專利名稱：一種高純鈦酸鉛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種光譜純鈦酸鉛的制備方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鉛是一種鐵磁性材料，具有較高的居里溫度和較低的介電常數(shù)。主要用于制造BaTi03-PbTi03、H^r03-PbTi03等復(fù)合電子陶瓷，提高陶瓷的電性能，也用作涂料的顏料。高純鈦酸鉛主要廣泛用作電子陶瓷復(fù)合材料中，及用作涂料顏料。目前，采用一般制備方法，以一氧化鉛和二氧化鈦為原料，將等物質(zhì)的量的一氧化鉛和二氧化鈦放入球磨機進行粉碎并混合均勻，然后放入煅燒爐于400°C煅燒，將煅燒塊研磨粉碎、酸洗除雜質(zhì)，干燥即得鈦酸鉛，該方法制備的鈦酸鉛純度低、雜質(zhì)高，只能滿足一般的涂料顏料使用，不能滿足電子復(fù)合材料及很有發(fā)展前景的PTC材料的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高的高純鈦酸鉛的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種高純鈦酸鉛的制備方法，制備方法的具體步驟是(1)在不斷攪拌下將醋酸鉛按重量比為1 2加入到甲醇溶液中溶解，在不斷攪拌下慢慢將鈦酸四丁酯按重量比為0.5-0. 6 1加入到無水乙醇溶液中溶解，然后將此兩種溶液攪拌混合，得到溶液A ；所述醋酸鉛與甲醇溶液，鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液，按溶質(zhì)的摩爾比為1 1混合；(2)將溶液A加熱到40_50°C，邊攪拌邊將溶液A加入到氨水溶液(濃度25- % ) 中，同時加入濃度為25-30%的過氧化氫溶液，有深黃色沉淀物生成；所述過氧化氫與鉛、鈦化合物的摩爾比為2.5 1 1.2；(3)用氨水調(diào)步驟(2)所得溶液的pH至8. 5-9. 5，攪拌15-20min，抽濾沉淀，洗滌， 至中性，得到溶液B;(4)將溶液B置于烘箱，100-12(TC干燥，烘干后研磨粉碎，在65_68°C溫度下煅燒 1. 5-2h，即得淡黃色的高純鈦酸鉛。而且，所述步驟(1)中，甲醇溶液、無水乙醇溶液均置于不銹鋼桶中。而且，所述步驟(3)中，使用布氏漏斗進行抽濾；反復(fù)洗滌5-6次。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為1、本發(fā)明的高純鈦酸鉛的制備方法包括將醋酸鉛溶于甲醇中，鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，將兩種溶液進行混合，混合液加入到氨水中。同時，反應(yīng)過程中加入過氧化氫溶液，進行氧化反應(yīng)促使生成物形成的優(yōu)點。2、本發(fā)明的高純鈦酸鉛的制備方法合成技術(shù)先進，反應(yīng)過程易于控制，效果及效率高，制得的鈦酸鉛純度高、雜質(zhì)低，能夠在市場上得到廣泛應(yīng)用。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種高純鈦酸鉛的制備方法，制備方法的具體步驟是(1)將甲醇溶液2Kg放入不銹鋼桶中，在不斷攪拌下，加入IKg醋酸鉛進行溶解; 將無水乙醇溶液2. 5Kg放入不銹鋼桶中，在不斷攪拌下，慢慢加入IKg鈦酸四丁酯進行溶解，然后將上述兩種溶液進行攪拌混合，得到溶液A ；(2)將溶液A加熱到40°C，邊攪拌邊將溶液A加入到氨水溶液(濃度25%)中，同時加入濃度為25%的過氧化氫溶液，有深黃色沉淀物生成；(3)用氨水調(diào)步驟(2)所得溶液的PH = 8. 