專利名稱：肥料級(jí)磷酸制備高濃度磷酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種高濃度磷酸的制備工藝。具體涉及以濕法生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸為原料酸，經(jīng)特殊工藝濃縮制備得高濃度磷酸。
背景技術(shù)：
磷酸是磷化工行業(yè)中的一種非常重要的中間產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于肥料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)中，根據(jù)磷酸中雜質(zhì)含量的多少，一般將磷酸分為肥料級(jí)、工業(yè)級(jí)、食品級(jí)和電子級(jí)等，而磷酸的質(zhì)量百分比濃度為60 85% (以Η3Ρ04%計(jì))。目前根據(jù)工業(yè)上生產(chǎn)方法來(lái)命名磷酸有熱法磷酸和濕法磷酸。熱法磷酸用黃磷作原料來(lái)生產(chǎn)，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，但生產(chǎn)成本高、能耗高，濕法磷酸用酸分解磷礦來(lái)生產(chǎn)，相對(duì)于熱法磷酸具有能耗低、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢(shì)，但是根據(jù)產(chǎn)品不同用途，對(duì)產(chǎn)品雜質(zhì)要求要求不同，一般需要經(jīng)過(guò)除雜、凈化等工序才在工業(yè)上應(yīng)用，工藝流程相對(duì)較長(zhǎng)?，F(xiàn)有的關(guān)于高濃度磷酸的制備專利報(bào)道，一般都是采用雜質(zhì)含量低的熱法磷酸為原料，在一定溫度下脫水濃縮而制得，此法制備的磷酸不僅磷酸含量高、雜質(zhì)含量低，而且色澤以及產(chǎn)品流動(dòng)性都較好，但是采用的原料成本高，沒有經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)；有一些采用以濕法生產(chǎn)的工業(yè)級(jí)或食品級(jí)磷酸為原料脫水濃縮而制備，但是工藝步驟復(fù)雜、繁瑣；如有一種吸收法，將黃磷燃燒得到五氧化二磷，用預(yù)先冷卻的磷酸進(jìn)行冷卻和吸收，制得多聚磷酸和高濃度磷酸產(chǎn)品，此方法與工業(yè)上制取熱法磷酸工藝相似，雖然產(chǎn)品質(zhì)量好，雜質(zhì)含量低，但生產(chǎn)成本較高，致使產(chǎn)品價(jià)格較貴。本專利針對(duì)目前高濃度磷酸制備工藝的研究現(xiàn)狀，提出將濕法制備的肥料級(jí)磷酸經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的澄清過(guò)濾后，經(jīng)預(yù)處理脫氟濃縮制備高濃度磷酸，具有原料成本更低等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品，若將其進(jìn)一步處理，也可用來(lái)制備高濃度工業(yè)級(jí)、食品級(jí)磷酸的原料，相對(duì)于其它生產(chǎn)工藝，具有能耗低、成本低、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種高濃度磷酸的制備工藝。它是以濕法生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸為原料酸，經(jīng)特殊工藝濃縮制備得高濃度磷酸，能代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用
本發(fā)明工藝是，用在濕法生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸中磷酸質(zhì)量百分比濃度為60 67% (以 Η3Ρ04%計(jì))，經(jīng)過(guò)沉清，沉降時(shí)間I 6h后，再經(jīng)預(yù)處理脫氟，再減壓濃縮制備產(chǎn)品，脫氟過(guò)程中硅藻土加入量為肥料級(jí)原料磷酸量的O. 5 1%，真空度O O. 09MPa、溫度110°C 1400C、時(shí)間I 3h，過(guò)濾；濃縮過(guò)程真空度O O. 09MPa、溫度120°C 240°C、濃縮時(shí)間2 5h。本發(fā)明采用肥料級(jí)磷酸作為原料酸一一沉降過(guò)濾一濾液一預(yù)處理脫氟一濃縮——產(chǎn)品磷酸，工藝簡(jiǎn)單，工藝條件不苛刻，容易控制。盡管原料酸H3PO4含量較低而雜質(zhì)較多，但成本低相應(yīng)較低；讓制備得到的高濃度磷酸，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
