溫度的階梯溫差精餾，并保持該狀態(tài)；分離柱分離蒸汽中攜帶的金屬離子和固體微粒雜質(zhì)，收集凝聚成液態(tài)的鹽酸-水共沸物和液態(tài)鹽酸，獲得分析純至優(yōu)級(jí)純鹽酸；純鹽酸氣體則由分離柱導(dǎo)入吸收槽的高純水中，獲得電子級(jí)高純超凈鹽酸。其中， 所述分離柱中填充有耐酸并對(duì)固體微粒和極性離子具吸附凝聚作用的活性填料，該活性填料為活性炭、沸石、樹脂和石英砂中的至少二種或二種以上的混合多元填料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)1.工藝簡單、操作容易，安全性高，設(shè)備維修、維護(hù)保養(yǎng)方便。2.與通用均熱蒸餾法比較，降低能耗約40%，提高單位產(chǎn)能23% ；與亞沸蒸餾法比較，降低能耗約46 %，提高單位產(chǎn)能60 %。3.提高鹽酸利用率。使鹽酸利用率由傳統(tǒng)蒸餾法及亞沸蒸餾法的< 60%，提高到≥ 92%。4.顯著減少尾氣和殘留液的排放。通過抑制氣液共沸，使尾氣與殘留液排放，由傳統(tǒng)蒸餾法的約40%，降低至< 8%。5.可同時(shí)獲得兩種不同級(jí)別的高純鹽酸本發(fā)明因采用階梯溫度差蒸餾抑制了氣液共沸，避免了原料液體中的微粒、金屬離子等雜質(zhì)隨共沸汽泡體進(jìn)入餾出產(chǎn)品，從而高效率地獲得分析純或優(yōu)級(jí)純級(jí)鹽酸；且通過分離柱的鹽酸/雜質(zhì)分離過程，獲得的純鹽酸氣體導(dǎo)入裝有高純水的吸收槽，水合成電子級(jí)高純超凈鹽酸。


附圖1是本發(fā)明方法的工藝流程示意圖。原料鹽酸從原料槽進(jìn)入蒸餾罐，轉(zhuǎn)化為蒸汽后流入分餾柱，蒸汽中的鹽酸-水共沸物及部分鹽酸在分餾柱凝聚成液態(tài)并進(jìn)入分析純/優(yōu)級(jí)純鹽酸成品收集槽，雜質(zhì)則滯留于分離柱中，高純鹽酸氣體進(jìn)入吸收槽中，被高純水吸收生成電子級(jí)高純鹽酸。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過對(duì)傳統(tǒng)均熱蒸餾罐的加熱裝置進(jìn)行改造，使蒸餾罐內(nèi)從上至下即從表層至底層形成從高到低的高、中、低溫度區(qū)間，以于蒸餾時(shí)在蒸餾罐內(nèi)形成溫度梯次降低的階梯溫差精餾方式。為實(shí)現(xiàn)該方式，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下加熱功率依次遞減順序，安裝 1 3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱時(shí)使之形成鹽酸表層75 85°C準(zhǔn)沸騰溫度，中層< 70°C緩流溫度，底層< 45°C預(yù)熱溫度的階梯溫差精餾，并保持該狀態(tài)；蒸餾罐附有分離柱，由分離柱分離蒸汽氣溶膠中攜帶的金屬離子和固體微粒雜質(zhì)，收集凝聚成液態(tài)的鹽酸-水共沸物和液態(tài)鹽酸，獲得分析純至優(yōu)級(jí)純鹽酸；純鹽酸氣體則由分離柱導(dǎo)入吸收槽的高純水中，水合反應(yīng)獲得電子級(jí)高純超凈鹽酸。其中，所述分離柱中填充有耐酸并對(duì)固體微粒和極性離子具吸附凝聚作用的活性填料，該活性填料為活性炭、沸石、石英砂和樹脂中的至少二種或二種以上的混合多元填料。須說明的是，本發(fā)明人于2010年7月四日提交的CN201010M2149. 2號(hào)申請(qǐng)《高純?cè)噭┝蛩岬碾A梯溫差蒸餾生產(chǎn)方法》中，對(duì)以階梯溫差蒸餾方法生產(chǎn)高純硫酸進(jìn)行了闡述，但鑒于硫酸與鹽酸物理及化學(xué)特性的差異，使生產(chǎn)方法和設(shè)備均需做出必要的改進(jìn)，由此帶來生產(chǎn)方法和設(shè)備的差異和革新。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。實(shí)施例1將工業(yè)鹽酸注入蒸餾罐容積為8L的蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次減小順序，安裝2層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，使鹽酸表層80°C，呈準(zhǔn)沸騰狀態(tài)，中層 ≤65°C溫度，呈緩流狀態(tài)，底層< 42°C，并通過調(diào)節(jié)加熱功率和時(shí)間等工藝條件，保持上述階梯溫差精餾狀態(tài)。收集分離柱的冷凝液，獲得優(yōu)級(jí)純鹽酸成品；將分離柱的純鹽酸氣體導(dǎo)入裝有高純亞沸蒸餾水的吸收槽，水合反應(yīng)獲得電子級(jí)鹽酸。一人操作10套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾16h，單套裝置平均產(chǎn)能獲得達(dá)GB-T622-1989優(yōu)級(jí)純標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸7. 2kg/h,電子級(jí)鹽酸1.25kg/h ；電耗165kwh/t。與目前通用的同等規(guī)模精餾法比較，降低能耗41%，提高單位產(chǎn)能23% ；與同等規(guī)模亞沸蒸餾法比較，降低能耗約47%，提高單位產(chǎn)能61%。鹽酸利用率≥92%。尾氣與殘留液排放，由通常的約40%減少至8%。實(shí)施例1產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1第5列。實(shí)施例2將工業(yè)鹽酸注入蒸餾罐容積為8L的蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次減小順序，安裝2層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，使鹽酸表層80°C，呈準(zhǔn)沸騰狀態(tài)，中層 < 60°C溫度，呈緩流狀態(tài)，底層< 40°C。