5，攪拌15min，用布氏漏斗抽濾沉淀，反復(fù)洗滌5次，直至中性，得到溶液B ；(4)將溶液B甩干后放入烘箱里100°C干燥，烘干后研磨粉碎后在650°C煅燒 1. 5h，即得到淡黃色的高純鈦酸鉛。實施例2一種高純鈦酸鉛的制備方法，制備方法的具體步驟是(1)將甲醇溶液3Kg放入不銹鋼桶中，在不斷攪拌下加入1.5Kg醋酸鉛進行溶解， 將無水乙醇溶液^ig放入不銹鋼桶中，在不斷攪拌下慢慢加入1. 5Kg鈦酸四丁酯進行溶解， 然后將上述兩種溶液進行攪拌混合，得到溶液A ；(2)將步驟(1)得到的溶液A，加熱到45°C，邊攪拌邊將溶液A加到氨水溶液(濃度)中，同時加入濃度為30%的過氧化氫溶液，且有深黃色沉淀物生成；(3)用氨水調(diào)步驟(2)所得溶液的pH = 9.5攪拌20min，用布氏漏斗抽濾沉淀，反復(fù)洗滌6次，直至中性，得到溶液B ；(4)將步驟⑵得到的B甩干后放入烘箱里120°C干燥，烘干后研磨粉碎后，在 680°C溫度煅燒2h，即得到淡黃色的高純鈦酸鉛。
權(quán)利要求
1.一種高純鈦酸鉛的制備方法，其特征在于制備方法的具體步驟是(1)在不斷攪拌下將醋酸鉛按重量比為1 2加入到甲醇溶液中溶解，在不斷攪拌下慢慢將鈦酸四丁酯按重量比為0.5-0. 6 1加入到無水乙醇溶液中溶解，然后將此兩種溶液攪拌混合，得到溶液A ；所述醋酸鉛與甲醇溶液，鈦酸四丁酯與無水乙醇溶液，按溶質(zhì)的摩爾比為1 1混合；(2)將溶液A加熱到40-50°C，邊攪拌邊將溶液A加入到氨水溶液中，同時加入濃度為 25-30%的過氧化氫溶液，有深黃色沉淀物生成；所述過氧化氫與鉛、鈦化合物的摩爾比為2. 5 1 1.2；(3)用氨水調(diào)步驟(2)所得溶液的pH至8.5-9. 5，攪拌15-20min，抽濾沉淀，洗滌，至中性，得到溶液B;(4)將溶液B先甩干，再放入烘箱里干燥，100-12(TC干燥，烘干后研磨粉碎，在65-68°C 溫度下煅燒1. 5-2h，即得淡黃色的高純鈦酸鉛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鈦酸鉛的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，甲醇溶液、無水乙醇溶液均置于不銹鋼桶中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鈦酸鉛的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中抽濾沉淀使用布氏漏斗進行抽濾；反復(fù)洗滌5-6次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鈦酸鉛的制備方法，其特征在于所述氨水溶液濃度是 2548wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純鈦酸鉛的制備方法，制備方法的具體步驟是將醋酸鉛按重量比為1∶2加入到甲醇溶液中溶解，將鈦酸四丁酯按重量比為0.5-0.6∶1加入到無水乙醇溶液中溶解，然后將此兩種溶液攪拌混合，得到溶液A；將溶液A加熱并加入到氨水溶液(濃度是25-28wt％中，同時加入過氧化氫溶液，有深黃色沉淀物生成；用氨水溶液的pH，攪拌，抽濾沉淀，洗滌，至中性，得到溶液B；將溶液B干燥，研磨粉碎，煅燒，即得淡黃色的高純鈦酸鉛。本發(fā)明的高純鈦酸鉛的制備方法合成技術(shù)先進，反應(yīng)過程易于控制，效果及效率高，制得的鈦酸鉛純度高、雜質(zhì)低，能夠在市場上得到廣泛應(yīng)用。
文檔編號C01G23/00GK102303903SQ201110238618
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所