取800g質(zhì)量百分比濃度為60. 0% (以Η3Ρ04%計(jì))的肥料級(jí)濕法磷酸和4. Og硅藻土，加入到減壓蒸餾裝置中，5°C /min的速率升溫至120°C，真空度為O. 065MPa，減壓蒸餾2h，過(guò)濾，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為150°C，真空度為O. 075MPa的條件下濃縮3h，得到產(chǎn)品酸；酸溫降至常溫后經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品中H3PO4含量89. 5%，鐵(以Fe2O3計(jì))O. 63%、鋁(以AL2O3 計(jì))O. 51%、鉀(以 K2O 計(jì))O. 20%、鈣(以 CaO 計(jì))O. 10%、氟(以 F 計(jì))O. 053%，粘度 1170 厘泊。 實(shí)施例2
取800g質(zhì)量百分比濃度為63. 5% (以Η3Ρ04%計(jì))的肥料級(jí)濕法磷酸和8. Og硅藻土，加入到減壓蒸餾裝置中，8°C /min的速率升溫至140°C，常壓下蒸餾3h，過(guò)濾，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為240°C，真空度為O. OMPa下，濃縮3. 5h，得到產(chǎn)品酸；酸溫降至常溫后經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品中H3PO4含量93. 36%，鐵(以Fe2O3計(jì))I. 37%、鋁(以AL2O3 if) O. 91%、鉀(以K2O計(jì))
O.4%、鈣(以CaO計(jì))O. 12%、氟(以F計(jì))O. 19%，粘度2520厘泊。實(shí)施例3
取800g質(zhì)量百分比濃度為67. 0% (以Η3Ρ04%計(jì))的肥料級(jí)濕法磷酸和6. 5g硅藻土， 加入到減壓蒸餾裝置中，4°C /min的速率升溫至110°C，真空度為O. 09MPa，減壓蒸餾lh，過(guò)濾，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為120°C，真空度為O. 09MPa的條件下濃縮5h，得到產(chǎn)品酸；酸溫降至常溫后經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品中H3PO4含量90. 6%，鐵(以Fe2O3計(jì))I. 03%、鋁(以AL2O3 計(jì))O. 68%、鉀(以 K2O 計(jì))O. 2%、鈣(以 CaO 計(jì))O. 10%、氟(以 F 計(jì))O. 087%，粘度 2160 厘泊。實(shí)施例4
取800g質(zhì)量百分比濃度為65. 8% (以Η3Ρ04%計(jì))的肥料級(jí)濕法磷酸和5. 5g硅藻土，加入到減壓蒸餾裝置中，6°C /min的速率升溫至130°C，真空度為O. 08MPa，減壓蒸餾I. 5h，過(guò)濾然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為200°C，真空度為O. 085MPa的條件下濃縮4h，得到產(chǎn)品酸；酸溫降至常溫后經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品中H3PO4含量97. 6%，鐵(以Fe2O3計(jì))I. 67%、鋁(以AL2O3 計(jì))I. 01%、鉀(以K2O計(jì))O. 8%、鈣(以CaO計(jì))O. 14%、氟(以F計(jì))O. 20%，粘度2880厘泊。
權(quán)利要求
1.肥料級(jí)磷酸濃縮制備高濃度磷酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于肥料級(jí)原料磷酸中磷酸質(zhì)量百分比濃度為60 67%，以H3P04°/c^+，經(jīng)過(guò)澄清過(guò)濾，沉降時(shí)間l_6h后，再經(jīng)預(yù)處理脫氟，再減壓濃縮制備產(chǎn)品，脫氟過(guò)程中硅藻土加入量為原料酸量的O. 5 1%，真空度O O.09MPa、溫度110 140°C、時(shí)間I 3h，過(guò)濾；濃縮過(guò)程真空度O O. 09MPa、溫度120 240°C、濃縮時(shí)間2 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了肥料級(jí)磷酸制備高濃度磷酸的方法，具體采用肥料級(jí)磷酸作為原料酸——沉降過(guò)濾——濾液——預(yù)處理脫氟——濃縮——產(chǎn)品磷酸，工藝簡(jiǎn)單，工藝條件不苛刻，容易控制。盡管原料酸H3PO4含量較低而雜質(zhì)較多，但成本相應(yīng)較低；讓制備得到的高濃度磷酸，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01B25/234GK102583285SQ20121004679
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月28日
發(fā)明者何浩明, 劉飛, 李天祥, 田言, 解田, 郭舉, 龍慶蘭 申請(qǐng)人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司