，并通過調(diào)節(jié)加熱功率和時(shí)間等上藝條件，保持上述階梯溫差精餾狀態(tài)。收集分離柱的冷凝液，獲得優(yōu)級(jí)純鹽酸成品；將分離柱的鹽酸氣體導(dǎo)入裝有高純亞沸蒸餾水的吸收槽，獲得電子級(jí)鹽酸。一人操作15套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾16h，單套裝置平均產(chǎn)能獲得達(dá)GB-T622-1989優(yōu)級(jí)純標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸7. 4kg/h，電子級(jí)鹽酸 1. 3kg/h ；電耗168kwh/t。與目前通用的同等規(guī)模均熱精餾法比較，降低能耗39%，提高單位產(chǎn)能25% ；與同等規(guī)模亞沸蒸餾法比較，降低能耗約45%，提高單位產(chǎn)能62%。鹽酸利用率彡94%。尾氣與殘留液排放，由通常的約40%減少至8%。實(shí)施例2產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1第6列。實(shí)施例3將工業(yè)鹽酸注入蒸餾罐容積為8L的蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次減小順序，安裝3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，使鹽酸表層85°C，呈準(zhǔn)沸騰狀態(tài)，中層 (70°C溫度，呈緩流狀態(tài)，底層< 45°C。，并通過調(diào)節(jié)加熱功率和時(shí)間等工藝條件，保持上述階梯溫差精餾狀態(tài)。收集分離柱的冷凝液，獲得分析純鹽酸成品；將分離柱的鹽酸氣體導(dǎo)入裝有高純亞沸蒸餾水的吸收槽，獲得電子級(jí)鹽酸。一人操作10套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾 16h，單套裝置平均產(chǎn)能達(dá)GB-T622-1989分析純標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸7. 6kg/h,電子級(jí)鹽酸1. 4kg/ h ；電耗169kwh/t。與目前通用的同等規(guī)模均熱精餾法比較，降低能耗41 %，提高單位產(chǎn)能沈％ ；與同等規(guī)模亞沸蒸餾法比較，降低能耗約42%，提高單位產(chǎn)能63%。鹽酸利用率彡93 %。尾氣與殘留液排放由通常的約40 %減少至8 %。實(shí)施例3產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表1第7列。表.實(shí)施例產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種采用階梯溫差式精餾-分離柱分離組合工藝生產(chǎn)高純鹽酸的生產(chǎn)方法，該方法的步驟為，將工業(yè)鹽酸注入階梯溫差蒸餾罐后開始蒸餾過程，蒸餾時(shí)，采用從表層至底層，溫度梯次降低的階梯溫差精餾方式，即在蒸餾罐內(nèi)按從上到下加熱功率依次遞減順序，安裝1 3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱時(shí)使之形成鹽酸表層75 80°C準(zhǔn)沸騰溫度，中層< 70°C緩流溫度，底層< 45°C預(yù)熱溫度的階梯溫差精餾，并保持該狀態(tài)；鹽酸-水共沸物和部分鹽酸蒸氣在分離柱凝聚成液態(tài)鹽酸，進(jìn)入收集槽而獲得分析純 /優(yōu)級(jí)純鹽酸；純鹽酸氣體則由分離柱導(dǎo)入吸收槽的高純水中，水合成電子級(jí)高純超凈鹽酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所使用的蒸餾裝置具有分離柱，其分離柱具有分離雜質(zhì)、收集部分凝聚成液態(tài)的鹽酸-水共沸物和鹽酸的功能。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述分離柱中填充有耐酸并對(duì)固體微粒和極性離子具吸附凝聚作用的活性填料，該活性填料為活性炭、沸石、樹脂和石英砂中的至少二種或二種以上的混合多元填料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，本方法同時(shí)獲得電子級(jí)高純超凈鹽酸和分析純/優(yōu)級(jí)純鹽酸等兩種不同純度品質(zhì)的產(chǎn)品。
全文摘要
一種采用階梯溫差式精餾-鹽酸/雜質(zhì)分離柱分離組合工藝生產(chǎn)高純鹽酸的方法及裝置。在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次遞減順序，安裝1～3層加熱管，形成表層準(zhǔn)沸騰，中層溫?zé)?，底層預(yù)熱的階梯溫差精餾。裝置內(nèi)的分離柱填充有耐酸并對(duì)固體微粒和極性離子具吸附凝聚作用的活性填料，分離蒸汽氣溶膠攜帶的金屬離子和固體微粒等雜質(zhì)，鹽酸-水共沸物在分離柱內(nèi)凝聚成液態(tài)并進(jìn)入收集槽，獲優(yōu)級(jí)純或分析純鹽酸；純鹽酸氣體經(jīng)分離柱導(dǎo)入吸收槽高純水中，水合反應(yīng)獲得電子級(jí)高純超凈鹽酸。與均熱蒸餾法和亞沸蒸餾法比較，本發(fā)明工藝分別降低能耗40％和46％，單位產(chǎn)能分別提高23％和60％；鹽酸利用率≥92％，尾氣與殘留液排放，由傳統(tǒng)蒸餾法的約40％減少至8％。
文檔編號(hào)C01B7/07GK102275875SQ20111013030
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者楊銳雄, 阮湘元 申請(qǐng)人:楊銳雄, 阮湘元